具有高效净化水体中17β-雌二醇蓝藻生物炭/二氧化钛复合材料的制备方法与流程

具有高效净化水体中17
β-雌二醇蓝藻生物炭/二氧化钛复合材料的制备方法
技术领域
[0001]
本发明属于污水处理领域，具体涉及一种具有高效净化水体中17β-雌二醇蓝藻生物炭/二氧化钛复合材料制备方法与应用。


背景技术：

[0002]
随着我国城市化进程与畜禽养殖业规模化快速发展，许多具有内分泌干扰性天然类固醇雌激素通过污水处理厂、沼液灌溉、养殖污水排放等途径进入水环境，对水生生物与人类健康构成严重威胁。国家环保对此类污染物处理要求也越来越严格，因此开发净化水体中天然类固醇雌激素方法十分必要。
[0003]
天然类固醇雌激素主要包括雌酮(e1)、17α-雌二醇(17α-e2)、17β-雌二醇(17β-e2)和雌三醇(e3)，其中17β-雌二醇具有雌激素活性最高、稳定性较强、环境危害性最大等特点，在自然水体中有较高检出率与检出浓度，而传统污水处理工艺对其降解效果有限，所以研发成本低，去除效率高的净化17β-雌二醇方法对于处理天然类固醇雌激素污水具有重要意义。


技术实现要素：

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发明目的：为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种具有高效净化水体中17β-雌二醇蓝藻生物炭/二氧化钛复合材料制备方法，具有吸附与光催化功能。
[0005]
技术方案：一种具有高效净化水体中17β-雌二醇蓝藻生物炭/二氧化钛复合材料的制备方法，包括以下步骤：
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(1)将打捞蓝藻过20目筛子，然后在105℃烘箱干燥，得到块状蓝藻生物质，之后将块状蓝藻生物质用粉碎机粉碎，得到粉末蓝藻生物质；
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(2)取0.45g蓝藻生物质分散在80ml纯净水中，超声50min，得到蓝藻生物质悬浮液；
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(3)取14.24ml钛酸四丁酯与40ml乙醇混合1h形成均相溶液；
[0009]
(4)将80ml蓝藻生物质悬浮液置于带有控温装置的磁力搅拌器上，在80℃条件下搅拌，于此同时将均相溶液逐滴加入蓝藻悬浮液中大力搅拌4h，得到混合液；
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(5)将混合液超声1h，通过离心获取固体物质，然后用纯净水清洗固体物质3遍，最后冷冻干燥得到前驱体；
[0011]
(6)将前驱体置于管式炉热解，得到的热解产物即是最终的化蓝藻生物炭/二氧化钛复合材料。
[0012]
作为优化：步骤(6)中，所述的管式炉热解的热解条件如下：600℃热解2h；升温速率：5℃/min；管式炉内气氛：惰性气体n2。
[0013]
有益效果：本发明选取巢湖打捞的蓝藻生物质与钛酸四丁酯为主要原料，通过管式炉炭化制得具有特定功能的蓝藻生物炭/二氧化钛复合材料。本发明以废弃蓝藻生物质
与钛酸四丁酯为主要原料，制得蓝藻生物炭/二氧化钛复合材料。一方面使得废弃蓝藻生物质得到安全处置，避免了二次污染，另一方面，蓝藻生物炭/二氧化钛复合材料对17β-雌二醇具有高吸附与光催化降解性能，为天然类固醇雌激素废水处理提供理论与关键技术支撑。
附图说明
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图1是本发明中的蓝藻生物炭/二氧化钛复合材料、蓝藻生物炭与商业化二氧化钛(对照)对17β-雌二醇去除效率对比示意图。
具体实施方式
[0015]
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以使本领域的技术人员能够更好的理解本发明的优点和特征，从而对本发明的保护范围做出更为清楚的界定。本发明所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0016]
具体实施例1
[0017]
将制得的蓝藻生物炭材料/二氧化钛复合材料与蓝藻生物炭(对照)用于含17β-雌二醇废水处理，具体步骤如下：
[0018]
称取12.5mg蓝藻生物炭/二氧化钛复合材料与12.5mg蓝藻生物炭分别投加入50ml浓度为5mg/l 17β-雌二醇溶液，超声20s左右使材料在溶液中分散，然后将混合液置于磁力搅拌器室温搅拌，前20min主要通过吸附去除一部分17β-雌二醇，20min之后将混合液置于氙灯光源之下，光强15a，主要在光催化作用下进一步去除剩余溶液中的17β-雌二醇，通过离心获得上清液，利用高效液相色谱仪检测不同时间溶液中17β-雌二醇浓度。图中可以看出，前1min基本都达到吸附平衡，20min时蓝藻生物炭/二氧化钛复合材料对17β-雌二醇吸附去除率达到53.7％，而对照蓝藻生物炭对17β-雌二醇吸附去除率只有7.0％。而氙灯光源照射40min时，生物炭/二氧化钛复合材料对溶液中17β-雌二醇基本完全去除，去除率达到100％，而此时蓝藻生物炭溶液中17β-雌二醇去除率只有19.2％。
[0019]
具体实施例2
[0020]
将制得的蓝藻生物炭材料/二氧化钛复合材料与商业二氧化钛(对照)用于含17β-雌二醇废水处理，具体步骤如下：
[0021]
称取12.5mg蓝藻生物炭/二氧化钛复合材料与12.5mg商业二氧化钛分别投加入50ml浓度为5mg/l 17β-雌二醇溶液，超声20s左右使材料在溶液中分散，然后将混合液置于磁力搅拌器室温搅拌，前20min主要通过吸附去除一部分17β-雌二醇，20min之后将混合液置于氙灯光源之下，光强15a，主要在光催化作用下进一步去除剩余溶液中的17β-雌二醇，通过离心获得上清液，利用高效液相色谱仪检测不同时间溶液中17β-雌二醇浓度。图中可以看出，前1min基本都达到吸附平衡，20min时蓝藻生物炭/二氧化钛复合材料对17β-雌二醇吸附去除率达到53.7％，而对照商业二氧化钛对17β-雌二醇吸附去除率只有30.3％。而氙灯光源照射40min时，生物炭/二氧化钛复合材料对溶液中17β-雌二醇基本完全去除，去除率达到100％，而此时商业二氧化钛溶液中17β-雌二醇去除率只有86.0％。
[0022]
本发明选取巢湖打捞的蓝藻生物质与钛酸四丁酯为主要原料，通过管式炉炭化制得具有特定功能的蓝藻生物炭/二氧化钛复合材料。本发明以废弃蓝藻生物质与钛酸四丁酯为主要原料，制得蓝藻生物炭/二氧化钛复合材料。一方面使得废弃蓝藻生物质得到安全处置，避免了二次污染，另一方面，蓝藻生物炭/二氧化钛复合材料对17β-雌二醇具有高吸附与光催化降解性能，为天然类固醇雌激素废水处理提供理论与关键技术支撑。