一种对氯苯肼盐酸盐连续流反应系统及方法与流程

[0001]
本发明涉及一种对氯苯肼盐酸盐连续流反应系统及方法。


背景技术：

[0002]
对氯苯肼盐酸盐是重要的医药、农药中间体，其合成路线主要是以对氯苯胺、重氮化试剂、还原剂和盐酸为原料，依次经过重氮化、还原和水解三步反应，制得对氯苯肼盐酸盐。
[0003]
现有技术中，上述合成路线主要采用间歇工艺，将原料加入反应器后，需要等待每个步骤反应的时间、降温时间、升温时间、保温时间、以及各个操作的间隔时间等，反应达到要求后，一次卸出产品，可见间歇工艺产品的生产方式是间隔成批次的，并且每批次生产的产品的数量受到反应器容积的限制。而且，间歇工艺的操作过程中，反应器内中间产物、最终产物等物料的组成、温度等状态参数会随时间变化，是一个非稳态过程。可见，无论是生产过程，还是产品质量均存在较大的不确定性，难以控制。
[0004]
目前，在对氯苯肼盐酸盐的合成工艺中，重氮盐中间体的合成方法主要是间歇式工艺。一般是将亚硝酸钠滴加到对氯苯胺的盐酸溶液中进行重氮化反应。但是，该工艺的废水产生量大、治理成本高，环境友好性差；且存在反应时间长，产率不高，工业化难度大，无法实现大规模连续生产等缺陷。
[0005]
cn106316879a中公开了一种可用于工业化生产的连续加反应釜式的操作方式制备苯肼盐酸盐的方法，虽然重氮化阶段是连续操作，部分解决了重氮化反应面临的安全风险，但是还原反应阶段和酸解反应阶段仍然使用反应釜，这两步反应仍为间歇工艺，合成苯肼盐酸盐的全工艺流程实质上也仍然是间歇反应工艺。还原和酸解这两步反应总共需要数小时，导致工艺过程总反应时间较长；而且，酸析后还需经历中和、蒸馏等纯化步骤。因此该工艺实质上仍是间歇反应工艺，未能根本上解决间歇工艺反应时间长，生产效率低下，产物纯度低，生产能耗大，成本高的问题。
[0006]
因此，亟需提供一种对氯苯肼盐酸盐连续流反应系统及方法。


技术实现要素：

[0007]
本发明要解决的技术问题是为了克服现有技术中对氯苯肼盐酸盐反应系统存在反应时间长，生产效率低下，产物纯度低，生产能耗大，成本高，且增加了工业化难度，无法实现大规模连续生产等缺陷，提供一种对氯苯肼盐酸盐连续流反应系统及方法。
[0008]
本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题：
[0009]
本发明提供了一种对氯苯肼盐酸盐连续流反应系统，其包括对氯苯胺盐酸水溶液进料管道、亚硝酸钠水溶液进料管道、重氮化反应区、重氮盐中间体出料管道、重氮盐中间体溶液储液罐、重氮盐中间体进液管道、还原剂进液管道、还原反应区、盐酸进液管道、水解反应区和产物出液口；
[0010]
其中，所述重氮化反应区包括n个依次串联的连续流反应器；所述n≥4；
[0011]
所述对氯苯胺盐酸水溶液进料管道和所述亚硝酸钠水溶液进料管道分别与所述重氮化反应区中的第一连续流反应器连接；
[0012]
所述重氮化反应区中的第n连续流反应器与所述重氮盐中间体出料管道和所述重氮盐中间体溶液储液罐依次连接；
[0013]
所述重氮盐中间体溶液储液罐通过所述重氮盐中间体进液管道与所述还原反应区连接；所述还原剂进液管道与所述还原反应区连接；所述盐酸进液管道与所述水解反应区连接；所述产物出液口与所述水解反应区连接；
[0014]
所述还原反应区包括依次连接的m个还原反应单元、2个连续流反应器、板式换热器和还原中间体储液罐；所述m≥3；
[0015]
每一所述m个还原反应单元均包括依次串联的1个还原反应釜和2个连续流反应器；
[0016]
所述水解反应区包括1个水解反应釜和4个连续流反应器；
[0017]
所述还原中间体储液罐依次与水解反应釜、4个连续流反应器串联连接。
[0018]
本发明中，所述重氮化反应可为本领域常规的重氮化混合反应。
[0019]
所述重氮化反应可在所述重氮化反应区中进行。优选地，所述重氮化反应在所述n个依次串联的连续流反应器中依次进行。
[0020]
本发明中，所述第一连续流反应器上可设有第一进料口和第二进料口。所述第一进料口优选设于所述第一连续流反应器的上部。所述第二进料口优选设于所述第一连续流反应器的下部。
[0021]
其中，所述对氯苯胺盐酸水溶液进料管道可通过所述第一进料口与所述第一连续流反应器连接，用于向所述重氮化反应区中输入对氯苯胺盐酸水溶液。所述亚硝酸钠水溶液进料管道可通过所述第二进料口与所述第一连续流反应器连接，用于向所述重氮化反应区中输入亚硝酸钠水溶液。
[0022]
所述第n连续流反应器上可设有重氮盐中间体溶液出料口。所述重氮盐中间体溶液出料口优选设于所述第n连续流反应器的上部。
[0023]
其中，所述重氮盐中间体出料管道可通过所述重氮盐中间体溶液出料口与所述第n连续流反应器连接。优选地，n＝4。
[0024]
本发明中，所述重氮盐中间体溶液储液罐用于贮存所述重氮化反应得到的重氮盐中间体溶液。所述重氮盐中间体溶液储液罐设有重氮盐中间体溶液进口和重氮盐中间体溶液出口。其中，所述重氮盐中间体溶液进口可与所述重氮盐中间体出料管道连接。
[0025]
本发明中，所述对氯苯肼盐酸盐连续流反应系统优选包括储水罐。所述储水罐可与所述重氮化反应区连接，用于清洗所述n个依次串联的连续流反应器。
[0026]
本发明中，所述还原反应区中可进行还原反应。所述还原反应可为本领域常规的对氯苯肼盐酸盐合成工艺中的还原反应。优选地，所述还原反应在所述m个还原反应单元和所述2个连续流反应器中进行。
[0027]
所述还原反应区中，所述m个还原反应单元中的m个还原反应釜上均设有重氮盐中间体进液口。优选地，所述重氮盐中间体进液管道包括m个并联的重氮盐中间体进液管道，分别用于向所述m个还原反应釜中输入重氮盐中间体溶液。
[0028]
其中，第一还原反应单元中的第一还原反应釜上还可设有还原剂进液口，用于向
所述第一还原反应釜中输入还原剂；以及，第一反应液出口，用于向第一还原反应单元中的第五连续流反应器中输入反应液。
[0029]
优选地，第一还原反应单元中的第六连续流反应器通过第一还原反应液进口与第二还原反应单元中的第二还原反应釜连接。
[0030]
优选地，第m还原反应单元通过还原反应液出口与所述2个连续流反应器连接。
[0031]
所述2个连续流反应器优选通过还原中间体溶液进口与所述板式换热器和所述还原中间体储液罐依次连接。
[0032]
其中，所述还原中间体储液罐设有储液进口和储液出口。所述储液进口可与所述板式换热器连接。所述储液出口可与所述水解反应釜连接。
[0033]
本发明中，所述水解反应区可进行水解反应。所述水解反应可为本领域常规的对氯苯肼盐酸盐合成工艺中的水解反应。优选地，所述水解反应在所述1个水解反应釜和所述4个连续流反应器中进行。
[0034]
所述水解反应区中，所述水解反应釜上可设有还原中间体进液口，用于与所述还原中间体储液罐上的储液出口连接，并向所述水解反应釜中输入还原中间体溶液；盐酸进液口，用于向所述水解反应釜中输入盐酸溶液；以及，水解反应液出口，用于向所述4个连续流反应器中的第一个连续流反应器中输入水解反应液。
[0035]
所述4个连续流反应器中的第四个连续流反应器上还可设有产物出液口，用于输出对氯苯肼盐酸盐。
[0036]
本发明中，所述连续流反应器可为任意一种或多种可以实现连续流反应的反应器，例如微反应器、管式反应器、层叠混合器、静态混合器中的一种或者多种；优选为微反应器。
[0037]
本发明中，所述对氯苯肼盐酸盐连续流反应系统还可包括浆料输送泵和隔膜计量泵。
[0038]
所述对氯苯胺盐酸水溶液进料管道、所述亚硝酸钠水溶液进料管道、所述重氮盐中间体进液管道、所述还原剂进液管道和所述盐酸进液管道上分别依次设有所述浆料输送泵和所述隔膜计量泵。
[0039]
优选地，所述隔膜计量泵可为并联设置的两个隔膜计量泵。当其中一个隔膜计量泵产生故障时，可采用另一隔膜计量泵。
[0040]
本发明中，所述对氯苯肼盐酸盐连续流反应系统还可包括导热油加热装置。
[0041]
优选地，所述导热油加热装置通过导热油进液管道和导热油出液管道与所述重氮化反应区、所述还原反应区和所述水解反应区分别连接，用于加热连续流反应器。其中，所述导热油可循环利用。
[0042]
本发明中对氯苯肼盐酸盐连续流反应系统的使用方法可包括以下步骤：将导热油通过所述导热油进液管道输入所述重氮化反应区，并将对氯苯胺盐酸水溶液和亚硝酸钠水溶液分别通过所述对氯苯胺盐酸水溶液进料管道和所述亚硝酸钠水溶液进料管道连续输入至所述重氮化反应区中进行重氮化反应，得到重氮盐中间体溶液；
[0043]
将导热油通过所述导热油进液管道分别输入所述还原反应区和所述水解反应区，并将重氮盐中间体溶液和还原剂分别通过所述重氮盐中间体进液管道和所述还原剂进液管道连续输入至所述还原反应区中进行还原反应，得到还原中间体溶液；将盐酸溶液通过
所述盐酸进液管道连续输入至所述水解反应区中进行水解反应，得到对氯苯肼盐酸盐。
[0044]
优选地，所述对氯苯胺盐酸水溶液和所述亚硝酸钠水溶液分别通过所述对氯苯胺盐酸水溶液进料管道和所述亚硝酸钠水溶液进料管道连续输入至所述第一连续流反应器中进行反应，反应完成后，再进入下一个连续流反应器中进行反应，直至进入第n连续流反应器中进行反应，反应完全后，反应液通过所述重氮盐中间体出料管道进入所述重氮盐中间体溶液储液罐中。
[0045]
优选地，将重氮盐中间体溶液和还原剂分别通过所述重氮盐中间体进液管道和所述还原剂进液管道连续输入至所述第一还原反应单元中进行反应，反应完成后，第一还原反应液进入依次串联的第二还原反应单元至第n还原反应单元中进行反应，反应完成后，第n还原反应液进入依次串联的2个连续流反应器中进行反应，反应完成后，还原中间体溶液进入板式换热器中，再进入所述还原中间体储液罐中，并通过所述储液出口输入所述水解反应釜中。
[0046]
优选地，将盐酸溶液通过所述盐酸进液管道连续输入至所述水解反应釜中，所述盐酸溶液和所述还原中间体溶液进行水解反应，得到对氯苯肼盐酸盐，并通过产物出液口输出。
[0047]
本发明中，所述还原剂可为本领域常规的还原剂，例如亚硫酸钠溶液。
[0048]
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
[0049]
本发明所用试剂和原料均市售可得。
[0050]
本发明的积极进步效果在于：
[0051]
(1)本发明的对氯苯肼盐酸盐连续流反应系统克服了间歇式工艺反应时间长，产率不高，工业化难度大，无法实现大规模连续生产的缺陷，能平稳运行，反应时间可控制在10分钟以下，降低能耗，节约成本，且无废水处理和环境污染等问题。
[0052]
(2)本发明中对氯苯肼盐酸盐连续流反应系统的操作步骤少，工艺简单，稳定性高。
[0053]
(3)本发明的对氯苯肼盐酸盐连续流反应系统可用于工业化生产，且生产效率高；同时，采用本发明中的对氯苯肼盐酸盐连续流反应系统制得的对氯苯肼盐酸盐中不包含重氮氨基化合物或还原反应中间体等反应副产物；而且，采用本发明中的对氯苯肼盐酸盐连续流反应系统制备对氯苯肼盐酸盐时，无论是反应过程中还是对反应产物的处理中，均不包含有机溶剂萃取或者重结晶等对反应副产物的去除步骤，不仅可以制得纯度高达99％以上的对氯苯肼盐酸盐，还节省了纯化过程所需的设备、试剂和时间。
附图说明
[0054]
图1为实施例1中对氯苯肼盐酸盐连续流反应系统的示意图。
[0055]
附图标记说明
[0056]
重氮盐中间体进液管道1
[0057]
第一重氮盐中间体进液管道11
[0058]
第二重氮盐中间体进液管道12
[0059]
第三重氮盐中间体进液管道13
[0060]
第一重氮盐中间体进液口111
[0061]
第二重氮盐中间体进液口121
[0062]
第三重氮盐中间体进液口131
[0063]
还原剂进液管道2
[0064]
还原剂进液口21
[0065]
盐酸进液管道3
[0066]
盐酸进液口31
[0067]
还原反应区4
[0068]
第一还原反应釜41
[0069]
第五连续流反应器411
[0070]
第六连续流反应器412
[0071]
第一反应液出口413
[0072]
第二还原反应釜42
[0073]
第七连续流反应器421
[0074]
第八连续流反应器422
[0075]
第一还原反应液进口423
[0076]
第三还原反应釜43
[0077]
第九连续流反应器431
[0078]
第十连续流反应器432
[0079]
第十一连续流反应器46
[0080]
第十二连续流反应器47
[0081]
第二还原反应液进口435
[0082]
还原反应液出口437
[0083]
还原中间体溶液进口471
[0084]
板式换热器44
[0085]
还原中间体储液罐45
[0086]
储液进口451
[0087]
储液出口452
[0088]
水解反应区5
[0089]
水解反应釜51
[0090]
第十三连续流反应器511
[0091]
第十四连续流反应器512
[0092]
第十五连续流反应器513
[0093]
第十六连续流反应器514
[0094]
还原中间体进液口515
[0095]
水解反应液出口516
[0096]
产物出液口6
[0097]
对氯苯胺盐酸水溶液进料管道7；
[0098]
第一浆料输送泵71
[0099]
第一隔膜计量泵721
[0100]
第二隔膜计量泵722
[0101]
第一进料口73
[0102]
亚硝酸钠水溶液进料管道8
[0103]
第二浆料输送泵81
[0104]
第三隔膜计量泵821
[0105]
第四隔膜计量泵822
[0106]
第二进料口83
[0107]
重氮化反应区9
[0108]
第一连续流反应器91
[0109]
第二连续流反应器92
[0110]
第三连续流反应器93
[0111]
第四连续流反应器94
[0112]
重氮盐中间体出料管道10
[0113]
重氮盐中间体溶液出料口101
[0114]
重氮盐中间体溶液储液罐14
[0115]
重氮盐中间体溶液进口141
[0116]
重氮盐中间体溶液出口142
[0117]
导热油加热装置15
[0118]
导热油进液管道151
[0119]
导热油出液管道152
[0120]
储水罐16
具体实施方式
[0121]
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
[0122]
实施例1
[0123]
实施例1中的对氯苯肼盐酸盐连续流反应系统如图1所示，包括对氯苯胺盐酸水溶液进料管道7、亚硝酸钠水溶液进料管道8、重氮化反应区9、重氮盐中间体出料管道10、重氮盐中间体溶液储液罐14、重氮盐中间体进液管道1、还原剂进液管道2、还原反应区4、盐酸进液管道3、水解反应区5和产物出液口6；
[0124]
其中，重氮化反应区9包括4个依次串联的连续流反应器；
[0125]
对氯苯胺盐酸水溶液进料管道7和亚硝酸钠水溶液进料管道8分别与重氮化反应区9中的第一连续流反应器91连接；
[0126]
重氮化反应区9中的第四连续流反应器94与重氮盐中间体出料管道10和重氮盐中间体溶液储液罐14依次连接；
[0127]
重氮盐中间体溶液储液罐14通过重氮盐中间体进液管道1与还原反应区4连接；还原剂进液管道2与还原反应区4连接；盐酸进液管道3与水解反应区5连接；产物出液口6与水
解反应区5连接；
[0128]
还原反应区4包括依次连接的第一还原反应单元、第二还原反应单元、第三还原反应单元、第十一连续流反应器46、第十二连续流反应器47、板式换热器44和还原中间体储液罐45；
[0129]
第一还原反应单元、第二还原反应单元和第三还原反应单元均包括依次串联的1个还原反应釜和2个连续流反应器；
[0130]
水解反应区5包括水解反应釜51和4个连续流反应器；
[0131]
还原中间体储液罐45依次与水解反应釜51、第十三连续流反应器511、第十四连续流反应器512、第十五连续流反应器513、第十六连续流反应器514串联连接。
[0132]
实施例1中的重氮化反应为重氮化混合反应。
[0133]
重氮化反应在重氮化反应区9中依次串联的第一连续流反应器91、第二连续流反应器92、第三连续流反应器93、第四连续流反应器94中依次进行。
[0134]
其中，第一连续流反应器91上设有第一进料口73和第二进料口83。第一进料口73设于第一连续流反应器91的上部。第二进料口83设于第一连续流反应器91的下部。
[0135]
其中，对氯苯胺盐酸水溶液进料管道7通过第一进料口73与第一连续流反应器91连接，用于向重氮化反应区9中输入对氯苯胺盐酸水溶液。亚硝酸钠水溶液进料管道8通过第二进料口83与第一连续流反应器91连接，用于向重氮化反应区9中输入亚硝酸钠水溶液。
[0136]
第四连续流反应器94上设有重氮盐中间体溶液出料口101。重氮盐中间体溶液出料口101设于第四连续流反应器94的上部。
[0137]
其中，重氮盐中间体出料管道10通过重氮盐中间体溶液出料口101与第四连续流反应器94连接。
[0138]
实施例1中，重氮盐中间体溶液储液罐14用于贮存重氮化反应得到的重氮盐中间体溶液。重氮盐中间体溶液储液罐14设有重氮盐中间体溶液进口141和重氮盐中间体溶液出口142。其中，重氮盐中间体溶液进口141与重氮盐中间体出料管道10连接。
[0139]
实施例1中的对氯苯肼盐酸盐连续流反应系统还包括储水罐16。储水罐16与重氮化反应区9连接，用于清洗依次串联的第一连续流反应器91、第二连续流反应器92、第三连续流反应器93和第四连续流反应器94。
[0140]
其中，还原反应区4中进行还原反应。还原反应为对氯苯肼盐酸盐合成工艺中的还原反应。还原反应在第一还原反应单元、第二还原反应单元、第三还原反应单元、第十一连续流反应器46和第十二连续流反应器47中依次进行。
[0141]
还原反应区4中，第一还原反应釜41、第二还原反应釜42和第三还原反应釜43上分别设有第一重氮盐中间体进液口111、第二重氮盐中间体进液口121和第三重氮盐中间体进液口131。重氮盐中间体进液管道1包括并联的第一重氮盐中间体进液管道11、第二重氮盐中间体进液管道12和第三重氮盐中间体进液管道13，分别用于向第一还原反应釜41、第二还原反应釜42和第三还原反应釜43中输入重氮盐中间体溶液。
[0142]
其中，第一还原反应单元中的第一还原反应釜41上还设有还原剂进液口21，用于向第一还原反应釜41中输入还原剂；以及，第一反应液出口413，用于向第一还原反应单元中的第五连续流反应器411中输入反应液。
[0143]
第一还原反应单元中的第六连续流反应器412通过第一还原反应液进口423与第
二还原反应单元中的第二还原反应釜42连接。
[0144]
第二还原反应单元中的第八连续流反应器422通过第二还原反应液进口435与第三还原反应单元中的第三还原反应釜43连接。
[0145]
第三还原反应单元中的第十连续流反应器432通过还原反应液出口437与依次串联的第十一连续流反应器46、第十二连续流反应器47连接。
[0146]
第十一连续流反应器46和第十二连续流反应器47通过还原中间体溶液进口471与板式换热器44和还原中间体储液罐45依次连接。
[0147]
其中，还原中间体储液罐45设有储液进口451和储液出口452。储液进口451与板式换热器44连接。储液出口452与水解反应釜51连接。
[0148]
实施例1中，水解反应区5进行水解反应。水解反应为对氯苯肼盐酸盐合成工艺中的水解反应。水解反应在水解反应釜51、第十三连续流反应器511、第十四连续流反应器512、第十五连续流反应器513和第十六连续流反应器514中进行。
[0149]
水解反应区5中，水解反应釜51上设有还原中间体进液口515，用于与还原中间体储液罐45上的储液出口452连接，并向水解反应釜51中输入还原中间体溶液；盐酸进液口31，用于向水解反应釜51中输入盐酸溶液；以及，水解反应液出口516，用于向第十三连续流反应器511中输入水解反应液。
[0150]
第十六连续流反应器514上还设有产物出液口6，用于输出对氯苯肼盐酸盐。
[0151]
实施例1中的连续流反应器为微反应器。
[0152]
实施例1的对氯苯肼盐酸盐连续流反应系统还包括浆料输送泵和隔膜计量泵。
[0153]
对氯苯胺盐酸水溶液进料管道7上依次设有第一浆料输送泵71，以及，并联设置的第一隔膜计量泵721和第二隔膜计量泵722。当其中一个隔膜计量泵产生故障时，可采用另一隔膜计量泵。
[0154]
亚硝酸钠水溶液进料管道8上依次设有第二浆料输送泵81，以及，并联设置的第三隔膜计量泵821和第四隔膜计量泵822。当其中一个隔膜计量泵产生故障时，可采用另一隔膜计量泵。
[0155]
实施例1的对氯苯肼盐酸盐连续流反应系统还包括导热油加热装置15。
[0156]
导热油加热装置15通过导热油进液管道151和导热油出液管道152与重氮化反应区9连接，用于加热第一连续流反应器91、第二连续流反应器92、第三连续流反应器93和第四连续流反应器94。其中，导热油可循环利用。
[0157]
实施例1中对氯苯肼盐酸盐连续流反应系统的使用方法包括以下步骤：将导热油通过导热油进液管道151输入重氮化反应区9，并将对氯苯胺盐酸水溶液和亚硝酸钠水溶液分别通过对氯苯胺盐酸水溶液进料管道7和亚硝酸钠水溶液进料管道8连续输入至重氮化反应区9中进行重氮化反应，得到重氮盐中间体溶液；
[0158]
将导热油通过导热油进液管道分别输入还原反应区4和水解反应区5，并将重氮盐中间体溶液和还原剂分别通过重氮盐中间体进液管道1和还原剂进液管道2连续输入至还原反应区4中进行还原反应，得到还原中间体溶液；将盐酸溶液通过盐酸进液管道3连续输入至水解反应区5中进行水解反应，得到对氯苯肼盐酸盐。
[0159]
具体地，对氯苯胺盐酸水溶液和亚硝酸钠水溶液分别通过对氯苯胺盐酸水溶液进料管道7和亚硝酸钠水溶液进料管道8连续输入至第一连续流反应器91中进行反应，反应完
成后，再进入下一个连续流反应器中进行反应，直至进入第四连续流反应器94中进行反应，反应完全后，反应液通过重氮盐中间体出料管道10进入重氮盐中间体溶液储液罐14中。
[0160]
将重氮盐中间体溶液和还原剂分别通过重氮盐中间体进液管道1和还原剂进液管道2连续输入至第一还原反应单元中进行反应，反应完成后，反应液进入依次串联的第二还原反应单元至第三还原反应单元中进行反应，反应液进入依次串联的第五连续流反应器411和第六连续流反应器412中继续反应；反应完成后，再进入第二还原反应釜42中进行反应，反应完成后，反应液进入依次串联的第七连续流反应器421和第八连续流反应器422中继续反应；反应完成后，再进入第三还原反应釜43中进行反应，反应完成后，反应液进入依次串联的第九连续流反应器431、第十连续流反应器432，反应完成后，反应液进入依次串联的第十一连续流反应器46和第十二连续流反应器47中继续反应；反应完成后，还原中间体溶液进入板式换热器44中，再进入还原中间体储液罐45中，并通过储液出口452输入水解反应釜51中。
[0161]
将盐酸溶液通过盐酸进液管道3连续输入至水解反应釜51中，盐酸溶液和还原中间体溶液进行水解反应，得到对氯苯肼盐酸盐，并通过产物出液口6输出。
[0162]
其中，还原剂为亚硫酸钠溶液。
[0163]
实施例1中的对氯苯肼盐酸盐连续流反应系统克服了间歇式工艺反应时间长，产率不高，工业化难度大，无法实现大规模连续生产的缺陷，能平稳运行，反应时间低于10min，降低能耗，节约成本，且无废水处理和环境污染等问题。而且，实施例1中的对氯苯肼盐酸盐连续流反应系统操作步骤少，工艺简单，稳定性高。进一步地，实施例1中的对氯苯肼盐酸盐连续流反应系统可用于工业化生产，且生产效率高；同时，采用实施例1中的对氯苯肼盐酸盐连续流反应系统制得的对氯苯肼盐酸盐中不包含重氮氨基化合物或还原反应中间体等反应副产物；而且，采用实施例1中的对氯苯肼盐酸盐连续流反应系统制备对氯苯肼盐酸盐时，无论是反应过程中还是对反应产物的处理中，均不包含有机溶剂萃取或者重结晶等对反应副产物的去除步骤，即可制得纯度高达99.9％的对氯苯肼盐酸盐，还节省了纯化过程所需的设备、试剂和时间。