一种用于vocs吸附的生物质基活性炭的制备方法
技术领域
1.本发明属于环保技术领域，具体涉一种用于vocs吸附的生物质基活性炭的制备方法。
背景技术：
2.活性炭一般由煤炭、木材经炭化、活化等工序制得，在制备过程中内部会形成多孔，使得材料具有较大的比表面积和很好的吸附性能，可用于大气污染控制中的vocs吸附，水污染控制中的重金属离子、有机物、无机物的去除。尽管利用煤炭或木材可以制备出市售的活性炭，但是这些活性炭存在成本高、比表面较小、吸附能力不强等问题。农作物芝麻种植于我国河南、河北、山东、山西、陕西、安徽等地，具有较大的产量，在生产芝麻的同时，会产生大量的芝麻秸秆，成为是农业废弃物。目前，对于芝麻秸秆的资源化利用不足，特别是针对芝麻秸秆制备活性炭的研究较少。蒋莉等(cn201710101726.8)采用水洗、干燥、破碎、浸渍、干燥、炭化活化、酸洗、水洗和干燥的工艺制备了芝麻秸秆活性炭，所利用的浸渍碱为naoh，酸洗过程需要在60℃下煮半小时以上，工序较复杂，所制备活性炭主要用于亚甲基蓝的吸附；吴涛(cn201410237856.0)利用淀粉酶、蛋白酶对芝麻秸秆进行酶解，然后以koh进行活化，中和后在去离子水中浸泡5
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10h后用去离子水或95％的酒精清洗后烘干得到活性炭。采用上述方法可以将芝麻秸秆制成活性炭，但是无法满足用于vocs吸附所需的大比表面和吸附效率。因此，采用高效的方法对芝麻秸秆进行转化，制备出比表面积大，对vocs吸附性能强的活性炭，提高农业废弃物芝麻秸秆的vocs吸附应用性能，具有重要的实用价值。
技术实现要素：
3.以制备出大比表面积，吸附voc效率高的生物质基活性炭为目的，本发明提出一种用于vocs吸附的生物质基活性炭的制备方法。为实现本发明的目的，本发明以农作物废弃物芝麻秸秆为原料，利用有机碱溶液对机械粉粹后的芝麻秸秆进行浸渍+微波活化，然后在二氧化碳气氛下进行炭化得到芝麻秸秆基活性炭。具体通过以下技术方案来实现：
4.本发明用于vocs吸附的生物质基活性炭的制备方法，以农业废弃物芝麻秸秆为原料，将干燥后的芝麻秸秆机械粉粹成粒径为0.150
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0.350mm的颗粒，将粉碎后的芝麻秸秆颗粒在有机碱溶液中浸渍，然后在微波加热条件下活化，过滤后干燥(120℃)，最后在高温下炭化，水洗中性，干燥即可得到生物质基活性炭。
5.所用有机碱为四甲基氢氧化铵、乙醇钾或叔丁醇钾，碱液浓度为3
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8mol/l，浸渍重量体积比为(秸秆：碱液＝1:1—1:3)；所用微波功率为300
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800w，活化时间为10
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30min。
6.优选碳化温度450℃
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700℃，炭化时间30
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90min，升温速率为15
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50℃/min，采用去离子水洗至中性，过滤、200℃下干燥4小时即可得到生物质基活性炭。
7.优选工艺条件：芝麻秸秆机械粉粹成粒径为0.250mm的颗粒；有机碱优选四甲基氢氧化铵，其浓度为：5mol/l；秸秆：碱液的重量体积浸渍比为1:2；微波功率600w；活化时间：
20min；炭化温度：550℃；升温速率为25℃/min；炭化时间：60min。
8.本发明原理及创新点在于：采用有机碱+微波辅助的复合活化方法进行芝麻秸秆的活化，该方法较常用的co2+酸、微波+碱、磷酸、磷酸盐等方法活化效率高；过滤后可重复利用；活化后残留的四甲基氢氧化铵及秸秆颗粒中的四甲基氢氧化铵在后续炭化过程中可作为氮源，对活性炭进行氮修饰，丰富制备活性炭的孔隙结构，提高其比表面积。
9.本发明优点在于：该方法以芝麻秸秆作为原料，采用有机碱+微波辅助的复合活化方法实现了对农作物废弃物的高值化利用，廉价易得，达到了以废治污的目的；采用有机碱作为活化剂，较常用的磷酸、氢氧化钾、氢氧化钠、氯化锌更为环保高效；以微波辅助加热活化能效更高，有效缩短活化时间，有效降低了活化过程所需的能耗，减少了因活化带来的污染；所得到的秸秆基活性炭具有较大的比表面积(2370m2/g)，对vocs的吸附效率高。活化所用有机碱四甲基氢氧化铵不仅作为活化剂，还在炭化过程起到氮修饰的作用，经济环保。
具体实施方案
10.为对本发明进行更好地说明，通过具体实施例对本发明生物质基活性炭的制备过程及其对vocs的吸附效率做进一步描述。实施例1
11.将干燥后的芝麻秸秆机械粉粹为0.250mm的颗粒，将粉碎后的芝麻秸秆加入5mol/l四甲基氢氧化铵溶液中，浸渍重量体积比为(秸秆：碱液＝1:2)，在微波功率600w下活化20min，过滤后在120℃下干燥至恒重；干燥后的活化芝麻秸秆颗粒在温度为550℃下(升温速率为25℃/min)炭化60min；最后，采用去离子水洗至中性，过滤、200℃下干燥4小时即可得到生物质基活性炭。
12.该条件下制备出的活性炭表面积达2370m2/g。
13.利用所制备的材料首次对部分vocs气体吸附，苯的吸附量达143mg/g，正己烷的吸附量达312mg/g，no2的吸附量达78.6mg/g。实施例2
14.将干燥后的芝麻秸秆机械粉粹为0.150mm的颗粒，将粉碎后的芝麻秸秆加入3mol/l四甲基氢氧化铵溶液中，浸渍重量体积比为(秸秆：碱液＝1:1)，在微波功率300w下活化10min，过滤后在120℃下干燥至恒重；干燥后的活化芝麻秸秆颗粒在温度为450℃下(升温速率为25℃/min)炭化30min；最后，采用去离子水洗至中性，过滤、200℃下干燥4小时即可得到生物质基活性炭。
15.该条件下制备出的活性炭表面积达1850m2/g。
16.利用所制备的材料首次对部分vocs气体吸附，苯的吸附量达115mg/g，正己烷的吸附量达237mg/g，no2的吸附量达54.9mg/g。实施例3
17.将干燥后的芝麻秸秆机械粉粹为0.350mm的颗粒，将粉碎后的芝麻秸秆加入8mol/l四甲基氢氧化铵溶液中，浸渍重量体积比为(秸秆：碱液＝1:3)，在微波功率800w下活化30min，过滤后在120℃下干燥至恒重；干燥后的活化芝麻秸秆颗粒在温度为700℃下(升温
速率为25℃/min)炭化90min；最后，采用去离子水洗至中性，过滤、200℃下干燥4小时即可得到生物质基活性炭。
18.该条件下制备出的活性炭表面积达1926m2/g。
19.利用所制备的材料首次对部分vocs气体吸附，苯的吸附量达121mg/g，正己烷的吸附量达264mg/g，no2的吸附量达61.3mg/g。