傅克反应装置的制作方法

1.本发明涉及一种适用于傅克反应的化工生产装置，属于化工装置技术领域。


背景技术：

2.傅克反应，全称傅里德-克拉夫茨反应，是一类芳香族亲电取代反应，主要分为两类：烷基化反应和酰基化反应。傅克反应是在无水三氯化铝等路易斯酸的催化下，使用卤代烃对一个芳环进行烷基化或由酰化试剂与苯环进行酰化，使芳香烃环上的氢原子被烷基或酰基取代，以制备烷基烃或芳香酮的反应。
3.5-氯-1-茚酮是合成茚虫威、杂芳基亚甲基类化合物的重要中间体，也可作为醛固酮合酶的选择性抑制剂。目前，较为常用的合成方法是5-氯-1-茚酮由氯化苯和3-氯丙酰氯经两步傅克反应制得，反应方程式如下： 。
4.该傅克反应用无水三氯化铝作为催化剂，因为三氯化铝自身易升华的特性，在反应过程中三氯化铝经常会堵塞反应釜的尾气管道造成反应釜内压力过高，普通的反应釜用作傅克反应时，安全风险极大。
5.中国专利文献cn102974280b（申请号：201210495265.4）公开了一种提高傅克酰氯反应收率的方法，其反应装置，包括物料酰化剂滴加装置、酰化反应釜、水冷装置和尾气吸收装置，物料滴加装置的出料端与酰化反应釜的进料端连接，且之间设置有用于控制投放物料进入量的物料阀门，酰化反应釜上的一侧还设置有用于控制反应釜加热速度的蒸汽阀门，水冷装置的进气端与酰化反应釜的气体出口端通过气体排放管路相连接，出气端与尾气吸收装置的入口端通过气体排放管路相连接；装置中还包括装置在气体排放管路上的气体监测装置。该装置的酰化反应釜在反应过程中三氯化铝就容易堵塞气体排放管路。


技术实现要素：

6.本发明所要解决的技术问题是提供一种能缩短反应时间，提高生产效率，防止三氯化铝升华堵塞管道的傅克反应装置。
7.本发明为解决上述技术问题提出的一种技术方案是：一种傅克反应装置，包括主反应釜、副反应釜、安装在主反应釜上的搅拌机构和安装在副反应釜上的刮板机构；副反应釜位于主反应釜的上方，副反应釜的底部通过管道与主反应釜的顶部相连通；搅拌机构包括伸入主反应釜内的搅拌轴和固定连接在搅拌轴底端的搅拌叶片，搅拌叶片位于主反应釜内的底部；刮板机构包括伸入副反应釜内的转轴和固定连接在转轴上的刮板，刮板贴合在
副反应釜的内壁上。
8.傅克反应装置还包括落料管，落料管悬挂固定在主反应釜内，落料管的顶部敞开且位于管道底部的正下方，落料管的底部延伸至主反应釜的底部，落料管的顶部固定连在主反应釜的内壁上。
9.上述落料管的底部开口处设有漏斗部。
10.上述副反应釜的釜体长径比大于3，上述刮板呈长条形且沿副反应釜的内壁竖直设置，上述刮板机构还包括多个水平设置且从上至下等间距分布的连接板，上述连接板的一端固定连接在转轴上，上述连接板的另一端固定连接在刮板上。
11.上述刮板至少有两个，且沿所述转轴的周向等间距分布。
12.上述搅拌机构还包括固定连接在主反应釜顶部上方的搅拌电机，上述搅拌电机的电机轴竖直向下设置且通过联轴器与搅拌轴的顶端相连。
13.上述搅拌叶片从上述搅拌轴水平向外延伸且远离上述搅拌轴的端部竖直向下弯曲，上述搅拌叶片至少有两个，且沿上述搅拌轴的周向等间距分布。
14.上述刮板机构还包括固定连接在副反应釜顶部上方的刮板电机，上述刮板电机的电机轴竖直向下设置且通过联轴器与转轴的顶端相连。
15.上述主反应釜和副反应釜均为内衬搪玻璃釜体，上述搅拌轴、搅拌叶片、转轴和刮板均为衬四氟材料。
16.上述主反应釜釜体的中部两侧分别设有第一进料口和第二进料口，上述主反应釜釜体的底部设有出料口，上述主反应釜的顶部一侧设有人孔，上述主反应釜的下半部分外设有蒸汽夹套，上述蒸汽夹套的顶部一侧设有蒸汽进口，上述蒸汽夹套的底部设有蒸汽疏水出口；上述副反应釜的顶部设有尾气排放口，上述副反应釜的上半部分外设有热水夹套，上述热水夹套的一侧设有热水进口，上述热水夹套的另一侧设有热水出口。
17.本发明具有积极的效果：（1）本发明的傅克反应装置设有两个串联的反应釜，在实际生产时，主反应釜 与副反应釜中均为负压，可降低反应温度，加快反应的进行，进一步缩短反应的时间，提高了生产效率，适用于工业化生产。但是，常压下三氯化铝升华温度为178℃，负压下三氯化铝的沸点也降低了反应过程中容易升华，本发明的傅克反应装置结构进行了优化，三氯化铝在主反应釜中升华，在副反应釜内重新结晶，再通过刮板刮落，落回主反应釜的反应液中继续参加反应。本发明的傅克反应装置可有效避免5-氯-1-茚酮生产过程中三氯化铝升华堵塞尾气排放管道，解决安全隐患，同时可以对催化反应的三氯化铝进行循环二次利用。
18.（2）本发明的傅克反应装置的反应液在主反应釜的底部搅拌反应，可以避免物料沉淀，提高反应效率，设置落料管，可以使得落回至主反应釜中的三氯化铝直接落入主反应釜的反应液中，不易再次升华。
19.（3）本发明的傅克反应装置的副反应釜的釜体是瘦长型的，可以使得三氯化铝更加充分的在副反应釜的内壁上结晶。
20.（4）本发明的傅克反应装置的反应釜是内衬搪玻璃，搅拌机构和刮板机构是衬四氟材料制成可以避免腐蚀。
附图说明
21.下面结合附图对本发明的傅克反应装置作进一步说明。
22.图1是实施例1的傅克反应装置的结构示意图。
23.上述附图标记如下：主反应釜1，第一进料口11，第二进料口12，出料口13，人孔14，蒸汽夹套15，蒸汽进口151，蒸汽疏水出口152，副反应釜2，尾气排放口21，热水夹套22，热水进口221，热水出口222，搅拌机构3，搅拌轴31，搅拌叶片32，搅拌电机33，刮板机构4，转轴41，刮板42，刮板电机43，连接板44，管道5，落料管6，漏斗部61。
具体实施方式
24.实施例1如图1所示，本实施例的傅克反应装置包括主反应釜1、副反应釜2、安装在主反应釜1上的搅拌机构3和安装在副反应釜2上的刮板机构4；副反应釜2位于主反应釜1的上方，副反应釜2的底部通过管道5与主反应釜1的顶部相连通；搅拌机构3包括伸入主反应釜1内的搅拌轴31和固定连接在搅拌轴31底端的搅拌叶片32，搅拌叶片32位于主反应釜1内的底部；刮板机构4包括伸入副反应釜2内的转轴41和固定连接在转轴41上的刮板42，刮板42贴合在副反应釜2的内壁上。
25.本实施例的傅克反应装置还包括落料管6，落料管6悬挂固定在主反应釜1内，落料管6的顶部敞开且位于管道5底部的正下方，落料管6的底部延伸至主反应釜1的底部，落料管6的顶部固定连在主反应釜1的内壁上。落料管6的底部开口处设有漏斗部61。
26.副反应釜2的釜体长径比（釜体的内径与筒体高度的比值）为5，刮板42呈长条形且沿副反应釜2的内壁竖直设置。刮板42有两个，相对于转轴41对称设置。刮板机构4还包括水平设置且从上至下等间距分布的连接板44，连接板44的一端固定连接在转轴41上，连接板44的另一端固定连接在刮板42上，每个刮板42对应四个连接板44。
27.搅拌机构3还包括固定连接在主反应釜1顶部上方的搅拌电机33，搅拌电机33的电机轴竖直向下设置且通过联轴器与搅拌轴31的顶端相连。
28.搅拌叶片32从搅拌轴31水平向外延伸且远离搅拌轴31的端部竖直向下弯曲，搅拌叶片32有两个，相对于搅拌轴31对称设置。。
29.刮板机构4还包括固定连接在副反应釜2顶部上方的电机43，刮板电机43的电机轴竖直向下设置且通过联轴器与转轴41的顶端相连。
30.主反应釜1和副反应釜2均为内衬搪玻璃釜体，搅拌轴31、搅拌叶片32、转轴41和刮板42均为衬四氟材料。
31.主反应釜1釜体的中部两侧分别设有第一进料口11和第二进料口12，主反应釜1釜体的底部设有出料口13，主反应釜1的顶部一侧设有人孔14，主反应釜1的下半部分外设有蒸汽夹套15，蒸汽夹套15的顶部一侧设有蒸汽进口151，蒸汽夹套15的底部设有蒸汽疏水出口152；副反应釜2的顶部设有尾气排放口21，副反应釜2的上半部分外设有热水夹套22，热水夹套22的一侧设有热水进口221，热水夹套22的另一侧设有热水出口222。
32.本实施例的傅克反应装置在反应开始前，开启副反应釜 2的尾气排放口21处的阀门，将三氯化铝和氯化苯混合后，用分散泵经过第一进料口11泵入主反应釜 1中，同时开启搅拌电机33和刮板电机43，将主反应釜 1和副反应釜 2的釜内温度快速升温至70℃。待到升温完毕，由工人不断将定量的3-氯丙酰氯通过计量泵经过第二进料口 12泵入主反应釜 1中参与反应。待到3-氯丙酰氯泵入完毕时，将釜内温度继续升高至90℃，持续搅拌并保温3小时。待到保温完毕，将制得的料液转料至精馏装置，最终再通过精馏得到5-氯-1-茚酮。
33.反应过程中，部分三氯化铝升华成气体通过管道5从主反应釜 1进入到副反应釜 2中，碰到副反应釜 2的内壁后遇冷凝结成结晶，再由刮板机构4通过刮板电机43的转动带动刮板42不断将副反应釜 2的内壁上的三氯化铝晶体刮下，沿管道5和落料管6回落至主反应釜 1的反应液中重新参与反应。
34.实施例2本实施例的傅克反应装置其余部分与实施例1相同，不同之处在于：刮板42有三个，沿转轴41的周向呈120
°
分布。
35.实施例3本实施例的傅克反应装置其余部分与实施例1相同，不同之处在于：刮板42有四个，相对于转轴41呈十字分布。
36.显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而这些属于本发明的精神所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。