爆炸法生产多晶金刚石中提高金刚石转化率的方法与流程

文档序号:24243948发布日期:2021-03-12 13:19阅读:287来源:国知局

本发明属于金刚石生产设备技术领域,具体涉及一种爆炸法生产多晶金刚石中提高金刚石转化率的方法。



背景技术:

金刚石以其“世界最硬”的特点而成为研磨、抛光的理想材料,因天然聚晶金刚石(carbonado型)产量稀少、价格昂贵,因此现在普遍使用的都是人工制造的金刚石。目前,人工制造金刚石的方法只有静压法、爆轰法及爆炸法三种。静压法所生产的金刚石皆为单晶,粒径通常在1~600μm之间,适合制作普通金刚石砂轮和常用抛光磨料等;爆轰法所生产的金刚石亦为单晶,平均粒径非常小,通常在12nm左右,其商业干粉团聚粒度达2μm,即使采用改性剂和表面活性剂制成的悬浮液其最粗团聚粒度也有130~150nm,且悬浮液中的团聚粒度分布较宽,目前主要用作润滑剂使用;爆炸法所生产的金刚石是最接近天然carbonado金刚石的聚晶金刚石,适合做芯片、硬盘的研磨抛光之用。

目前,爆炸合成金刚石的方法是先将石墨粉置于模具内,在压力机下压成与爆炸装置中的飞片形状相一致的柱形(圆形或正方形或矩形)石墨压实体。为调整石墨压实体的密度,有的在石墨粉中加入铁、铜、钴等金属粉;还有的在加入金属粉的同时加入树脂等胶结材料,并通过低温(小于300℃)烧结除去树脂同时改善石墨压实体的密度。之后,将石墨压实体置于爆炸装置的飞片下方,并保证一定的距离(此距离即为架高)。引爆爆炸装置上方的雷管,使炸药柱爆炸,推动飞片以一定的飞行速度打击石墨压实体,在石墨粉末内部产生高温、高压,致使石墨瞬态相变。最后,回收散落的石墨灰,并对石墨灰筛选、冲洗以及用硝酸、硫酸等强酸和强氧化剂等化学制剂进行去金属和残余石墨处理,即得到所合成的金刚石。现有技术所采用的生产金刚石的石墨原料多为石墨粉,或在石墨粉中加入铁、铜、钴等金属粉,所有的这些原料的采用均不能改变金刚石转化率,金刚石转化率依然存在较低的问题。

因此急需研发出一种爆炸法生产多晶金刚石中提高金刚石转化率的方法来解决以上问题。



技术实现要素:

为解决上述背景技术中提出的问题,本发明提供了一种爆炸法生产多晶金刚石中提高金刚石转化率的方法。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:

爆炸法生产多晶金刚石中提高金刚石转化率的方法,包括以下步骤:

s1、以石墨作为原材料,以ni、cu、fe、cr离子为添加剂,naoh为中和剂,以h2so4为活化剂;

s2、在一个桶内先溶化含ni、cu、fe、cr离子对应的盐,在另一个桶中溶化naoh备用;

s3、把石墨放入反应釜中,加入水,水的重量为石墨重量的3倍,温度设定为60℃,打开反应釜加热开关,搅拌均匀;

s4、在反应釜中缓慢加入浓度为98%的h2so4溶液,h2so4溶液的重量为石墨重量的2%;

s5、把准备好的含ni、cu、fe、cr离子的溶液缓慢加入反应釜,含ni、cu、fe、cr离子的金属盐的重量为石墨重量的10%-40%;

s6、物料在60℃反应釜中反应,并继续搅拌90分钟;

s7、在搅拌的物料中再加入naoh溶液,naoh的重量为石墨重量的10%;

s8、再继续搅拌30分钟后,停止加热;

s9、再加入水,停止搅拌,待物料沉淀;

s10、沉清的上层水倒入中和池中,反复多次,至到水成中性;

s11、把已经中性的物料放入离心机中脱水;

s12、脱水后的物料放入托盘,把托盘放入烘箱,在120℃的温度下烘烤24小时,烘干物料;

s13、把烘干的物料放入石墨锅,将石墨锅放入带保护气的烧结炉内加热,最后冷却待用;

s14、采用待用的物料作为生产金刚石的石墨原料,加入爆炸装置中用于生产金刚石。

优选地,在步骤s13中,烧结炉的温度曲线依次设定为:

每分钟升温6℃,55分钟升温到350℃;保温1小时;

每分钟升温6℃,67分钟升温到750℃;保温1小时;

每分钟升温6℃,33分钟升温到950℃;保温3小时后,烧结炉断电,自然冷却;

当温度低于150℃时,打开炉门,取出物料,冷却至室温后待用。

优选地,在步骤s13中,保护气为氮气。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:

本发明中以石墨作为原材料,以ni、cu、fe、cr离子为添加剂,naoh为中和剂,以h2so4为活化剂进行金刚石生产物料的制备,让金刚石的转化率增加10%~13%,降低了生产成本,提高了生产效率。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

本发明提供以下技术方案:

爆炸法生产多晶金刚石中提高金刚石转化率的方法,包括以下步骤:

s1、以石墨作为原材料,以ni、cu、fe、cr离子为添加剂,naoh为中和剂,以h2so4为活化剂;

s2、在一个桶内先溶化含ni、cu、fe、cr离子对应的盐,在另一个桶中溶化naoh备用;

s3、把石墨放入反应釜中,加入水,水的重量为石墨重量的3倍,温度设定为60℃,打开反应釜加热开关,搅拌均匀;

s4、在反应釜中缓慢加入浓度为98%的h2so4溶液,h2so4溶液的重量为石墨重量的2%;

s5、把准备好的含ni、cu、fe、cr离子的溶液缓慢加入反应釜,含ni、cu、fe、cr离子的金属盐的重量为石墨重量的10%-40%;

s6、物料在60℃反应釜中反应,并继续搅拌90分钟;

s7、在搅拌的物料中再加入naoh溶液,naoh的重量为石墨重量的10%;

s8、再继续搅拌30分钟后,停止加热;

s9、再加入水,停止搅拌,待物料沉淀;

s10、沉清的上层水倒入中和池中,反复多次,至到水成中性;

s11、把已经中性的物料放入离心机中脱水;

s12、脱水后的物料放入托盘,把托盘放入烘箱,在120℃的温度下烘烤24小时,烘干物料;

s13、把烘干的物料放入石墨锅,将石墨锅放入带保护气的烧结炉内加热,最后冷却待用;

s14、采用待用的物料作为生产金刚石的石墨原料,加入爆炸装置中用于生产金刚石。

优选地,在步骤s13中,烧结炉的温度曲线依次设定为:

每分钟升温6℃,55分钟升温到350℃;保温1小时;

每分钟升温6℃,67分钟升温到750℃;保温1小时;

每分钟升温6℃,33分钟升温到950℃;保温3小时后,烧结炉断电,自然冷却;

当温度低于150℃时,打开炉门,取出物料,冷却至室温后待用。

优选地,在步骤s13中,保护气为氮气。

以下给出一具体实施例:

爆炸法生产多晶金刚石中提高金刚石转化率的方法,包括以下步骤:

s1、以石墨(一般采用片石墨和土状石墨)作为原材料,以fe离子为添加剂,naoh为中和剂,以h2so4为活化剂;

s2、在一个塑料桶内先溶化fecl3.6h2o,在另一个塑料桶中溶化naoh备用;

s3、把石墨放入搪瓷反应釜中,加入水,水的重量为石墨重量的3倍,温度设定为60℃,打开反应釜加热开关,搅拌均匀;

s4、在搪瓷反应釜中缓慢加入浓度为98%的h2so4溶液,h2so4溶液的重量为石墨重量的2%;

s5、把准备好的fecl3.6h2o溶液缓慢加入搪瓷反应釜,fecl3.6h2o重量为石墨重量的20%;

s6、物料在60℃搪瓷反应釜中反应,并继续搅拌90分钟;

s7、在搅拌的物料中再加入naoh溶液,naoh的重量为石墨重量的10%;

s8、再继续搅拌30分钟后,停止加热;

s9、再加入水,停止搅拌,待物料沉淀;

s10、沉清的上层水倒入中和池中,反复多次,至到水成中性;

s11、把已经中性的物料放入离心机中脱水;

s12、脱水后的物料放入托盘,把托盘放入烘箱,在120℃的温度下烘烤24小时,烘干物料;

s13、把烘干的物料放入石墨锅,将石墨锅放入带氮气的烧结炉内加热,烧结炉的温度曲线依次设定为:

每分钟升温6℃,55分钟升温到350℃;保温1小时;

每分钟升温6℃,67分钟升温到750℃;保温1小时;

每分钟升温6℃,33分钟升温到950℃;保温3小时后,烧结炉断电,自然冷却;

当温度低于150℃时,打开炉门,取出物料,冷却至室温后待用。

s14、采用待用的物料作为生产金刚石的石墨原料,加入爆炸装置中用于生产金刚石。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

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