一种二甲胺盐酸盐的合成工艺的制作方法

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种二甲胺盐酸盐的合成工艺。

背景技术：

二甲胺盐酸盐是有机合成的原料，还用作乙酰化分析的催化剂和镁试剂和二甲胺水溶液的制备。二甲胺盐酸盐去氧化能力很强，腐蚀性强，所以常用于清洗型助焊剂。二甲胺盐酸盐制备麻烦，消耗原料和设备成本高，反应效率低，产品纯度低。

技术实现要素：

本发明提供一种二甲胺盐酸盐的合成工艺。

本发明要解决的技术问题：

二甲胺盐酸盐制备麻烦，消耗原料和设备成本高，反应效率低，产品纯度低。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种二甲胺盐酸盐的合成工艺，包括如下步骤：

第一步、二甲胺溶解；

第二步、氯化氢气体干燥；

第三步、二甲胺盐酸盐制备；

第四步、离心、干燥。

进一步地，二甲胺溶解的具体操作为：

在反应釜中加入质量分数99.2％的丙酮溶液，冷却至5-10℃，缓慢通入二甲胺气体，二甲胺浓度达30％，停止通入二甲胺，得到二甲胺丙酮溶液。

进一步地，氯化氢气体干燥的具体操作为：

将质量分数30％盐酸溶液加热，温度小于90℃，生成气体通过冷凝管冷却除水，冷媒介质温度低于-12℃，氯化氢气体冷冻干燥后通入浓硫酸二次干燥，控制干燥后的氯化氢气体水份小于50ppm，备用。

进一步地，二甲胺盐酸盐制备的具体操作为：

向二甲胺丙酮溶液中缓慢通入干燥氯化氢气体，放热较大，控制温度5-10℃，通入干燥氯化氢气体与二甲胺质量为1.05：1，通气结束后搅拌0.5h得到混合液并排出。

进一步地，离心、干燥的具体操作为：

排出后的混合液在丙酮中析出盐固体，将析出的盐固体经过密闭离心机心后，离心物料在温度为80℃、负压条件干燥3-4h，得二甲胺盐酸盐。

进一步地，所述反应釜包括底座、支撑腿、釜体、储液箱、排气口、吸收器、进料口、第一电机、转动轴、转动件、支撑横杆、四叶桨、进气口、缓冲球、固定件、进气管、出气口、支撑盒、第二电机、带孔管、进液孔、进水口、盘管、出水口和排料口；

底座的内腔设置储液箱，底座的上表面固定安装支撑腿，支撑腿与釜体底端固定连接，釜体底端设置排料口，排料口贯穿底座与储液箱连通，釜体顶端固定安装第一电机，釜体顶端两侧分别设置进料口和进气口，进料口和进气口分别位于第一电机两侧，釜体靠近进气口的侧壁上固定安装支撑盒，釜体靠近进料口的侧壁上设置排气口，排气口与吸收器固定连接；

第一电机与转动轴连接，转动轴下端固定四叶桨，支撑横杆的两端固定安装在釜体内部侧壁上，转动轴贯穿支撑横杆，转动轴与支撑横杆连接处设置转动件，转动件与支撑横杆转动连接，转动件与转动轴固定连接，进气管一端设置进气口，进气管另一端设置出气口，进气管与釜体内部侧壁通过固定件固定连接，进气管上靠近进气口的一端设置有缓冲球，缓冲球为椭球形中空结构；

支撑盒内部设置有第二电机，第二电机与带孔管固定连接，带孔管上均匀分布有直径3mm的孔，带孔管与釜体侧壁连接处设置轴承，带孔管贯穿釜体，带孔管一端远离第二电机的位置设置进液孔，盘管盘旋在釜体内部并与釜体内壁贴合，盘管两端均贯穿釜体，盘管靠近排料口的位置设置有进水口，盘管远离排料口的位置设置有出水口。

进一步地，所述反应釜的工作过程如下：

从进料口加入质量分数99.2％的丙酮溶液，从进水口向盘管中通入冷却水，对丙酮进行冷却，冷却至5-10℃，然后从进气口向反应釜内通入二甲胺，启动第一电机，转动轴带动四叶桨转动，开启搅拌，检测二甲胺浓度达30％，停止通入二甲胺，得到二甲胺丙酮溶液；从进气口向反应釜中通入干燥后的氯化氢气体，从进水口向盘管中通入冷却水，控制温度5-10℃，同时启动第一电机，转动轴带动四叶桨转动，开启搅拌；通气结束后搅拌0.5h后，混合液从排料口排出进入储液箱，进行后续纯化处理；

第一电机和转动轴带动四叶桨转动时，转动轴与支撑横杆连接处设置转动件，转动件与支撑横杆转动连接，转动件与转动轴固定连接，支撑横杆和转动件配合，对转动轴横向限位和支撑；反应结束后，从进液孔向带孔管中通入清洗液，同时第二电机带动带孔管转动，清洗液可从带孔管上均匀分布的孔径喷出，对反应釜内部各个位置进行清洗；增加盘管，增加的冷却面积，将传统的桨改为四叶桨，进行四叶式搅拌，提高了搅拌效率。

本发明的有益效果：

一种二甲胺盐酸盐的合成工艺中，在传统的反应釜中增加盘管，增加的冷却面积，将传统的桨改为四叶桨，进行四叶式搅拌，提高了搅拌效率，优化了反应条件，将反应温度设置为10℃，反应效果更好，同时也缩短的反应条件，提高了二甲胺盐酸盐的含量，同时每吨产品的耗能降低了15％。

通入干燥后的氯化氢气体，氯化氢气体与二甲胺的质量比为1.05：1，通过严格控制物料的滴加，来控制反应体系的使得二甲胺盐酸盐的总收率在原基础上提高了5％。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明中反应釜的结构示意图；

图2为本发明中反应釜内部部分结构示意图；

图3为本发明中辅助机构的结构示意图。

附图中各标号代表如下：

1、底座；2、支撑腿；3、釜体；4、储液箱；5、排气口；6、吸收器；7、进料口；8、第一电机；81、转动轴；82、转动件；83、支撑横杆；84、四叶桨；9、进气口；91、缓冲球；92、固定件；93、进气管；94、出气口；10、支撑盒；101、第二电机；102、带孔管；103、进液孔；104、进水口；105、盘管；106、出水口；11、排料口。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种二甲胺盐酸盐的合成工艺，包括如下步骤：

第一步、二甲胺溶解：

在反应釜中加入质量分数99.2％的丙酮溶液，冷却至5℃，缓慢通入二甲胺气体，二甲胺浓度达30％，停止通入二甲胺，得到二甲胺丙酮溶液；

第二步、氯化氢气体干燥：

将质量分数30％盐酸溶液加热，温度小于90℃，生成气体通过冷凝管冷却除水，冷媒介质温度低于-12℃，氯化氢气体冷冻干燥后通入浓硫酸二次干燥，控制干燥后的氯化氢气体水份小于50ppm，备用；

第三步、二甲胺盐酸盐制备：

向二甲胺丙酮溶液中缓慢通入干燥氯化氢气体，放热较大，控制温度5℃，通入干燥氯化氢气体与二甲胺质量为1.05：1，ph值7，通气结束后搅拌0.5h得到混合液并排出；

第四步、离心、干燥：

排出后的混合液在丙酮中析出盐固体，将析出的盐固体经过密闭离心机心后，离心物料在温度为80℃、负压条件干燥3h，得二甲胺盐酸盐。

实施例2

一种二甲胺盐酸盐的合成工艺，包括如下步骤：

第一步、二甲胺溶解：

在反应釜中加入质量分数99.2％的丙酮溶液，冷却至8℃，缓慢通入二甲胺气体，二甲胺浓度达30％，停止通入二甲胺，得到二甲胺丙酮溶液；

第二步、氯化氢气体干燥：

将质量分数30％盐酸溶液加热，温度小于90℃，生成气体通过冷凝管冷却除水，冷媒介质温度低于-12℃，氯化氢气体冷冻干燥后通入浓硫酸二次干燥，控制干燥后的氯化氢气体水份小于50ppm，备用；

第三步、二甲胺盐酸盐制备：

向二甲胺丙酮溶液中缓慢通入干燥氯化氢气体，放热较大，控制温度8℃，通入干燥氯化氢气体与二甲胺质量为1.05：1，ph值7，通气结束后搅拌0.5h得到混合液并排出；

第四步、离心、干燥：

排出后的混合液在丙酮中析出盐固体，将析出的盐固体经过密闭离心机心后，离心物料在温度为80℃、负压条件干燥3.5h，得二甲胺盐酸盐。

实施例3

一种二甲胺盐酸盐的合成工艺，包括如下步骤：

第一步、二甲胺溶解：

在反应釜中加入质量分数99.2％的丙酮溶液，冷却至10℃，缓慢通入二甲胺气体，二甲胺浓度达30％，停止通入二甲胺，得到二甲胺丙酮溶液；

第二步、氯化氢气体干燥：

将质量分数30％盐酸溶液加热，温度小于90℃，生成气体通过冷凝管冷却除水，冷媒介质温度低于-12℃，氯化氢气体冷冻干燥后通入浓硫酸二次干燥，控制干燥后的氯化氢气体水份小于50ppm，备用；

第三步、二甲胺盐酸盐制备：

向二甲胺丙酮溶液中缓慢通入干燥氯化氢气体，放热较大，控制温度8℃，通入干燥氯化氢气体与二甲胺质量为1.05：1，ph值8，通气结束后搅拌0.5h得到混合液并排出；

第四步、离心、干燥：

排出后的混合液在丙酮中析出盐固体，将析出的盐固体经过密闭离心机心后，离心物料在温度为80℃、负压条件干燥4h，得二甲胺盐酸盐。

请参阅图1-3所示，反应釜包括底座1、支撑腿2、釜体3、储液箱4、排气口5、吸收器6、进料口7、第一电机8、转动轴81、转动件82、支撑横杆83、四叶桨84、进气口9、缓冲球91、固定件92、进气管93、出气口94、支撑盒10、第二电机101、带孔管102、进液孔103、进水口104、盘管105、出水口106和排料口11；

底座1的内腔设置储液箱4，底座1的上表面固定安装支撑腿2，支撑腿2与釜体3底端固定连接，釜体3底端设置排料口11，排料口11贯穿底座1与储液箱4连通，釜体3顶端固定安装第一电机8，釜体3顶端两侧分别设置进料口7和进气口9，进料口7和进气口9分别位于第一电机8两侧，釜体3靠近进气口9的侧壁上固定安装支撑盒10，釜体3靠近进料口7的侧壁上设置排气口5，排气口5与吸收器6固定连接；

第一电机8与转动轴81连接，转动轴81下端固定四叶桨84，支撑横杆83的两端固定安装在釜体3内部侧壁上，转动轴81贯穿支撑横杆83，转动轴81与支撑横杆83连接处设置转动件82，转动件82与支撑横杆83转动连接，转动件82与转动轴81固定连接，进气管93一端设置进气口9，进气管93另一端设置出气口94，进气管93与釜体3内部侧壁通过固定件92固定连接，进气管93上靠近进气口9的一端设置有缓冲球91，缓冲球91为椭球形中空结构；

支撑盒10内部设置有第二电机101，第二电机101与带孔管102固定连接，带孔管102上均匀分布有直径3mm的孔，带孔管102与釜体3侧壁连接处设置轴承，带孔管102贯穿釜体3，带孔管102一端远离第二电机101的位置设置进液孔103，盘管105盘旋在釜体3内部并与釜体3内壁贴合，盘管105两端均贯穿釜体3，盘管105靠近排料口11的位置设置有进水口104，盘管105远离排料口11的位置设置有出水口106。

所述反应釜的工作过程如下：

从进料口7加入质量分数99.2％的丙酮溶液，从进水口104向盘管105中通入冷却水，对丙酮进行冷却，冷却至5-10℃，然后从进气口9向进气管93中通入二甲胺，启动第一电机8，转动轴81带动四叶桨84转动，开启搅拌，检测二甲胺浓度达30％，停止通入二甲胺；然后从进气口9通入干燥后的氯化氢气体，从进水口104向盘管105中通入冷却水，控制温度5-10℃，同时启动第一电机8，转动轴81带动四叶桨84转动，开启搅拌；反应结束后从排料口11排出进入储液箱4，进行后续纯化处理；

第一电机8和转动轴81带动四叶桨84转动时，转动轴81与支撑横杆83连接处设置转动件82，转动件82与支撑横杆83转动连接，转动件82与转动轴81固定连接，支撑横杆83和转动件82配合，对转动轴81横向限位和支撑；反应结束后，从进液孔103向带孔管102中通入清洗液，同时第二电机101带动带孔管102转动，清洗液可从带孔管102上均匀分布的孔径喷出，对反应釜内部各个位置进行清洗；增加盘管105，增加的冷却面积，将传统的桨改为四叶桨84，进行四叶式搅拌，提高了搅拌效率。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。