多功能反应釜的制作方法

1.本发明涉及反应釜结构设计技术领域，具体地，涉及一种多功能反应釜。


背景技术：

2.在化工反应中，反应釜内的化学反应通常需要在高压的条件下进行，而结束反应时需要对反应釜泄压，当气体压力过大时容易导致操作人员受伤，另外反应釜的规格较多，通用性差，若将少量的反应物使用大容量的反应釜进行，为了达到相应的压力就会造成能源浪费，为了解决该问题近年来陆续出现了多种可变容积式调压反应釜，利用阻隔板将反应釜分为上下两部分，下层反应，上层调压；公开号为cn204583131u的一种新型可变容积的高压反应釜专利即是通过将反应釜分隔为两个腔室来进行调压的。
3.然而对于电池材料领域的三元前驱体制备来说，其反应过程中压力很小，并不需要泄压调压设备，常规的可变容积反应釜仍不适用于高效制备三元前驱体，目前工业上制备三元前驱体的方法为共沉淀方法，通过将硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰按照一定的比例制成盐溶液，再通过控制沉淀条件，对产物的形貌和尺寸进行调整，影响三元正极材料前驱体合成的因素有很多，例如ph值、氨浓度、固含量、进液流量、反应气氛以及温度等，尤其是ph值，当ph值偏高时利于晶核的生成，而ph偏低则有利于二次球的生长。此外，三元前驱体镍钴锰氢氧化物的生产方式也各不相同，一般采用连续法、半连续法和间歇法进行生产，其中连续法和间歇法通常都是单釜生产，各有各的优缺点，单釜间歇式生产工艺产率低，单釜连续生产工艺产率高，但是其生产的镍钴锰氢氧化物粒度分布宽，会影响其性能；半连续法则结合了两者的特点，使用到造核釜的方法，但是这样又导致了设备管路的增多，不利于设备的统一性。因此，对于类似这种影响因素众多、变化多样的产品，需要使反应釜具有多种调节方式以应对其优质高效生产。


技术实现要素：

4.本发明解决的技术问题在于克服现有技术的缺陷，提供一种可通过单釜实现反应过程多样调节的多功能反应釜。
5.本发明的目的通过以下技术方案实现：一种多功能反应釜，包括釜体，釜体内设有将釜体分隔为上釜腔和下釜腔的活塞盘，活塞盘包括沿下釜腔至上釜腔方向依次设置的带孔下盘体和带孔转盘，带孔下盘体外周与釜体内壁密封接触，带孔转盘由一驱动机构控制旋转且可转动至使自身的孔与带孔下盘体的孔位置一一对应。
6.进一步地，活塞盘还包括与带孔下盘体一起夹设带孔转盘的带孔上盘体，带孔上盘体外周与釜体内壁密封接触，带孔上盘体上的孔与带孔下盘体上的孔一一对应布置，带孔转盘与带孔上盘体、带孔下盘体表面贴合。优选地，带孔下盘体和带孔转盘上的孔为扇面孔，扇面孔的开孔角度为40～60。
7.更进一步地，驱动机构包括驱动电机、伸入釜体内的驱动杆及设置在驱动杆上的
传动齿轮，带孔转盘边沿具有与传动齿轮适配的齿部以便带孔转盘与传动齿轮啮合传动。
8.进一步地，上釜腔和下釜腔内均设有搅拌机构。
9.更进一步地，搅拌机构包括贯穿活塞盘的搅拌轴，搅拌轴上分别设有位于上釜腔内的上釜腔搅拌叶片和位于下釜腔内的下釜腔搅拌叶片。
10.再进一步地，搅拌轴包括由电机带动旋转的主轴和套设在主轴外周且与带孔下盘体固定连接的支撑套筒轴，支撑套筒轴两端分别延伸至上釜腔和下釜腔内，搅拌轴还包括套设在支撑套筒轴外周的位于上釜腔内的副转动套筒轴，上釜腔搅拌叶片设置在副转动套筒轴上，下釜腔搅拌叶片设置在主轴上。
11.还进一步地，副转动套筒轴与主轴之间设有行星轮机构，主轴外周在行星轮机构设置位置处具有齿轮结构，行星轮机构包括围绕主轴齿轮结构布置的行星轮及与行星轮啮合传动的行星外齿轮，副转动套筒轴与行星外齿轮连接。
12.进一步地，还包括控制活塞盘在釜体内上下移动以改变上釜腔和下釜腔空间大小的升降机构，升降机构数量为至少一组。
13.更进一步地，升降机构包括伸缩缸，伸缩缸的伸缩杆与带孔上盘体和/或带孔下盘体连接。
14.再进一步地，下釜腔和上釜腔之间设有位于釜体外的连通器。
15.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：1）可根据需制备物对于不同反应条件的需求，通过驱动机构、升降机构等对活塞盘进行控制，活塞盘既可使上釜腔和下釜腔相互隔绝又可使两者相互连通，实现同釜内不同反应环境的呈现，采用本申请的多功能反应釜进行反应综合了连续法和间歇法的优点，可对需求产物进行高效制备；此外，采用单个反应釜进行制备，避免了传统多设备进行反应时所导致的异物引入问题；2）搅拌轴的主轴和副转动套筒轴通过行星轮机构连接，使上釜腔和下釜腔可共用一套搅拌机构，且副转动套筒轴与主轴可形成两种旋转方式，使上釜腔、下釜腔的制备过程独立开来，还可随时使副转动套筒轴停止工作，有利于制备出更优质的产物。
附图说明
16.图1为实施例1所述的多功能反应釜的结构示意图；图2为实施例1所述的带孔上盘体的俯视图；图3为实施例1所述的带孔转盘的俯视图；图4为实施例1所述的带孔下盘体的俯视图；图5为实施例1所述的行星轮机构的结构示意图；图6为实施例1所述的行星轮机构的俯视图；图7为实施例1中行星架带动行星轮与主轴脱离的结构示意图。
具体实施方式
17.下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，其中，附图仅用于示例性说明，表示的仅是示意图，而非实物图，不能理解为对本专利的限制；为了更好地说明本发明的实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对本领域技术人员
来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。
18.实施例1提供一种用于制备三元正极材料前驱体的多功能反应釜，可通过单釜实现反应过程多样调节，实现三元前驱体的高能高效生产，如图1所示，其包括釜体1，釜体内设有将釜体分隔为上釜腔11和下釜腔12的活塞盘，釜体在上釜腔11和下釜腔12所对应的釜体壁上分别设有进料口31，进料口均可独立进料，上釜腔对应的进料口为上进料口，下釜腔对应的进料口为下进料口，下釜腔底部开设有出料口32；活塞盘包括沿下釜腔12至上釜腔11方向依次设置的带孔下盘体21、带孔转盘22和带孔上盘体23，三者相互贴合形成三明治结构，带孔下盘体21和带孔上盘体23外周均与釜体1内壁密封接触，带孔下盘体21和带孔上盘体23上所开设孔的位置、结构和大小一一对应，带孔转盘22上孔的结构和尺寸也与带孔上盘体23相同，其中带孔转盘22由一驱动机构控制旋转且可转动至使自身的孔与带孔上盘体23、带孔下盘体21上孔的位置一一对应，当带孔上盘体、带孔转盘和带孔下盘体三者的孔完全对应时，釜体的上釜腔11和下釜腔12是连通的，而在带孔转盘22转动至其孔与带孔上盘体、带孔下盘体上的孔错位时，上釜腔11和下釜腔12处于隔断状态，即通过带孔转盘22的旋转开合，活塞盘将釜体分为上下两个可隔绝又可连通的反应腔体。
19.如图2～4所示，带孔下盘体21、带孔转盘22和带孔上盘体23上的孔为扇面孔，其开孔角度为40～60，优选为50。带孔上盘体、带孔转盘和带孔上盘体均采用高强度耐磨非金属材质聚四氟乙烯制作，且进行金属外包，在实现高强度的同时减少金属摩擦造成的磁性物质引入。
20.如图1所示，驱动机构包括驱动电机41、伸入釜体内的驱动杆42及设置在驱动杆上的传动齿轮43，带孔转盘22边沿具有与传动齿轮适配的齿部221以便连着进行啮合传动。
21.为加速物料在反应釜内的反应进程，釜体1内还设有搅拌机构来应对上釜腔11和下釜腔12的搅拌操作，见图1所示，搅拌机构包括贯穿活塞盘正中心的搅拌轴，搅拌轴上分别设有位于上釜腔11内的上釜腔搅拌叶片51和位于下釜腔12内的下釜腔搅拌叶片52，这样的设计可实现同一搅拌轴完成上釜腔和下釜腔的搅拌动作。
22.具体地，搅拌轴包括由电机53带动旋转的主轴54和套设在主轴外周且同时与带孔上盘体23、带孔下盘体21固定连接的支撑套筒轴55，支撑套筒轴55两端分别延伸至上釜腔11和下釜腔12内且其长度需满足不会使上釜腔和下釜腔内反应溶液通过其发生串流，搅拌轴还包括套设在支撑套筒轴55外周的位于上釜腔内的副转动套筒轴56，上釜腔搅拌叶片51设置在副转动套筒轴56下端部，下釜腔搅拌叶片52设置在主轴54下端部。主轴54在被电机53控制旋转时，副转动套筒轴56也可跟着旋转，对上釜腔11和下釜腔12内的反应物进行搅拌，支撑套筒轴55是不发生旋转的。
23.为进一步完善反应釜的多功能化，本实施例还特别设计了上釜腔和下釜腔的不同的搅拌方式，即使得搅拌机构为由同一电机带动的上釜腔搅拌叶片和下釜腔搅拌叶片呈异向异速的机构，具体设计为：副转动套筒轴56与主轴54之间设有行星轮机构57，如图5和6所示，主轴54外周在行星轮机构设置位置处具有齿轮结构541，行星轮机构57包括围绕主轴齿轮结构541布置的行星轮571及与行星轮啮合传动的行星外齿轮572，行星轮571设置在行星架573上，副转动套筒轴56与行星外齿轮572连接并被行星外齿轮带动旋转。
24.当行星轮571与主轴齿轮结构541啮合传动时，行星外齿轮572即被行星轮571带动
旋转，从而带动副转动套筒轴56以与主轴54相反的方向旋转，上釜腔搅拌叶片51即进行该方向搅拌作业，而下釜腔搅拌叶片52则是沿主轴54的旋转方向进行搅拌作业。此外得益于行星轮机构57的设置，搅拌机构还可实现在下釜腔搅拌叶片52旋转时上釜腔搅拌叶片51保持静止的功能，只需通过手动上抬行星架573，或设置其它可上抬行星架的相关机械结构来代替手动上抬操作也可，如图7所示，使行星轮571与主轴齿轮结构541脱离啮合，行星外齿轮572则不会再旋转，副转动套筒轴56和上釜腔搅拌叶片51即保持静止状态。搅拌轴整体由电机支架58进行支撑，当行星外齿轮与行星轮脱离啮合后，行星外齿轮仍可由电机支架进行支撑定位。
25.为实现上釜腔和下釜腔容积可变的功能，如图1所示，反应釜还包括控制活塞盘在釜体1内上下移动以改变上釜腔11和下釜腔12空间大小的升降机构，图1中标注的可活动范围即为活塞盘在釜体内的可升降范围，升降机构数量为三组，呈等边三角形状态布置在反应釜顶部；升降机构包括伸缩缸6，伸缩缸的伸缩杆61与带孔上盘体23连接（也可是在活塞盘边缘避开带孔转盘的位置处同时与带孔上盘体、带孔下盘体连接）。为顺应活塞盘的升降功能设置，需将传动齿轮43与驱动杆42采用键配合，驱动杆42上开设较长的键槽供键移动，以便传动齿轮43在转动的同时，还可跟随活塞盘进行轴向移动。活塞盘在被驱动上下移动时，支撑套筒轴55也被带动上下移动。
26.上釜腔11和下釜腔12内还分别设有与副转动套筒轴56和主轴54配合的定位架7，定位架由中心定位孔和从中心定位孔辐射出去的若干连接筋板组成，连接筋板末端与釜体壁相接，中心定位孔供相应轴穿过，以保证反应釜内副转动套筒轴和主轴按照既定轴线进行转动，保证运动的稳定性。
27.反应釜上釜腔和下釜腔在发生反应时，可根据实际需要由升降机构控制活塞盘进行上下运动，在下釜腔12反应达到一定程度后，可通过驱动机构控制带孔转盘旋转使活塞盘打开（即带孔上盘体、带孔转盘、带孔下盘体三者孔全部对正），同时活塞盘继续向下运动伸入下釜腔的浆料中，待上釜腔11浆料部分或全部进入下釜腔12后闭合活塞盘（即带孔上盘体、带孔转盘、带孔下盘体三者孔错位），利用升降机构将活塞盘抬升至最高处，再启动搅拌机构进行搅拌，此时上釜腔11和下釜腔12内气压悬殊非常大，可在下釜腔和上釜腔之间设置位于釜体外的连通器8，此时下釜腔12的浆料可通过连通器8进入上釜腔11，下釜腔浆料抬升上去一部分后可保证两个釜腔内气压的稳定。连通器端口处设有过滤层9，过滤层采用陶瓷膜过滤层，其过滤孔径范围为1～2μm。
28.反应釜釜体1为双壳夹层式设计，夹层中空区域通导热油或水来加热釜体。
29.反应釜分别在上釜腔和下釜腔内设置有ph传感器、液位计等，以便对反应过程进行监控。
30.现对三元前驱体的制备过程进行举例：在反应开机前，需先配置反应底液，此时闭合活塞盘，将其抬升至最高位置。使用上进料口及下进料口分别对上釜腔和下釜腔配置底液，其中上釜腔为高ph环境，下釜腔为低ph环境，ph值偏高时利于晶核的生成，ph偏低则有利于二次球的生长。在上釜腔内利用高ph、小反应空间的特点，通入盐溶液将会产生大量的晶核，同时又抑制晶核的生产，从而实现高质量的成核反应，前期形成大小均匀的高质量晶核，通过液位计确定釜体内液位高度，并通过驱动机构打开活塞盘，实现晶核的自由下落，上釜腔浆料进入下釜腔溶液中进行反应，在晶核从上釜腔落至下釜腔的过程中，由于所处
环境ph值发生突变，且反应空间也变大，将会使得反应快速由成核期进入生长期，该批晶核开始快速生长。可通过调节活塞盘开度大小及打开时间来调节下落的晶核数量，也可实现晶核的多批次下落，从而实现制备多种径距规格的三元正极材料前驱体。
31.此外，在上釜腔释放部分晶核至下釜腔后，也可通过升降机构使活塞盘向下运动，该过程将使得下釜腔浆料通过连通器进入上釜腔，以此实现下釜腔反应浆料的初级提浓，减少下釜腔中所产生的新的晶核，并且连通器与上釜腔连接，又可实现提浓母液的回收利用。
32.本申请的反应釜考虑到前驱体生长过程中对于不同反应条件的需求，实现了同釜内不同反应环境的制备，原理上取代了传统外设造核釜的功能。根据ph的影响，上釜腔小空间高ph进行高质量造核，并根据实际需求通过活塞盘开合实现晶核的自由下落，进入下釜腔低ph大空间进行快速且稳定的生长阶段。在反应过程中，通过活塞盘的升降，由连通器和过滤器配合对下釜腔浆料进行提浓，将所获得的母液及小颗粒料置于上釜腔中继续进行反应，实现母液的利用以及小颗粒的长大，大大减少了反应过程中出现的粒度崩溃现象，同时亦可对过程浆料进行收集，制备出不同粒径及粒度分布的前驱体产品。
33.本反应釜上釜腔和下釜腔即可连通也可隔绝，可进行上下两种不同反应条件的反应，采用单个釜体进行多个反应过程，大大降低了使用多个设备进行反应时异物引入的概率，同时又兼具传统多设备协同才能起到的调节作用。对于三元前驱体反应来说，造核与生长相互独立，使得在间歇法生产中效率得到了大大的提升，节省造核的时间，同时对于小颗粒料以及母液进行回收利用，通过过程中的初级提浓，使得上釜腔已经储存了足量清澈母液，只需补充少量氨碱即可配置好底液开始造核，在母液循环利用的同时节省时间和成本，提高了产率，实现了前驱体反应过程的可操作性；并且在半连续法应用中，还可实现长时间稳定ph值产出，使得产出前驱体的颗粒形貌更为统一。
34.显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明的技术方案所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。