一种基于电泳策略的二维膜连续化生产工艺及设备

1.本发明属于纳米分离膜的制备技术领域，具体涉及一种基于电泳策略的二维膜连续化生产工艺及设备。


背景技术：

2.分离过程在工业生产中扮演着重要的角色，主要涉及气相分离，液相分离以及多相分离。目前分离过程主要通过精馏或者吸附这类单元实现。这类过程通常需要消耗大量的能量，并且其设备占地面积大，维修及操作成本高，效率低。严重限制了工业化生产以及化工产品的供需比例。因此，在工业化高速发展的社会背景下，寻找代替传统分离手段的方法亟需被解决。
3.目前，膜分离技术由其具有操作灵活，占地面积小，可操作面积大，能耗低，分离效率高，操作过程无相变和化学变化等众多优点，成为目前最有前景的替代分离技术。该技术是利用具有不同尺寸通道或者传质孔的膜材料，在浓度梯度或外部驱动力下，对待分离体系进行选择性分离提纯的过程。
4.当前膜材料主要分为有机膜和无机膜，有机膜因其具有价格低廉的优势，在商业化领域应用最为广泛，但是材料本身的耐腐蚀性差。与之相比，无机膜有更好的耐腐蚀性，但是成本较高，且制备过程无法比拟可以连续化制备的有机膜体系。目前兴起的二维膜具有纳米级厚度，厘米级尺寸以及优秀的分离效率，在工业化过程中逐渐崭露头角。当前，二维膜的制备方法以真空辅助抽滤为主，严重限制了其大规模连续化工业制备的要求。


技术实现要素：

5.为了克服现有技术的缺点和不足，使得二维膜的制备实现连续化生产，本发明的目的在于提供一种基于电泳策略的二维膜连续化生产工艺及设备。
6.本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
7.一种基于电泳策略的二维膜连续化生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
8.(1)将多孔基底卷积在卷轴上，按照次序连接使多孔基底依次通过电沉积槽和干燥器；
9.(2)将二维纳米片分散于溶剂中，获得二维纳米片溶液；
10.(3)将步骤(2)所述二维纳米片溶液置于电沉积槽中，所述多孔基底进行电泳沉积，并通过干燥器进行干燥后，由卷轴进行卷积收集二维膜，获得二维膜。
11.优选的，所述多孔基底为具有良好均匀导电性的基底，所述多孔基底的孔径在1nm～10μm，所述多孔基底的厚度为1μm～250μm。
12.优选的，所述二维纳米片为具有带电性质的二维纳米片材料；进一步优选的，所述具有带电性质的二维纳米片材料为mxene、2d
‑
mof、2d
‑
cof、2d
‑
tdms、2d
‑
mos2、2d
‑
分子筛、2d
‑
硅烯、2d
‑
磷烯、2d
‑
氮化硼、2d
‑
c3n4、2d
‑
ws2中的一种。
13.优选的，步骤(2)所述溶剂为水溶剂或有机溶剂；进一步优选的，所述水溶剂为纯
水或盐溶液，所述有机溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、dmf、dmso中的一种或多种。
14.优选的，步骤(2)所述二维纳米片溶液溶液ph为2～14。
15.优选的，步骤(3)中，所述电泳沉积的电压为1～48v，所述电泳沉积的电流为1～30ma，所述电泳沉积的时间为1s～1h。根据不同的二维纳米片溶液体系进行设定。
16.优选的，步骤(3)所述卷轴的卷积速度为1rpm～365rpm；根据不同二维材料的沉积时间进行调整。
17.优选的，步骤(3)所述干燥器的温度为25℃～250℃；根据干燥二维膜的性质以及体系进行调整。
18.优选的，为了提高基底与二维膜之间的结合力，步骤(1)所述多孔基底材料可根据二维膜的性质对其利用酸，碱，表面活性剂以及交联剂对其进行前处理。
19.用于上述基于电泳策略的二维膜连续化生产工艺的设备，设备如图1所示，包括：第一卷轴1
‑
1，第二卷轴1
‑
2，第三卷轴1
‑
3，第四卷轴1
‑
4，电沉积槽3，导电板4，干燥器5；
20.所述第一卷轴1
‑
1、第二卷轴1
‑
2、第三卷轴1
‑
3、第四卷轴1
‑
4与所述多孔基底2连接，并使所述多孔基底2依次通过电沉积槽3和干燥器5；
21.所述第一卷轴1
‑
1、第二卷轴1
‑
2、第三卷轴1
‑
3、第四卷轴1
‑
4与电源一极相连，作为工作电极，所述导电板4在电沉积槽3中，所述导电板4与电源的另一侧相连，作为对电极。
22.优选的，所述导电板4放置在所述电沉积槽3的底部，所述导电板4为均匀导电的导电板。
23.优选的，所述多孔基底2均匀地卷积在第一卷轴1
‑
1上，经过电沉积槽3和干燥器4后，被卷轴1
‑
4卷积收集。
24.与现有技术相比，本发明具有如下优点及有益效果：
25.1.基于电泳方式快速成膜，并首次将卷对卷手段与电泳技术相结合进行二维膜的快速制备。
26.2.该工艺与传统抽滤相比拥有更快的成膜速度，与单一电沉积方法相比，拥有连续化制备的优势。
附图说明
27.图1为设备示意图。
具体实施方式
28.下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式和保护范围不限于此。
29.实施例1
30.用于一种基于电泳策略的二维膜连续化生产工艺的设备，
31.所用设备如图1所示，包括：
32.第一卷轴1
‑
1，第二卷轴1
‑
2，第三卷轴1
‑
3，第四卷轴1
‑
4，电沉积槽3，导电板4，干燥器5；
33.其中，第一卷轴1
‑
1、第二卷轴1
‑
2、第三卷轴1
‑
3、第四卷轴1
‑
4与多孔基底2连接，并使多孔基底2依次通过电沉积槽3和干燥器5；
34.第一卷轴1
‑
1，第二卷轴1
‑
2，第三卷轴1
‑
3，第四卷轴1
‑
4与电源一极相连，作为工作电极，导电板4放置在所述电沉积槽3的底部，导电板4为均匀导电板，导电板4与电源的另一侧相连，作为对电极。
35.实施例2
36.一种基于电泳策略的二维膜连续化生产工艺，
37.使用实施例1的设备，包括以下步骤：
38.步骤1，将所有的卷轴与电极相连，并将平均孔径0.25μm厚度2μm的不锈钢网(2500目)多孔基底通过导电胶进行固定连接并卷积在第一卷轴1
‑
1上，通过第二卷轴1
‑
2、第三卷轴1
‑
3、第四卷轴1
‑
4使多孔基底通过电沉积槽3和干燥器5；相邻沉积的多孔基底的重叠尺寸控制在0.5cm以内。利用导电胶将基底相连接是为了在进行电电沉积过程中，便于二维膜在基底上的均匀沉积。
39.步骤2，将二维纳米片mxene分散于纯水中，获得二维纳米片溶液并置于电沉积槽3；将电沉积槽3的电压设置为5v，电流0.005a，然后将卷轴转速设置为1rpm，保证卷轴在转动时，多孔基底与液面处于均匀的接触情况；多孔基底电泳沉积的时间为2min。
40.步骤3，将干燥器的温度设置为80℃，保证在当前卷轴转速下，膜可以完全干燥。
41.步骤4，干燥后的膜经过1
‑
4卷轴收集，得到最终的二维膜卷材。
42.与传统抽滤相比，电沉积可以在2min内快速成膜达到与抽滤法得到膜的相同厚度，并且与卷对卷工艺相结合后，省去了频繁更换基底材料的时间，与单一电沉积成膜相比，可以节省60％以上的时间。
43.在本发明一种更具体的实施方式中，步骤1中的基底和电沉积溶液的前处理过程为：将基底依次放入稀盐酸或稀氢氧化钠、无水乙醇，以及去离子水中分别浸泡并超声5～10min，将其晾干后，均匀卷曲在卷轴上并用导电胶相连接。将二维纳米片粉末分散在去离子水中，超声6h进行分散。
44.当基底与二维膜之间的结合力小于卷轴对基底施加的摩擦力时，卷轴带动铜箔一起转动，上述工艺可以较好的保持已经负载二维膜卷材的完整度，防止在卷动收集过程产生裂痕影响膜厚度。
45.以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。