一种1K温度的无液氦超低温测试装置的制作方法

一种1k温度的无液氦超低温测试装置
技术领域
1.本发明涉及低温物理实验装置领域，更具体地，涉及一种1k温度的无液氦超低温测试装置。


背景技术：

2.目前，随着低温技术的发展，无液氦二级制冷机技术已经发展的十分成熟，能够在不消耗液氦的情况下，获得4k左右的液氦温度，并保持制冷机长时间的正常运行。然而，商业化的二级制冷机通常只能够获得最低3k左右的极限温度，如果需要实现1k级别或更低的温度则需要配合使用稀释制冷机或绝热去磁制冷机。这就使得超低温测试环境的获取成本大大增加。
3.另外，使用真空泵抽取液氦并降低液氦的饱和蒸汽压也能够实现液氦的超低温，但这种方式需要消耗大量液氦，且难以持续，消耗的液氦需要重新灌装，步骤繁琐。并且，由于液氦价格昂贵，使用这种方法获取超低温成本也很高。
4.节流膨胀技术也称焦耳
‑
汤姆逊(j
‑
t，joule
‑
thomson)膨胀，即较高压力下的流体经节流阀向较低压力方向绝热膨胀的过程。根据热力学原理，压力会造成温度的变化，也被称为j
‑
t效应。氦气在环境温度高于焦耳
‑
汤姆逊的转化温度时，表现为正j
‑
t效应，即随着压力下降气体温度升高；氦气在环境温度低于焦耳
‑
汤姆逊的转化温度时，表现为负j
‑
t效应，即随着压力下降气体温度降低。使用节流膨胀技术能够在不消耗大量液氦的情况下利用现有技术中常用的4k制冷机获取1k左右的超低温条件，然而，现有技术中尚未出现利用节流膨胀技术实现超低温的方法及装置。
5.因此，亟需一种节约成本、简单便捷的1k超低温测试环境获取装置。


技术实现要素：

6.为解决现有技术中存在的不足，本发明的目的在于，提供一种1k温度的无液氦超低温测试装置，基于节流膨胀技术，通过普通的二级制冷机实现1k温度的超低温测试环境。
7.本发明采用如下的技术方案。一种1k温度的无液氦超低温测试装置，包括制冷机1、仪表裙2、真空外壳6，制冷机1、仪表裙2和真空外壳6自上而下依次连接；真空外壳6上设置有氦气进口3、氦气出口4和针阀旋钮5，针阀旋钮5贯穿真空外壳6的上表面并与真空外壳6内部的针阀17连接，其中，针阀17对已预冷的常压氦气进行节流降温；真空外壳6内部设置有换热器、针阀17、1k罐18、热锚16和气路21，用于将来自氦气进口3的氦气进行制冷和节流降温，以使氦气降温至1k，1k的超低温氦气、由氦气降温生成的液氦聚集于1k罐18内以稳定测试环境的1k温度，随后从氦气出口4排出。
8.优选地，制冷机1为g
‑
m制冷机或脉管制冷机。
9.优选地，制冷机1的主体部分经过仪表裙2设置于真空外壳6内，其主体部分包括一级冷头9和二级冷头13。
10.优选地，一级冷头9上设置有一级冷头转接10，二级冷头13上设置有二级冷头转接
14，一级冷头9和二级冷头13自上而下连接；并且，一级冷头转接10上设置有活性炭罐22和40k换热器11，二级冷头转接14上设置有4k换热器15，一级冷头转接10和二级冷头转接14之间设置有10k换热器12。
11.优选地，一级冷头转接10上设置有冷屏19，冷屏为无氧铜或铝构成的腔体。
12.优选地，仪表裙2上设置有安全阀7、真空贯穿电学接头8以及真空阀23。
13.优选地，冷屏9、二级冷头转接14和1k罐18上分别设置有温度计25，1k罐18上设置有加热器24。
14.优选地，1k罐18、针阀17依次穿过二级冷头转接14与一级冷头转接10分别连接于真空外壳6外部的氦气出口4、针阀旋钮5上，且在穿过二级冷头转接14与一级冷头转接10时均用热锚16进行固定。
15.优选地，热锚16为无氧铜夹块，用于减少超低温区域的热辐射。
16.优选地，1k罐18用于固定待测样品；1k罐18为铟封可拆卸结构或外接样品托，铟封可拆卸结构用于在低温交换气体环境中测试样品，外接样品托用于在低温真空环境中测试样品或校准温度计。
17.本发明的有益效果在于，与现有技术相比，本发明中一种1k温度的无液氦超低温测试装置，可以基于节流膨胀技术，通过普通的二级制冷机实现1k温度的超低温测试环境的获取。因此，本发明只需要在现有技术中成熟的二级制冷机的基础上进行设备改造即可。因此，本发明实现简单、成本低、效果稳定并且节能环保。
18.附图
19.图1为本发明一种1k温度的无液氦超低温测试装置的立体示意图；
20.图2为本发明一种1k温度的无液氦超低温测试装置的俯视图；
21.图3为本发明一种1k温度的无液氦超低温测试装置的剖视图。
22.附图标记：
[0023]1‑
制冷机
[0024]2‑
仪表裙
[0025]3‑
氦气进口
[0026]4‑
氦气出口
[0027]5‑
针阀旋钮
[0028]6‑
真空外壳
[0029]7‑
安全阀
[0030]8‑
真空贯穿电学接头
[0031]9‑
一级冷头
[0032]
10
‑
一级冷头转接
[0033]
11
‑
40k换热器
[0034]
12
‑
10k换热器
[0035]
13
‑
二级冷头
[0036]
14
‑
二级冷头转接
[0037]
15
‑
4k换热器
[0038]
16
‑
热锚
[0039]
17
‑
针阀
[0040]
18
‑
1k罐
[0041]
19
‑
冷屏
[0042]
20
‑
冷屏支撑板
[0043]
21
‑
内部气路
[0044]
22
‑
活性炭罐
[0045]
23
‑
真空阀
[0046]
24
‑
加热器
[0047]
25
‑
温度计
具体实施方式
[0048]
下面结合附图对本申请作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本申请的保护范围。
[0049]
图1为本发明一种1k温度的无液氦超低温测试装置的立体示意图；图2为本发明一种1k温度的无液氦超低温测试装置的俯视图；图3为本发明一种1k温度的无液氦超低温测试装置的剖视图。如图1
‑
3所示，一种1k温度的无液氦超低温测试装置，包括制冷机1、仪表裙2、真空外壳6。制冷机1、仪表裙2和真空外壳6自上而下依次连接；真空外壳6上设置有氦气进口3、氦气出口4和针阀旋钮5，针阀旋钮5贯穿真空外壳6的上表面并与真空外壳6内部的针阀17连接，其中，针阀17对已预冷的常压氦气进行节流降温；真空外壳6内部设置有换热器、针阀17、1k罐18、热锚16和气路21，用于将来自氦气进口3的氦气制冷和节流降温，以使氦气降温至1k，1k的超低温氦气、由氦气降温生成的液氦聚集于1k罐18内以稳定测试环境的1k温度，随后从氦气出口4排出。
[0050]
需要说明的是，通常，当氦气进入测试装置内部后可以依次经过多个换热器进行逐级的充分预冷。经过最后一个4k换热器后，降温至4k。此时氦气在经过针阀产生j
‑
t效应后进一步降温至1k。此时，部分氦气液化成为液氦，并落入1k罐底部。与此同时，1k罐上部还聚集着大量的氦气。这样，1k罐内部的温度可以在一段时间内保持相对的恒定。此时，可以使用1k罐的内部或周边作为测试环境对相关样品进行测试，以及对超低温的温度计进行校准。由于完成测试需要一定的时间，在这段时间内，由于样品及其导线带入的热负载、真空罐内其他温度较高元件的热辐射等，使得1k罐内的氦气及液氦的温度会逐渐升高，并且随着升温，液氦也进一步转换为氦气。由此，氦气逐渐进入与氦气出口4连接的气路21，并从氦气出口4中排出。另外，与氦气出口4连接的这一条气路21可以为波纹管。该波纹管穿过一级冷头转接10和二级冷头转接14时，可以通过热锚16固定。因此，在氦气逐渐经过波纹管到达氦气出口4前，与热锚16进行了热交换，并逐渐升温至常温后从氦气出口4中排出。
[0051]
本发明一实施例中，制冷机1连接在仪表裙2上，而后固定于真空外壳6上。真空外壳6上有氦气进口3、氦气出口4和针阀旋钮5。
[0052]
优选地，制冷机1可以为现有技术中常用的g
‑
m(giffod/mcmahon，吉福特
‑
麦克马洪)制冷机或脉管(pulse tuble refrigerator)制冷机。并且，制冷机可以为二级4k制冷机。本发明一实施例中，制冷机1的主体部分经过仪表裙2设置于真空外壳6内，其主体部分包括一级冷头9和二级冷头13。
[0053]
优选地，一级冷头9上设置有一级冷头转接10，二级冷头13上设置有二级冷头转接14，一级冷头9和二级冷头13自上而下连接；并且，一级冷头转接10上设置有活性炭罐22和40k换热器11，二级冷头转接14上设置有4k换热器15，一级冷头转接10和二级冷头转接14之间设置有10k换热器12。
[0054]
本发明中的40k换热器11、10k换热器12和4k换热器15均为无氧铜细管密集盘绕，并在缝隙中填充焊锡制成的。常温氦气可以依次流经各个换热器并进行逐级预冷从而将温度降低到j
‑
t转变温度以下。
[0055]
优选地，一级冷头转接10上设置有冷屏19，冷屏19为无氧铜或铝构成的腔体。冷屏19固定在一级冷头转接10上，外部包裹有多层的mylar膜能够用于隔绝热辐射，内部包括有用于制冷的各级设备，例如活性炭罐22、40k换热器11、10k换热器12、4k换热器15、针阀17和1k罐18等。
[0056]
优选地，仪表裙2上设置有安全阀7、真空贯穿电学接头8以及真空阀23。通常，真空阀23可以与分子泵和真空规进行连接，分别对装置进行抽真空操作和对装置内的真空度进行检测操作。真空贯穿电学接头8可以与温控仪进行连接，对装置内的温度进行精确控制。另外，还可以根据具体的测试需求在仪表裙2上增加各种能够与仪器设备相匹配的接口。
[0057]
优选地，冷屏19、二级冷头转接14和1k罐18上分别设置有温度计25，1k罐18上设置有加热器24。温度计25可以分别用于测量不同元件的温度，加热器24可以用于控制装置内部的温度。本发明一实施例中，1k罐上还可以装置有控温块，该控温块包括温度计25和加热器24两个部分。同时，测试装置外部设置有控温仪，并通过仪表裙2与装置连接。可以理解的是，外接的控温仪可以通过温度计25和加热器24对装置内部的温度进行控制，从而实现波动小于
±
50mk的精确控温。
[0058]
优选地，针阀17依次穿过二级冷头转接14与一级冷头转接10分别连接于真空外壳6外部的氦气出口4、针阀旋钮5上，且在穿过二级冷头转接14与一级冷头转接10时均用热锚16进行固定。其中，1k罐18还可以通过气路21与氦气出口4进行连接。需要说明的是，位于氦气出口4和1k罐18之间的这一气路21可以为波形管，且该波形管依次穿过二级冷头转接14与一级冷头转接10，并用热锚16进行固定。另外，热锚16为无氧铜夹块，可以用于隔绝超低温区域的热辐射，减少区域内由于热漏造成的热辐射。
[0059]
当装置开始工作时，可以首先通过仪表裙2上的真空阀23接入分子泵并对装置进行抽真空，然后利用真空规对装置内部的真空度进行监测。通常，若真空度达不到要求时，对氦气的降温也可以实现，但是降温效率可能较低，并且真空外壳6的外部可能出现结霜现象，以及温度无法降到最低的情况。因此，可以设置当真空度满足条件时，例如当真空度达到10
～4
mbar以上的时候，打开制冷机对设备进行降温。
[0060]
当通过温度计监测到冷屏温度降至40k，二级冷头温度降至4k后，向位于真空外壳6上的氦气进口3通入高纯氦气，此时氦气进口3和氦气出口4的接口气压之间有一定的差异。氦气进口3处的气压高于氦气出口4处的气压。因此，氦气可以通过氦气进口3进入真空外壳6，并依次通过活性炭罐22、40k换热器11、10k换热器12、4k换热器15、针阀17和1k罐后从氦气出口4排出。
[0061]
上述各个元件之间通过气路21进行连接。氦气在气路21内流动，先被逐级降温并经过针阀节流降温至1k，完成制冷测试后再经过气路21的逐级升温至室温附近，并从氦气
出口4离开。其中，气路21为不锈钢材质以及无氧铜材质，优选地，气路21与换热器、活性炭罐、针阀和1k罐等相连接的部分为无氧铜的中空细管或波形管，以使得氦气流经该部件时能更好的进行热交换。其余的管线部分一般可以选用不锈钢的中空细管或波纹管，以避免各不同温度的部件之间的热交换。
[0062]
其中，活性炭罐22固定在一级冷头转接10底面，其外壳为无氧铜材质，内部可以填塞活性炭的颗粒，罐子顶部和底部分别有氦气入口和出口，主要用于吸附氦气中的杂质气体。氦气经过活性炭罐22后，再分别经过40k换热器11、10k换热器12和4k换热器15被降低至4k左右的温度上。
[0063]
其后氦气进入针阀17，由于氦气进口3处的气压高于氦气出口4处的气压，会导致针阀17两侧的压力也不同，相对较高压力的氦气经过针阀的节流后流出并到达低压区域，从而产生j
‑
t效应，由于4k的温度低于氦气的转变温度，因而通过适当调节针阀17的流量大小，使得已经充分预冷的低温氦气节流膨胀，进一步地降低氦气的温度。一般来说，氦气进口3的气压可以保持在一个大气压左右，氦气出口4则可以使用真空泵来维持低压环境。如此就可以通过节流效应将氦气温度降至1k左右。此时，部分超低温氦气会液化变为液氦，超低温的氦气以及液氦然后流入1k罐中，用来给样品降温制冷。随后，完成制冷作用的氦气经由气路，温度逐渐上升，并从氦气出口4处排出。
[0064]
高纯氦气(99.999％纯度以上)可以在装置外分别通过氦气进口3和氦气出口4连接至气泵，这使得高纯氦气具有闭环循环气路，可以通过泵抽维持氦气出口4的低气压从而使氦气进入内部气路21并流动起来，同时形成的闭循环的气路可以重复使用氦气制冷而不会消耗额外的氦气。通过更换更大抽速及更高真空度的真空泵，就可以在适当范围内进一步加大氦气进口3的压力或减小氦气出口4的压力，这样能够进一步的降低温度。
[0065]
优选地，1k罐18用于提供样品测试所需的低至1k温度的低温恒温环境。通过在1k罐外接样品托，可以实现在真空状态下样品的各种测试，应用领域包括材料研究、电子输运测试、超导等等。通过温控仪控制1k罐18上的加热器24输出功率可以精确控制样品所处的环境温度，实现真空条件下1k至500k的各类样品测试。此外，对于热传导性不好粉末或液态等样品，可以将1k罐设置为铟封可拆卸结构，并且罐壁上有铟封的真空贯穿电学接头，这样待测样品可以放入1k罐内，并在流动氦气的氛围中实现1k到350k温度范围的测试。
[0066]
优选地，待测样品可以为待校准的温度计。由于温控仪可以准确地控制装置内的超低温环境的环境温度，因此，可以用于对未进行校准的高精度超低温温度计进行校准测试。
[0067]
本发明的有益效果在于，与现有技术相比，本发明中一种1k温度的无液氦超低温测试装置，可以基于节流膨胀技术，通过普通的二级制冷机实现低至1k温度的超低温测试环境。因此，本发明只需要在现有技术中成熟的二级制冷机的基础上进行设备改造即可。因此，本发明实现简单、成本低、效果稳定并且节能环保。
[0068]
本发明申请人结合说明书附图对本发明的实施示例做了详细的说明与描述，但是本领域技术人员应该理解，以上实施示例仅为本发明的优选实施方案，详尽的说明只是为了帮助读者更好地理解本发明精神，而并非对本发明保护范围的限制，相反，任何基于本发明的发明精神所作的任何改进或修饰都应当落在本发明的保护范围之内。