一种2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶连续反应装置的制作方法

本实用新型涉及精细化工技术领域，尤其涉及一种2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶连续反应装置。

背景技术：

2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶产品制备方法为，采用2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶与氰化钾一锅法反应，然后再进行分层，再进行后处理提纯。

由于此反应反应迅速、反应放热剧烈，一锅法反应对温度控制要求严格，每批次都需经过先升温、当升温至反应剧烈时全力降温过程，容易导致反应超压、超温等情况发生。同时每批次反应确认反应终点都需要降温后釜上开口取样，取样造成人员中毒风险大，反应不完全时还需要重新升温反应，人员劳动量大、生产周期长、很大的增加了生产成本。

技术实现要素：

本实用新型的目的是为了解决现有技术中反应温度、压力控制不足及生产周期长的缺陷，而提出的一种2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶连续反应装置。

为了实现上述目的，本实用新型采用了如下技术方案：

一种2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶连续反应装置，包括搅拌反应釜、下反应塔、上反应塔、反应循环泵、第一水油分离罐、第二水油分离罐和分水器，所述上反应塔顶部侧壁连接有第一进料口和第二进料口，所述上反应塔的底部与下反应塔的顶部相连接，所述下反应塔的底部通过导管连接在搅拌反应釜的顶部，所述搅拌反应釜的底部通过导管连接在反应循环泵的进水口，所述反应循环泵的出水口设有第一导管和第二导管，所述第一导管连接在上反应塔的顶部，所述第二导管连接在通过出料流量计分别连接在第一水油分离罐和第二水油分离罐的顶部，所述第一水油分离罐和第二水油分离罐均通过导管连接在分水器上，所述分水器底部连接在第一水油分离罐的底部侧壁，所述第一水油分离罐和第二水油分离罐底部通过第三导管相连，所述第三导管靠近第一水油分离罐的一端设有粗产品出口，所述第三导管靠近第二水油分离罐的一端设有废水出口。

优选的，所述下反应塔具体为列管换热器，所述下反应塔上设有第一供水口和第二供水口。

优选的，第一进料口和第二进料口上分别设有第二进料流量计和第一进料流量计。

优选的，所述第一水油分离罐和第二水油分离罐上均设有液位计。

优选的，所述搅拌反应釜内设有温度计。

优选的，所述分水器的材质具体为透明的四氟玻璃，所述分水器的容积为第一水油分离罐的1％。

与现有技术相比，本实用新型提供了一种2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶连续反应装置，具备以下有益效果：

1、该一种2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶连续反应装置，通过分水器的材质具体为透明的四氟玻璃，在保证正常生产所需的强度同时，使工作人员更清晰的观察内部水油状态，便于及时作出调整。

2、该一种2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶连续反应装置，通过第一进料口和第二进料口上分别设有第二进料流量计和第一进料流量计，便于统计进料量的同时可以随时与出料流量计进行对比。

附图说明

图1为本实用新型提出的一种2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶连续反应装置的结构示意图。

图中：1、搅拌反应釜；2、温度计；3、下反应塔；4、上反应塔；5、反应循环泵；6、第一水油分离罐；7、第二水油分离罐；8、第一进料流量计；9、第二进料流量计；10、第一进料口；11、第二进料口；12、第一供水口；13、第二供水口；14、出料流量计；15、分水器；16、粗产品出口；17、废水出口。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

实施例：

参照图1，一种2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶连续反应装置，包括搅拌反应釜1、下反应塔3、上反应塔4、反应循环泵5、第一水油分离罐6、第二水油分离罐7和分水器15，上反应塔4顶部侧壁连接有第一进料口10和第二进料口11，上反应塔4的底部与下反应塔3的顶部相连接，下反应塔3的底部通过导管连接在搅拌反应釜1的顶部，搅拌反应釜1的底部通过导管连接在反应循环泵5的进水口，反应循环泵5的出水口设有第一导管和第二导管，导管连接在上反应塔4的顶部，第二导管连接在通过出料流量计14分别连接在第一水油分离罐6和第二水油分离罐7的顶部，第一水油分离罐6和第二水油分离罐7均通过导管连接在分水器15上，分水器15底部连接在第一水油分离罐6的底部侧壁，第一水油分离罐6和第二水油分离罐7底部通过第三导管相连，第三导管靠近第一水油分离罐6的一端设有粗产品出口16，第三导管靠近第二水油分离罐7的一端设有废水出口17，下反应塔3具体为列管换热器，下反应塔3上设有第一供水口12和第二供水口13，第一进料口10和第二进料口11上分别设有第二进料流量计9和第一进料流量计8，第一水油分离罐6和第二水油分离罐7上均设有液位计，搅拌反应釜1内设有温度计2，分水器15的材质具体为透明的四氟玻璃，分水器15的容积为第一水油分离罐6的1％。

工作原理：本实用新型中，搅拌反应釜1的夹套进出口换热机制为可冷热切换的热盐介质，且搅拌反应釜1与下反应塔3之间采用气相或液相连接，在运行前，上反应塔4内事先装有填料，用以提高反应液混合状态，并且在搅拌反应釜1内也事先加入一定量的2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶粗品与溶剂的混合液作为垫底料，一般为搅拌反应釜1溶剂的80％，随后开始搅拌，并启动反应循环泵5，未进行反应前反应循环泵5全部从上反应塔4顶部自循环不走水油分离，然后开启搅拌反应釜1和下反应塔3的夹套加热介质进行升温，升温至反应温度55-60℃时关闭加热介质，按照一定的进料速度从第二进料口11投入2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶与溶剂混合液，同时从第一进料口10进氰化钾与催化剂的混合溶液，由于本反应非常迅速，而且为强烈放热反应，反应过程可根据温度上升情况开启下反应塔3的降温介质，即由第一供水口12和第二供水口13注入循环冷却液，控制反应温度在55-60℃，接着从反应循环泵5的第二导管向油水分离系统进料，进料流量等于第一进料口10和第二进料口11的总和，进料时第一水油分离罐6底阀与分水器15底阀关闭，随着进料量的增加第一水油分离罐6注满后从与分水器15进入第二水油分离罐7，由于此反应油层密度大，第一水油分离罐6内先期溢流的为水，油层在底部积累，当油层积累到溢流口时，分水器15便可以观察到水层和油层共存的状态，此时第一水油分离罐6底部阀门打开分离粗产品，观察到视镜内出现水层时关闭阀门，打开分水器15底部阀门，将内部的水和油全部放入第一水油分离罐6内，第二水油分离罐7的作用是防止分水器15已经出现油层，而未及时从第一水油分离罐6放料设置的保护装置，进入第二水油分离罐7内部的油层和水层可以通过其底部再次分离，回收油层，废水从第二水油分离罐7的废水出口17排出，整个反应过程需要人工操作的单元只有分水装置。

在实际使用中，传统5000l单釜反应一锅法生产，经投料、升温反应(时间为2小时)取样降温等过程，每天最多反应两批次得到粗产品2000kg,而采用连续反应法后5000l釜每小时可进料200kg的2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶，每天生产4000kg以上粗产品，且反应过程中反应温和，易于控制。

以上所述，仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，根据本实用新型的技术方案及其实用新型构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。