一种液体三氧化硫制备装置

本实用新型涉及化工设备技术领域，尤其涉及一种液体三氧化硫制备装置。

背景技术：

三氧化硫是一种非常重要的化工初级产品，广泛用于有机合成中，尤其在磺酸和磺酸盐合成中具有反应速度快、产率高、质量好，污染小等优点，是生产清净剂、染料和医药的重要原料。三氧化硫具有多种形态，纯净的三氧化硫呈液体，熔点16.8℃，沸点44.8℃，称为γ态三氧化硫；溶有微量水的三氧化硫在常温下呈晶体状，其中呈丝质纤维或针状的三氧化硫晶体熔点在62.3℃，称为α态三氧化硫；呈石棉纤维状的三氧化硫晶体熔点在62.4℃，称为β态三氧化硫。目前，工业上生产三氧化硫的方法主要采用二氧化硫氧气高温催化法，该工艺需要在400～600℃下进行，工艺条件苛刻复杂，无法用于实验室制备。实验室制备有几种方法：一是采用硫酸氢钠的两段热解来制备，即将硫酸氢钠在315℃高温脱水生成焦硫酸钠，再继续升温至460℃使焦硫酸钠裂解生成硫酸钠与三氧化硫，这种方法温度较高，风险比较大；二是使用发烟硫酸加热后得到游离的气态三氧化硫，冷凝后得到液态三氧化硫。这两种方法是目前实验室制备液态三氧化硫的主要方式，但工艺相对比较复杂，产量比较低，文献报道一般仅可制备几克或十几克三氧化硫，无法满足一些投料量比较大的实验室磺化实验。

因此，亟需设置一种用于实验室生产液体三氧化硫的制备装置，来满足一些投料量比较大的实验室磺化实验。

技术实现要素：

为了解决上述技术问题，本实用新型提供了一种液体三氧化硫制备装置，其结构简单、安装方便、液体三氧化硫产出速度快、效率高。

本实用新型提供的技术方案如下：

一种液体三氧化硫制备装置，用于实验室生产液体三氧化硫，包括：

加热机构；

反应瓶，所述反应瓶设置在所述加热机构上，用于浓硫酸与五氧化二磷高温下发生反应生成三氧化硫；

蒸馏机构，所述蒸馏机构与所述反应瓶连接，用于将三氧化硫液化；

接收瓶，所述接收瓶与所述蒸馏机构连接，用于装设液体化后的三氧化硫。

本技术方案中，液体三氧化硫制备装置用于实验室中通过浓硫酸与五氧化二磷制备三氧化硫，通过加热机构对反应瓶加热，使置于反应瓶中的浓硫酸与五氧化二磷在高温下发生反应生成升华的三氧化硫，高温下的三氧化硫气体在蒸馏机构快速冷凝成液体三氧化硫，并流至接收瓶中储存。本装置结构简单、安装方便、液体三氧化硫产出速度快、效率高，适合于液体三氧化硫克级到公斤级的的实验室制备。

进一步优选地，还包括：氮气保护机构；

所述氮气保护机构与所述蒸馏机构连接，用于去除反应瓶与蒸馏机构中的水分及阻止三氧化硫气体的溢出。

进一步优选地，所述蒸馏机构包括：

蒸馏器，所述蒸馏器设置在所述反应瓶的上方，一连接管连通所述反应瓶与所述蒸馏器，且所述连接管的上端伸入至所述蒸馏器内部预设距离；

冷却构件，所述冷却构件设置在所述蒸馏器的上方，其两端分别与所述氮气保护机构和所述蒸馏器连接，用于对所述三氧化硫气体进行冷却。

进一步优选地，所述冷却构件包括冷凝管、蛇形管及冷却管；

所述蛇形管设置在所述冷凝管的内部，所述蛇形管的两端分别与所述氮气保护机构和所述蒸馏器连通；

所述冷却管设有至少两个，多个所述冷却管分别与所述冷凝管连通，用于流通冷却液。

进一步优选地，所述氮气保护机构包括三通、鼓泡器及两个氮气管；

所述三通的一端与所述蛇形管连通，所述三通的另两端分别与一所述氮气管连通，所述鼓泡器与任一所述氮气管连通。

进一步优选地，所述蒸馏器还设有二通节门和三通节门，所述二通节门设置在所述蒸馏器的上侧，所述三通节门设置在所述蒸馏器的下侧，并与所述接收瓶连通。

进一步优选地，所述加热机构为电热套；

或，所述加热机构为恒温油浴装置；

或，所述加热机构为恒温沙浴装置。

进一步优选地，所述反应瓶为三口瓶，所述三口瓶的瓶口处设有适配的瓶塞；

或，所述反应瓶为两口瓶，所述两口瓶的瓶口处设有适配的瓶塞。

进一步优选地，所述反应瓶与所述蒸馏机构的连接处设有第一金属接口夹，所述反应瓶与所述蒸馏机构经全氟脂密封，并通过所述第一金属接口夹固定连接；

和/或，所述接收瓶与所述蒸馏机构的连接处设有第二金属接口夹，所述接收瓶与所述蒸馏机构经全氟脂密封，并通过所述第二金属接口夹固定连接。

进一步优选地，所述反应瓶为硼硅酸玻璃制品；

和/或，所述蒸馏机构为硼硅酸玻璃制品；

和/或，所述接收瓶为硼硅酸玻璃制品。

与现有技术相比，本实用新型的液体三氧化硫制备装置有益效果在于：

本实用新型中，液体三氧化硫制备装置用于实验室中通过浓硫酸与五氧化二磷制备三氧化硫，通过加热机构对反应瓶加热，使置于反应瓶中的浓硫酸与五氧化二磷在高温下发生反应生成升华的三氧化硫，高温下的三氧化硫气体在蒸馏机构快速冷凝成液体三氧化硫，并流至接收瓶中储存。本装置结构简单、安装方便、液体三氧化硫产出速度快、效率高，适合于液体三氧化硫克级到公斤级的的实验室制备。

附图说明

下面将以明确易懂的方式，结合附图说明优选实施方式，对上述特性、技术特征、优点及其实现方式予以进一步说明。

图1是本实用新型一具体实施例液体三氧化硫制备装置的结构示意图。

附图标号说明：

1.加热机构，2.反应瓶，3.瓶塞，4.蒸馏器，5.冷却管，6.冷凝管，7.鼓泡器，8.三通，9.氮气管，10.二通节门，11.三通节门，12.接收瓶。

具体实施方式

以下描述中，为了说明而不是为了限定，提出了诸如特定系统结构、技术之类的具体细节，以便透彻理解本申请实施例。然而，本领域的技术人员应当清楚，在没有这些具体细节的其他实施例中也可以实现本申请。在其他情况中，省略对众所周知的系统、装置、电路以及方法的详细说明，以免不必要的细节妨碍本申请的描述。

应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”指示所述描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其他特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或集合的存在或添加。

为使图面简洁，各图中只示意性地表示出了与本实用新型相关的部分，它们并不代表其作为产品的实际结构。另外，以使图面简洁便于理解，在有些图中具有相同结构或功能的部件，仅示意性地绘示了其中的一个，或仅标出了其中的一个。在本文中，“一个”不仅表示“仅此一个”，也可以表示“多于一个”的情形。

还应当进一步理解，在本申请说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。

在附图所示的实施例中，方向的指示(诸如上、下、左、右、前和后)用以解释本实用新型的各种组件的结构和运动不是绝对的而是相对的。当这些组件处于附图所示的位置时，这些说明是合适的。如果这些组件的位置的说明发生改变时，则这些方向的指示也相应地改变。

另外，在本申请的描述中，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对照附图说明本实用新型的具体实施方式。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，并获得其他的实施方式。

作为一个具体实施例，如图1所示，本实施例提供了一种液体三氧化硫制备装置，用于实验室生产液体三氧化硫，包括：加热机构1、反应瓶2、蒸馏机构及接收瓶12。其中，反应瓶2设置在加热机构1上，用于浓硫酸与五氧化二磷高温下发生反应生成三氧化硫。蒸馏机构与反应瓶2连接，用于将三氧化硫液化。接收瓶12与蒸馏机构连接，用于装设液体化后的三氧化硫。

三氧化硫是一种危险品，为一级无机酸性腐蚀化学品，通常与抑制剂一起装运以防止聚合。它如果与水接触会剧烈反应，放出热量并形成硫酸。它对金属和人体组织有一定腐蚀性，引起眼睛和皮肤灼伤。食入则会严重伤害口腔食道和胃，而接触木材、棉、纤维板等有机材料时，则有火灾危险。鉴于三氧化硫的危险性，目前实验室一般采用自制的方式来获取小批量的三氧化硫。

本实施例中，液体三氧化硫制备装置用于实验室中通过浓硫酸与五氧化二磷制备三氧化硫，通过加热机构1对反应瓶2加热，使置于反应瓶2中的浓硫酸与五氧化二磷在高温下发生反应生成升华的三氧化硫，高温下的三氧化硫气体在蒸馏机构快速冷凝成液体三氧化硫，并流至接收瓶中储存。本装置结构简单、安装方便、液体三氧化硫产出速度快、效率高，适合于液体三氧化硫克级到公斤级的的实验室制备。

具体地，加热机构1可以为电热套，电热套是实验室通用加热仪器的一种，由无碱玻璃纤维和金属加热丝编制的半球形加热内套和控制电路组成，多用于玻璃容器的精确控温加热。具有升温快、温度高、操作简便、经久耐用的特点，是做精确控温加热试验的最理想仪器。或者，加热机构1为恒温油浴装置，恒温油浴装置是通过电热管将锅内的油加热到预设温度，并使油保持恒温状态，进而对反应瓶恒温加热。或者，加热机构1为恒温沙浴装置，恒温沙浴装置是在恒温电热板的基础上研制的新产品，加热温度高，具有自动恒温功能，适合于各种实验室，化验室作固体，液体的加热、蒸发使用。

反应瓶2为三口瓶或两口瓶，反应瓶2的瓶口处设有适配的瓶塞3，反应瓶2和瓶塞3为高质量硼硅酸玻璃制品，反应瓶2大小可选为2000ml。接收瓶12为具19或24口瓶塞的500-1000ml玻璃单口瓶。反应瓶2与蒸馏机构的连接处设有第一金属接口夹，反应瓶2与蒸馏机构经全氟脂密封，并通过第一金属接口夹固定连接。接收瓶12与蒸馏机构的连接处设有第二金属接口夹，接收瓶12与蒸馏机构经全氟脂密封，并通过第二金属接口夹固定连接。

在另一实施例中，如图1所示，在上述实施例的基础上，液体三氧化硫制备装置还包括：氮气保护机构。氮气保护机构与蒸馏机构连接，用于去除反应瓶2与蒸馏机构中的水分及阻止三氧化硫气体的溢出。氮气保护机构包括三通8、鼓泡器7及两个氮气管9。三通8的一端与蒸馏机构连通，三通8的另两端分别与氮气管9连通，鼓泡器7与任一氮气管9连通。氮气保护装置可以有效阻止高温下三氧化硫气体的溢出，同时提供一定密封性防止空气中的水分进入装置。

蒸馏机构包括：蒸馏器4及冷却构件，蒸馏器4设置在反应瓶2的上方，一连接管连通反应瓶2与蒸馏器4，且连接管的上端伸入至蒸馏器4内部预设距离。冷却构件设置在蒸馏器4的上方，其两端分别与氮气保护机构和蒸馏器4连接，用于对三氧化硫气体进行冷却。其中，冷却构件包括冷凝管6、蛇形管及冷却管5，蛇形管设置在冷凝管6的内部，蛇形管的两端分别与三通8和蒸馏器4连通，其连接处经全氟脂密封，并通过金属接口夹固定连接。冷却管5设有至少两个，多个冷却管5分别与冷凝管6连通，用于流通冷却液。冷凝管水温应保持在25～35℃之间；所有接口处需涂有全氟脂提供密封，并以金属接口夹固定，节门优选为玻璃或四氟乙烯节门。

进一步地，蒸馏器4还设有二通节门10和三通节门11，二通节门10设置在蒸馏器4的上侧，三通节门11设置在蒸馏器4的下侧，三通节门11通过管路与接收瓶12连通。具体地，蒸馏器4可以为500～1000ml自制硼硅酸玻璃蒸馏器或可以商业采购的高质量溶剂蒸馏头，配以高质量二通四氟节门和三通四氟节门，冷凝管6可以为高质量硼硅酸玻璃蛇形冷凝管。

在另一实施例中，如图1所示，在上述实施例的基础上，本实施例提供一种使用液体三氧化硫制备装置制备液体三氧化硫的方法。首先按图1所示搭建实验室制备液体三氧化硫装置，将各接口处均涂设全氟脂进行密封。开启氮气管9，封闭液体三氧化硫制备装置后通氮气吹扫30min，清除装置内的水分。开启冷却管5使冷却温度保持25～35℃，将900g的五氧化二磷置于2000ml的反应瓶2中，将500g浓硫酸用玻璃漏斗缓慢多次添加到反应瓶2中。开启氮气管9，使鼓泡器7出气泡量约为每秒2个。逐渐将加热机构1温度升高至100℃，可以观察到蒸馏器4底部逐渐汇聚有少量液体，是气体三氧化硫经冷凝管6冷却后的液态三氧化硫。继续升温至150℃，有大量液态三氧化硫汇聚在蒸馏器4中，打开三通节门11，使液态三氧化硫缓缓流入500ml接收瓶12中。继续逐渐升温至220℃，目测接收瓶12中的三氧化硫接近200ml，停止升温，自然冷却至室温。关闭三通节门11，取下接收瓶12并立即盖上玻璃瓶塞。称量得透明液体三氧化硫386g，室温存放，产率95％。

在另一实施例中，如图1所示，在上述实施例的基础上，本实施例提供一种使用液体三氧化硫制备装置制备液体三氧化硫的方法。首先按图1所示搭建实验室制备液体三氧化硫装置，将各接口处均涂设全氟脂进行密封。开启氮气管9，封闭液体三氧化硫制备装置后通氮气吹扫30min，清除装置内的水分。开启冷却管5使冷却温度保持25～35℃，将1.74kg的五氧化二磷置于2000ml的反应瓶2中，将1kg浓硫酸用玻璃漏斗缓慢多次添加到反应瓶2中。开启氮气管9，使鼓泡器7出气泡量约为每秒2个。逐渐将加热机构1温度升高至100℃，可以观察到蒸馏器4底部逐渐汇聚有少量液体，是气体三氧化硫经冷凝管6冷却后的液态三氧化硫。继续升温至150℃，有大量液态三氧化硫汇聚在蒸馏器4中，打开三通节门11，使液态三氧化硫缓缓流入1000ml接收瓶12中。继续逐渐升温至240℃，目测接收瓶12中的三氧化硫接近400ml，停止升温，自然冷却至室温。关闭三通节门11，取下接收瓶12并立即盖上玻璃瓶塞。称量得透明液体三氧化硫783g，室温存放，产率96％。

在另一实施例中，如图1所示，在上述实施例的基础上，本实施例提供一种使用液体三氧化硫制备装置制备液体三氧化硫的方法。首先按图1所示搭建实验室制备液体三氧化硫装置，将各接口处均涂设全氟脂进行密封。开启氮气管9，封闭液体三氧化硫制备装置后通氮气吹扫30min，清除装置内的水分。开启冷却管5使冷却温度保持25～35℃，将2.6kg的五氧化二磷置于2000ml的反应瓶2中，将1.5kg浓硫酸用玻璃漏斗缓慢多次添加到反应瓶2中。开启氮气管9，使鼓泡器7出气泡量约为每秒2个。逐渐将加热机构1温度升高至100℃，可以观察到蒸馏器4底部逐渐汇聚有少量液体，是气体三氧化硫经冷凝管6冷却后的液态三氧化硫。继续升温至150℃，有大量液态三氧化硫汇聚在蒸馏器4中，打开三通节门11，使液态三氧化硫缓缓流入1000ml接收瓶12中。继续逐渐升温至255℃，目测接收瓶12中的三氧化硫接近600ml，停止升温，自然冷却至室温。关闭三通节门11，取下接收瓶12并立即盖上玻璃瓶塞。称量得透明液体三氧化硫1.19g，室温存放，产率97％。

在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详细描述或记载的部分，可以参见其他实施例的相关描述。

应当说明的是，上述实施例均可根据需要自由组合。以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。