用于制备二氯化钛和三氯化钛的装置

本申请属于无机材料制备技术领域，具体涉及用于制备二氯化钛和三氯化钛的装置。

背景技术：

作为熔盐电化学提取与提纯金属钛工艺中的钛离子源，低价钛离子盐和高纯度三氯化钛的制备具有重要意义。此外，三氯化钛还广泛应用于前驱体制备二氧化钛涂层以及储能材料的催化剂等。

本申请提供了用于制备二氯化钛和三氯化钛的制备装置。

技术实现要素：

为了至少解决以上提到现有技术存在的技术问题之一，本申请实施例公开了用于制备二氯化钛和三氯化钛的装置，该装置包括：

反应釜，其顶端设置有与其密封连接的盖体，下部外侧套设有加热套；

加料管，设置在反应釜内部，加料管穿过盖体并与其密封连接，加料管的底端接近于反应釜的底部；

产物收集部件，可拆卸地设置在反应釜内部，位于反应釜上部，用于收集三氯化钛；

加料仓，设置通过第一压力管道与加料管连通，用于向反应釜添加反应原料；

真空泵，设置通过第二压力管道与反应釜连通，用于为反应釜提供负压；

其中，产物收集部件包括多个冷凝片，冷凝片的形状与反应釜的内腔形状相互适配，多个冷凝片依次沿竖向间隔地设置在反应釜内部，且冷凝片上设置有缺口，以保持反应釜内冷凝片上方和下方的空腔保持连通。

进一步，一些实施例公开的用于制备二氯化钛和三氯化钛的装置，多个冷凝片固连在冷凝片套筒上，冷凝片套筒适配地套设在加料管上，并与盖体可拆卸连接。

一些实施例公开的用于制备二氯化钛和三氯化钛的装置，相邻的冷凝片上设置的缺口交错设置。

一些实施例公开的用于制备二氯化钛和三氯化钛的装置，反应釜内部表面上设置有高纯稀有金属内衬。

一些实施例公开的用于制备二氯化钛和三氯化钛的装置，冷凝片由高纯稀有金属制备而成，或者冷凝片表面设置有高纯稀有金属保护层。

一些实施例公开的用于制备二氯化钛和三氯化钛的装置，在真空泵与反应釜之间，设置有废盐过滤器。

一些实施例公开的用于制备二氯化钛和三氯化钛的装置，冷凝片套筒由高纯稀有金属制备而成，或者其表面覆盖有高纯稀有金属层。

一些实施例公开的用于制备二氯化钛和三氯化钛的装置，冷凝片的数量设置为3、4或5。

一些实施例公开的用于制备二氯化钛和三氯化钛的装置，第一压力管道上设置有压力阀。

一些实施例公开的用于制备二氯化钛和三氯化钛的装置，压力阀与三通阀连接。

本申请实施例公开的用于制备二氯化钛和三氯化钛的装置，能够以负压方式进料，在活动式的冷凝片上大量收集三氯化钛，反应釜中得到二氯化钛，反应装置内部设置有稀有金属保护层，能够防止装置在制备过程中被腐蚀，能够通过控制进料速度控制反应进程，控制三氯化钛的收集速率，从而能够获得高纯度的三氯化钛和大量的二氯化钛，具有良好的应用前景。

附图说明

图1实施例1用于制备二氯化钛和三氯化钛的装置结构示意图

图2实施例2用于制备二氯化钛和三氯化钛的装置中冷凝片示意图

附图标记

1反应釜2加热套

3冷凝片4加料管

5电子秤6加料仓

7真空泵8第二压力管道

9第一压力管道11盖体

12冷却管道61保护气管道

81废盐过滤器82控制阀

91流量计92压力阀

30缺口31冷凝片套筒

32收集产物

具体实施方式

在这里专用的词“实施例”，作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。本申请实施例中性能指标测试，除非特别说明，采用本领域常规试验方法。应理解，本申请中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本申请公开的内容。

除非另有说明，否则本文使用的技术和科学术语具有本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义；作为本申请中其它未特别注明的试验方法和技术手段均指本领域内普通技术人员通常采用的实验方法和技术手段。

本文所用的术语“基本”和“大约”用于描述小的波动。例如，它们可以是指小于或等于±5％，如小于或等于±2％，如小于或等于±1％，如小于或等于±0.5％，如小于或等于±0.2％，如小于或等于±0.1％，如小于或等于±0.05％。在本文中以范围格式表示或呈现的数值数据，仅为方便和简要起见使用，因此应灵活解释为不仅包括作为该范围的界限明确列举的数值，还包括该范围内包含的所有独立的数值或子范围。例如，“1～5％”的数值范围应被解释为不仅包括1％至5％的明确列举的值，还包括在所示范围内的独立值和子范围。因此，在这一数值范围中包括独立值，如2％、3.5％和4％，和子范围，如1％～3％、2％～4％和3％～5％等。这一原理同样适用于仅列举一个数值的范围。此外，无论该范围的宽度或所述特征如何，这样的解释都适用。

在本文中，包括权利要求书中，所有连接词，如“包含”、“包括”、“带有”、“具有”、“含有”、“涉及”、“容纳”等被理解为是开放性的，即是指“包括但不限于”。只有连接词“由……构成”和“由……组成”是封闭连接词。

为了更好的说明本申请内容，在下文的具体实施例中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本申请同样可以实施。在实施例中，对于本领域技术人员熟知的一些方法、手段、仪器、设备等未作详细描述，以便凸显本申请的主旨。

在不冲突的前提下，本申请实施例公开的技术特征可以任意组合，得到的技术方案属于本申请实施例公开的内容。

在一些实施方式中，用于制备二氯化钛和三氯化钛的装置包括：

反应釜，其顶端设置有与其密封连接的盖体，下部外侧套设有加热套；通常反应釜为圆筒形，具有圆柱形内腔，其顶端设置有盖体，盖体能够与反应釜分离，盖体设置在反应釜上时能够与其密封连接，以实现反应釜内的负压环境；反应釜外部套设有加热套，以便对其进行加热，实现反应釜内的所需要的反应温度，通常反应釜内的反应原料位于反应釜下部，一般只需将加热套设置在反应釜下部，将反应原料所在部分的反应釜进行加热即可实现对反应原料的加热；通常反应釜的下部设置加热套，反应釜的上部保留足够的高度，以便在反应釜的上部收集反应得到的产物；为了便于在反应釜的上部收集产物，可以在上部外侧套设冷却管道，通过通入冷却介质辅助产物冷却，实现产物的高效收集，通入的冷却介质可以包括冷却气体、冷却液体；通常冷却管道以连续循环的方式缠绕在反应釜上部，以实现连续高效降温；

加料管，设置在反应釜内部，加料管穿过盖体并与其密封连接，加料管的底端接近于反应釜的底部；设置在反应釜内部的加料管与盖体密封连接，以实现反应釜内的负压环境，将其底端设置为接近于反应釜的底部，通常是指加料管的底端与反应釜的底部保持适当小的距离，可以将加料管底端设置在反应原料中，以便进行氩气置换过程中，充分置换掉反应釜内、以及反应原料中的空气；

产物收集部件，可拆卸地设置在反应釜内部，位于反应釜上部，用于收集三氯化钛；通常产物收集部件设置在反应釜内部，位于上部，以便收集反应釜中产生的挥发性产物，挥发性产物一般具有较高的温度，在产物收集部件上遇冷凝结，可以在其表面聚集，附着在产物收集部件表面；通常在设置产物收集部件的反应釜外部，还设置有用于辅助冷却的冷却管道，用于降低反应釜及其内部设置的产物收集部件的温度，提高产物收集效率；

加料仓，设置通过第一压力管道与加料管连通，用于向反应釜添加反应原料；通常加料仓用于储备反应原料，通过第一压力管道与加料管连通后，能够在加料仓与反应釜的内部形成负压环境；

真空泵，设置通过第二压力管道与反应釜连通，用于为反应釜提供负压；

其中，产物收集部件包括多个冷凝片，冷凝片的形状与反应釜的内腔形状相互适配，多个冷凝片依次沿竖向间隔地设置在反应釜内部，且冷凝片上设置有缺口，以保持反应釜内冷凝片上方和下方的空腔保持连通。通常反应釜内产生的反应产物为气态，在其挥发过程中向上移动，在反应釜内部设置冷凝片，可以使反应产物在向上移动过程中冷却，凝聚在冷凝片上，设置多个冷凝片可以实现多级冷却收集，提高收集效率；为了实现多级冷却，需要确保设置的多个冷凝片之间具有合适的气体通道，为此可以将冷凝片设置为具有一定缺口的结构，以便气体产物能够通过该缺口。

作为可选实施方式，多个冷凝片固连在冷凝片套筒上，冷凝片套筒适配地套设在加料管上，并与盖体可拆卸连接。通常冷凝片套筒套设在加料管上后，其顶端与盖体可拆卸连接，例如，可以在冷凝片套筒的端部设置安装片或安装环，安装片或安装环上留有设置螺栓或螺钉的通孔，利用螺栓或螺钉将其与盖体相互连接。通常多个冷凝片包括两个以上的冷凝片，例如2个、3个、4个、5个、6个，等。

作为可选实施方式，相邻的冷凝片上设置的缺口交错设置。通常可以在冷凝片上设置一个缺口，相邻的冷凝片的缺口相互交错设置，交错设置的缺口能够形成气体移动的迂回通道，产物气体充分与多个冷凝片有效接触，实现气体在多个冷凝片上的多次冷却，提高产物收集效率。通常对缺口的形状和位置并不进行限定，以满足有效收集为原则，可以进行选择。通常还可以设置多个缺口，相邻的冷凝片上的多个缺口可以相互交错设置。

作为可选实施方式，反应釜内部表面上设置有高纯稀有金属内衬。设置的高纯稀有金属内衬能够有效防止反应原料腐蚀反应釜，例如金属钽、铌、钨、钼等。通常可以将稀有金属内衬设置在反应釜下部，与反应原料的设置高度适配，适当高于反应原料的高度。

作为可选实施方式，冷凝片由高纯稀有金属制备而成，或者冷凝片表面设置有高纯稀有金属保护层。设置的高纯稀有金属保护层内衬能够有效防止反应原料腐蚀冷凝片，例如金属钽、铌、钨、钼等。

作为可选实施方式，在真空泵与反应釜之间，设置有废盐过滤器。利用真空泵对反应釜抽真空，实现反应釜内真空环境的过程中，放置反应釜内的反应原料被吸入真空泵，可以在真空泵与反应釜之间的连通管道上设置废盐过滤器，对可能吸入真空泵的原料进行处理，防止腐蚀真空泵。

作为可选实施方式，冷凝片套筒由高纯稀有金属制备而成，或者其表面覆盖有高纯稀有金属层。高纯稀有金属能够有效防止反应原料腐蚀冷凝片套筒，例如金属钽、铌、钨、钼等。

作为可选实施方式，冷凝片的数量设置为3、4或5。

作为可选实施方式，第一压力管道上设置有压力阀。压力阀可以控制调节反应釜内的真空度。

进一步，还可以在第一压力管道上设置流量计。流量计可以调节控制反应原料的流量，控制反应进程。

作为可选实施方式，压力阀与三通阀连接。通常三通阀的一端与第一压力管道连通，另一端与压力阀连通，第三端可以与其他管道连通，以通入其他反应原料。例如，可以与气体管道连通，以便通入氯化氢气体。

以下结合实施例对技术细节做进一步说明。

实施例1

图1为实施例1公开的用于制备二氯化钛三氯化钛的装置结构示意图。

实施例1中，制备二氯化钛和三氯化钛的装置包括反应釜1，整体呈圆柱体形，反应釜1的下部外侧套设有加热套2，可以使反应釜内部的温度保持在450-900℃之间，反应釜1的上部外侧套设有缠绕设置的冷却管道12，反应釜的上端设置密封连接有盖体11，盖体11中部设置有贯通的通孔，加料管4甚至在该通孔中并与其密封连接；反应釜1内部设置有多个冷凝片3，冷凝片3设置在反应釜上部，与冷却管道12设置位置相当；冷凝片设置为可拆卸部件；

加料管4的上端部设置与压力阀92连通，压力阀92的另一端设置与第一压力管道9连通，第一压力管道9上设置有流量计91，第一压力管道9的另一端设置在加料仓6内部，第一压力管道9与加料仓6之间密封连接；

加料仓6的顶端设置有与其密封连接的保护气管道61，加料仓6设置在电子秤5上；电子秤5可用于计量加料仓6中反应原料的数量，以及进入反应釜1中的反应原料的数量；

第二压力管道8设置在反应釜1的中部位置并与其连通，第二压力管道的另一端设置与真空泵7连通，可以为反应釜内部提供1000～10000pa的压强；第二压力管道8上设置有控制阀82，并设置有废盐过滤器81。

制备二氯化钛和三氯化钛的过程中，将预熔、净化后的cacl2盐放置于反应釜1中，加入一定量的金属钛，例如海绵钛或处理后的废钛靶，在氩气保护下升温至850℃；将四氯化钛液体放置在加料仓6中，第一压力管道9的端部设置在三氯化钛液体液面以下；对反应釜1抽真空，四氯化钛在反应釜微负压和四氯化钛容器微正压的双重作用下通入到反应釜1中的熔融盐介质中。反应过程中可以利用流量计91控制四氯化钛流量以控制反应速度使四氯化钛与反应器中的海绵钛充分反应。反应完全后，通入氩气，反应产物在工作温度保持12小时。

四氯化钛ticl4与金属钛ti的反应包括：ticl4(g)+ti＝2ticl2或3ticl4(g)+ti＝4ticl3，生成的二氯化钛ticl2留在反应釜1中，二氯化钛与氯化钙以熔盐形态留在反应釜1中，将制得的二氯化钛和氯化钙，即cacl2+ticlx(x＝2～3)，从反应釜1中铲出，即可用作配制熔盐电解提取/精炼金属钛的电解质。

生成的三氯化钛以气态形式挥发上升，在冷凝片3上冷凝，即可在冷凝片3上收集得到三氯化钛，如图中的收集产物32，通常位于冷凝片3的下方表面上。

为获得更多的高纯度三氯化钛，利用三通阀将hcl气体通入反应釜1中的熔融态cacl2和低价钛盐二氯化钛中，待反应完全后将加料管4提离熔盐液面，在冷凝片3上可以收集得到大量的高纯度三氯化钛。

二氯化钛与氯化氢hcl的反应为：2ticl2+2hcl(g)＝2ticl3+h2(g)。

实施例2

图2为实施例2公开的用于制备三氯化钛的装置中冷凝片示意图。

实施例2中，冷凝片3整体为圆形，与圆形的反应釜内腔相适配，冷凝片3的中部设置有通孔，套设在冷凝片套筒31上，并与其固连；冷凝片套筒31可以套设在加料管上；冷凝片3设置有扇形的缺口30，该缺口30形成了设置在冷凝片上的开口，可以将冷凝片上、下的空腔连通，形成气体产物通行的通道。

通常冷凝片的形状、大小、缺口的设置、和冷凝的数量可以根据产物冷凝的需求进行设置。

本申请实施例公开的用于制备二氯化钛三氯化钛的装置，能够以负压方式进料，在活动式的冷凝片上大量收集三氯化钛，反应釜中得到二氯化钛，反应装置内部设置有稀有金属保护层，能够防止装置在制备过程中被腐蚀，能够通过控制进料速度控制反应进程，控制三氯化钛的收集速率，从而能够获得高纯度的三氯化钛和大量的二氯化钛，具有良好的应用前景。

本申请公开的技术方案和实施例中公开的技术细节，仅是示例性说明本申请的发明构思，并不构成对本申请技术方案的限定，凡是对本申请公开的技术细节所做的没有创造性的改变、替换或者组合，都与本申请具有相同的发明构思，都在本申请权利要求的保护范围之内。