一种缩聚尼龙的转鼓反应装置

本实用新型属于尼龙合成装置领域，具体涉及一种缩聚尼龙的转鼓反应装置。
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：尼龙(学名：聚酰胺)是由内酰胺开环聚合或由氨基酸缩合聚合或由二元酸和二元胺缩合聚合得到的一类高性能高分子材料。公告号为cn207153715u的中国实用新型专利公开了一种尼龙固相聚合装置，包括用于尼龙固相聚合的转鼓反应器，真空系统和惰性气体置换系统，惰性气体置换系统如氮气瓶等，主要是配合真空系统，通过反复的抽真空、气体置换，使体系处于无氧状态。尼龙固相聚合是物料处于固相状态下的聚合过程，包括加压反应阶段和之后的泄压反应阶段，加压反应阶段中，物料缩聚形成一定聚合度的产物，期间有水蒸气生成，使体系压力不断攀升，泄压反应阶段主要进行放汽和抽真空操作，聚合度不断增大，直至得到符合分子量要求的产物。在加压反应阶段，蒸汽对维持反应活性、提高反应效率起着至关重要的作用。长碳链的尼龙盐在溶剂中的溶解度很小，可以将含一定量溶剂的长碳链尼龙盐加入现有的转鼓反应装置中，进行固相聚合；而短碳链的尼龙盐在溶剂中的溶解度很大，无法直接采用含一定量溶剂的短碳链尼龙盐进行固相聚合，否则尼龙盐会溶解，粘壁，无法顺利出料，影响聚合效率。技术实现要素：本实用新型的目的在于提供一种缩聚尼龙的转鼓反应装置，可提高加压反应阶段反应活性、提高反应效率。为实现上述目的，本实用新型的缩聚尼龙的转鼓反应装置的技术方案是：一种缩聚尼龙的转鼓反应装置，包括转鼓反应器，用于缩聚合成尼龙；机架，用于转动装配转鼓反应器；真空系统，用于对转鼓反应器抽真空；惰性气体置换系统，用于对转鼓反应器进行惰性气体置换；还包括：蒸汽发生器，蒸汽发生器与转鼓反应器之间设有控制阀门，在加压反应阶段控制阀门打开，向转鼓反应器内通入溶剂蒸汽，增加尼龙合成过程中的溶剂蒸气压。加压反应阶段向反应器中通入外源溶剂蒸汽，可使体系压力逐步增加到0.60-0.95p0(p0为通汽时刻反应器内温下溶剂的饱和蒸气压)，在该阶段，通入溶剂蒸汽一方面会破坏尼龙盐分子链间的氢键作用，大幅提高端基活性；活性端基比例的大幅度增加可使有效碰撞次数显著升高，从而有效提高固相聚合的反应效率。另一方面，蒸汽的存在可以抑制尼龙盐(原料)的分解，保持二元胺与二元酸的摩尔比均衡，可制备得到满足分子量要求的尼龙制品。更重要的是，向干燥的尼龙盐中通入蒸汽，可以避免尼龙盐在溶剂中的溶解，大幅降低原料和中间产物粘壁的现象，得到白色粉末状尼龙产物。减压反应阶段是进行放汽和抽真空操作，使体系压力逐步降低至真空。本实用新型的缩聚尼龙的转鼓反应装置，在加压反应阶段通入溶剂蒸汽，不仅具有活化原料端基和抑制尼龙盐原料分解的作用，更重要的是，可以大幅降低原料和中间产物粘壁的现象，降低了反应温度，缩短了反应时间，提高了聚合效率，得到白色粉末状尼龙产物，性能优良。优选的，所述蒸汽发生器设置有抽真空口、惰性气体通入口和加料口。通过抽真空口、惰性气体通入口可分别对蒸汽发生器进行抽真空、通入惰性气体(置换气体)操作，保证蒸汽发生器输送的蒸汽无氧气的存在。所述蒸汽发生器设置有卸料口。优选的，真空系统通过连接管道与转鼓反应器相连，连接管道具有伸入转鼓反应器内的伸入端，所述伸入端的端口处设置有过滤罩。所述连接管道上设置有放汽口，放汽口与热交换器相连，以回收放出的溶剂蒸汽。在放汽和抽真空过程，过滤罩可以阻挡粉末状物料会随着气流冲出到外置管道中，避免了物料堵塞管道的问题。所述连接管道上设置有温度传感器和压力传感器。通过温度传感器和压力传感器可分别对转鼓反应器的温度和压力进行监测。优选的，所述转鼓反应器的内壁上设置有挡板，挡板用于转鼓反应器转动时将物料带至高处并释放。进一步优选的，挡板的数量有多个，沿转鼓反应器器身的轴向呈列布置，且在转鼓反应器内壁的周向布置有多列。通过挡板的设置，可在转鼓反应器转动过程中将反应物料带至高处并释放，从而可以促进反应物料的混合。优选的，转鼓反应器的器身轴线与转鼓反应器的转动轴线倾斜设置。通过将转动轴线和自身轴线倾斜设置，可使转鼓反应器在转动中的低点和高点发生变化，可以更好的促进物料混合。附图说明图1为本实用新型的缩聚尼龙的转鼓反应装置的结构示意图；图1中，1-转鼓反应器，2-夹套，3-加料口，4-卸料口，5-挡板，6-机架，7-热媒管路，8-第一旋转接头，9-第二旋转接头，10-过滤罩，11-抽真空口，12-置换气体入口，13-热交换器，14-温度传感器，15-压力传感器，16-蒸汽发生器，17-振动筛网，160-抽真空口，161-惰性气体入口，162-进料口，163-放料口。具体实施方式下面结合附图对本实用新型的实施方式作进一步说明。本实用新型的缩聚尼龙的转鼓反应装置的具体实施例，如图1所示，包括转鼓反应器1，机架6，真空系统和惰性气体置换系统。转鼓反应器1为带有夹套2的密封罐体，包括圆筒形筒身和密封圆筒形筒身两侧的半球形密封端。转鼓反应器1上设置有加料口3和卸料口4，转鼓反应器1内壁上设置有多个挡板5，挡板5沿转鼓反应器器身轴向呈列布置，在转鼓反应器内壁周向布置有多列。机架6包括两侧立柱和安装在两侧立柱上的轴承。转鼓反应器两端相应设置有与两侧立柱轴承相配合的安装轴，以实现与机架的旋转装配。转鼓反应器1的旋转轴线水平，转鼓反应器1的器身轴线与旋转轴线有夹角。这样，转鼓反应器在沿水平轴线转动时，最低点(或最高点)会发生周期变化，可以促进物料充分混合。通过热媒加热系统(图中未示出)对转鼓反应器加热，热媒加热系统为提供一定温度热媒的加热系统。热媒加热系统可参考相关现有技术，其典型结构包括循环泵和电加热器，通过电加热器对热媒进行加热，得到一定温度的热媒。热媒可以选择高沸点油等。热媒加热系统通过热媒管路7与转鼓反应器1的夹套相连通。具体地，热媒管路7通过第一旋转接头8与转鼓反应器一端的安装轴相连，该安装轴上开设有与转鼓反应器1的夹套相连通的中心通道，热媒由热媒管路7、中心通道进入夹套2内循环，并对转鼓反应器的反应温度进行控制。真空系统通过外部管路与转鼓反应器1相连通。具体地，该外部管路通过第二旋转接头9与转鼓反应器另一端的安装轴相连，该安装轴开设有中心通道，其一端伸入转鼓反应器1内，该伸入端的端口安装有过滤罩10，以防止反应物料冲入中心通道内。真空系统与该外部管路上的抽真空口11相连，真空系统包括沿抽真空方向依次相连的过滤器、旋风分离器、真空缓冲罐和真空泵(图中未示出)。外部管路上位于抽真空口11的上游连接有置换气体系统，置换气体系统由置换气体入口12向转鼓反应器内通入氮气等置换气体。置换气体系统可以为高纯氮气瓶或氮气袋，主要是辅助抽真空系统使用，在抽真空后，向系统内通入一定量的置换气体，通过反复进行抽真空、通入置换气体操作，可提高转鼓反应器内的无氧程度。在外部管路的置换气体入口12与抽真空口11之间开设放汽口，放汽口连接热交换器13，以对放出的溶剂蒸汽进行回收。放汽口与转鼓反应器1之间的管路形成放汽管路。该放汽管路上还设置有用于对转鼓反应器内温度、压力进行测定温度传感器14、压力传感器15。外部管路上位于置换气体入口12的上游通过连接管路连接有蒸汽发生器16，蒸汽发生器16在加压反应阶段向转鼓反应器1内通入溶剂蒸汽。蒸汽发生器上设置有抽真空口160，惰性气体入口161，进料口162，放料口163。通过抽真空口160、惰性气体入口161分别进行抽真空、通入惰性气体操作，相关操作与转鼓反应器的抽真空、置换操作相似，可避免输送的蒸汽含有氧气。进料口162、放料口163分别用于进料、放料。可以使用的溶剂有水、甲醇、乙醇等。机架6的两侧立柱之间还设置有振动筛网17，用于接收反应后的物料并进行振动筛分。在本实用新型的缩聚尼龙的转鼓反应装置的其他实施例中，与以上具体实施例不同的是：放汽口可在转鼓反应器上另外开设，可直接放空或连接热交换器。温度传感器、压力传感器可直接安装在转鼓反应器上。转鼓反应器的器身轴线可与转动轴线重合，通过向反应物料中增加小球等，以促进物料混合。以下举例说明缩聚尼龙的合成过程：短碳链共聚尼龙pa6t/66的合成方法，包括以下步骤：(1)称量2.16kg己二胺、1.52kg对苯二甲酸和1.34kg己二酸(原料总量为5kg，二元胺与二元酸的摩尔比为1.01:1，尼龙6t盐与66盐的摩尔比为5:5)放入成盐釜中，并加入15kg纯水，密封，置换气体3次。开启搅拌，转速为200r/min，加热升温至120℃，保温保压1h。降温，将盐溶液进行喷雾干燥得到尼龙6t/66盐。(2)称量4kg步骤(1)得到的6t/66盐、12g催化剂次亚磷酸钠、8g抗氧剂s9228、20g表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和40个直径为50mm的不锈钢球放入自制的转鼓反应器中，密封，用co2置换气体三次，保持反应器内压力为0.01mpa。开启转鼓电机，调整转鼓转速为4r/min。加热，首先使反应器内温升至140℃并通过加压泵向反应器内通入水蒸气，使其压力升至0.30mpa，保持0.5h；然后以0.5h升温10℃的速率升至210℃，在此过程中，每升温20℃向釜内通入一定压力的水蒸气，最终反应器内部压力为1.68mpa，保温保压1h。放汽，开始放汽0.5h后以0.5h升温5℃的速率升至225℃，放汽时间为2h。抽真空2h。降温出料，得到白色粉末状的共聚尼龙pa6t/66。对所得pa6t/66产品的熔点(tm)、特性粘数([η])和初始热分解温度(td5％)进行了表征，各表征采用的测试仪器和测试方法如下所示。(1)熔点(tm)测试仪器：pe-8500测试方法：一次升温范围为50-350℃，速率为10℃/min；降温范围为350-50℃，速率为10℃/min；二次升温范围为50-350℃，速率为10℃/min。(2)特性粘数([η])测试仪器：乌氏粘度计测试方法：溶剂为(95-98)％的浓h2so4，温度为25℃，浓度为1g/dl，测试三次的差值不超过0.2s，取平均值，计算其相对粘度ηr(t为溶液平均流出的时间，t0为溶剂平均流出的时间)，然后使用一点法的公式(其中ηsp＝ηr-1，c为溶液的质量浓度，单位为g/dl)计算其特性粘数。(3)初始热分解温度(td5％)测试仪器：ta-q50测试方法：升温范围为50-600℃，速率为10℃/min，取其质量失重5％时的温度即为初始热分解温度(td5％)。以上测试设备和测试标准总结如下表1所示。表1产品的测试项目、测试设备和测试标准测试项目测试设备测试标准熔点(tm)dsc(pe-8500)10℃/min特性粘数([η])乌氏粘度计/初始热分解温度(td5％)ta-q5010℃/min所得pa6t/66产品的物理性能测试结果如表2所示。表2所得pa6t/66产品的性能以上缩聚尼龙合成过程中，经历了加压反应阶段(放汽前)和减压反应阶段(放汽和抽真空)，通过蒸汽发生器的使用，缩短了反应时间，提高了聚合效率，而且尼龙为白色粉末状，出料容易，无粘壁或结块现象。当前第1页12