运行蒸馏塔的方法
1.本发明涉及连续运行蒸馏塔的方法，该蒸馏塔设置为用于分离物质混合物s，该物质混合物s主要包含物质a和沸点明显高于物质a的物质b。在本发明的方法中，回流比依进料料流的改变而改变，并且同时借助前馈(aufschaltung)进料料流主动改变（所谓的前馈控制）经由热载体介质输入的能量。同时，观察塔底温度，并且如果塔底温度在经由进料料流减少热载体介质时下降过多，则改变控制结构(regelstruktur)。
2.在许多生产过程中会出现分离问题(trennaufgaben)，其中两种或多种组分的物质混合物要分离为其成分。如果待分离的单个物质的热稳定性、挥发性和沸点差异允许，工业生产中的此类分离问题通常由连续蒸馏来解决。在物质混合物s基本上由两种组分a和b组成且b在对所用蒸馏塔选择的运行条件下沸点高于a的最简单的情况下，出现的问题由此是以使得一种组分尽可能不含相应的其它组分的方式将b转移到塔底和将a转移到塔顶。本发明涉及此类分离问题——分离基本上（除杂质外）由两种单个组分a和b组成的物质混合物s。适于此类分离问题（并且也适于更苛刻的分离问题）的蒸馏塔在现有技术中原则上是已知的。本发明涉及此类蒸馏塔的特定控制构思。
3.与此不同，美国专利说明书us 4,166,770涉及蒸馏塔的控制，其中由多种不同烃类组成的进料被分离成低沸点塔顶馏分和高沸点塔底馏分，其中应当将塔顶馏分送至进一步的物质利用，并将塔底馏分用作燃料。在此处用作进料的烃混合物通常是许多不同的单个组分的复杂混合物，其中各单个组分的沸点“相互顺滑过渡（flie
ß
end ineinander
ꢀü
bergehen）”。结果，此类混合物具有由各单个组分的许多不同沸点形成的宽沸程。就在蒸馏塔中分离此类混合物而言，这导致了蒸馏塔温度灵敏性在改变例如回流的情况下相对较低并基本线性延伸的特殊性。这意味着蒸馏塔中的温度变化至多在很小程度上取决于在该蒸馏塔中的何处测量温度。us 4,166,770中描述的控制构思与这些特定的边界条件相匹配：所述的控制构思设想将从蒸馏塔中取出的塔底料流对向其供应的进料料流的比保持为尽可能恒定，控制取出的塔顶料流的品质，使得其中（相对）高沸点化合物的含量不得过高，并以使蒸馏塔可以能量效率尽可能高地运行的方式实现这两个目标。为此，测量多个工艺参数，并将其输入计算机，计算机由这些和预定的额定值来计算信号，该信号被传输至回流量、塔底抽取量等等的控制元件(stellglieder)（尤其是阀）。尤其使用计算机来控制供应至蒸馏塔的蒸发器的燃料量（该蒸发器通过燃烧燃料油来运行）和蒸馏塔顶部的绝对回流量（以便与回流比相区别）。这两个参数又影响塔底排放量和塔顶产物的组成。考虑到上面提及的目标——从蒸馏塔中取出的塔底料流对供应至其中的进料料流的比尽可能恒定，以及塔顶产物的品质控制——供应的燃料油量和回流量的值应保持尽可能低，以便能够以尽可能高的能量效率运行该蒸馏塔。
4.为此，一方面，由燃料流量的额定值与其测得的实际值之间的差值确定用于供应燃料（燃料油）的阀的操纵变量，其中燃料流量的额定值由计算机在考虑以下情况下确定：进料流量、取出的塔底产物的流量和进料的温度、塔顶产物在其冷凝后的温度（在描述的分离问题的特定条件下，其为塔顶产物的组成的量度）、以及进料到蒸馏塔的蒸发器中的塔底产物的部分的温度。
5.为此，另一方面，回流阀的操纵变量由回流的额定值与其测得的实际值之间的差值来确定，其中回流的额定值由计算机在考虑以下情况下确定：进料流量、抽出的塔底产物的流量和以气态形式抽出的塔顶产物的温度以及塔顶产物在其冷凝后的温度（在描述的分离问题的特定条件下，其为塔顶产物的组成的量度）。
6.这里描述的控制构思不适用于开头描述的分离问题——基本由物质a和具有显著不同的沸点的物质b组成的物质混合物s的分离——因为在此处由于缺少各单个组分的沸点的相互“顺滑过渡”，蒸馏塔的温度分布不以基本线性延伸，此外，馏出物温度不允许对其组成做出任何特定结论（至少与烃混合物的蒸馏情况不同）。
7.美国专利说明书us 3,905,873涉及用于控制具有三个可变和相关联的条件的过程的方法和设备，尤其用于控制分馏塔。所述控制单元包括四个控制系统，即：（1）分配器系统，（2）回流控制器系统，（3）压力控制器系统，和（4）预防系统。分配器系统的主要功能是控制馏出物与塔底液体之间的分配。在进料流量提高或降低时，该分配器系统确保馏出物和塔底抽取料流准确地按比例提高或降低。如果组成改变，该分配器系统可以改变馏出物与塔底液体之间的分配，并由此确保保持产物规格。该回流控制器系统控制回流流量。当进料流量提高或降低时，该回流流量成比例地改变。该系统的新特征在于如果回流温度偏离预定的标准温度，则使用回流温度来改变回流流量。该系统还包括以下装置：（a）在确定进料料流时防止该塔完全干运行，和（b）将塔溢流，即充满液体，的风险降至极低。压力控制器系统确保塔压力保持基本恒定。压力控制器系统包括调节热流量的控制机构。响应所发生的压力变化，提高或降低热流量并由此保持塔压力恒定。该系统包括用于由操作人员在自动和手动控制操作之间切换的装置。在手动控制过程中，自动电路允许简单地切换到自动控制。如果在切换回自动控制时塔压力不正确，热流量将逐渐而不是突然地恢复到正确流量以校正塔压力。所述预防系统确保保持该塔的物料平衡。这通过持续监测塔底中的液位来实现。根据该发明，只要由控制信号（其是进料流量、进料组成、任选地这两者的函数）与液位信号之间的关系所确定的液位限值不存在被超过的危险，则允许液体在预定限值（图中的位置490和492）内波动而无需进行校正。
8.从经济的角度来看，以尽可能节能的方式运行蒸馏塔并保持蒸馏产物品质尽可能恒定和高水平是非常重要的。另一目标是以尽可能用户友好的方式配置蒸馏塔的运行，也就是说以使得操作人员仅在尽可能少情况下需要手动干预，并且在这种情况下尽可能无需进行复杂的过程（尤其是在偏离常规操作的状态下，例如在进入蒸馏塔的进料流量突然改变的情况下）的方式。
9.为了实现这些目标需要用于该分离问题的蒸馏塔的有效控制。
10.本发明因此提供了以下内容：一种连续运行蒸馏塔（1000）的方法，该蒸馏塔（1000）设置为用于分离物质混合物s，该物质混合物s包含物质a和沸点高于物质a（在对运行该蒸馏塔所选择的压力条件下）的物质b，其中该蒸馏塔具有以下：（i）竖直布置的塔体（100），包括提馏段（110）和布置在其上方的精馏段（120），其中（至少）该提馏段具有用于测量提馏段温度t(at)的温度测量装置；（ii）在提馏段下方的塔底（130），用于容纳塔底温度 t(b1)的液体塔底产物b1至塔底液位h(b1)；
（iii）在精馏段上方的塔顶（140），用于容纳蒸发的塔顶产物a1；（iv）物质混合物s的进料点（150），借此将物质混合物s以流量
ṁ
(s)进料至所述蒸馏塔；（v）循环蒸发器（200），用于通过间接加热液体塔底产物b1的第一部分b11来加热所述塔底，其中将热载体介质w以流量
ṁ
(w)供应至该循环蒸发器，并且该循环蒸发器具有用于调节该流量
ṁ
(w)的热载体介质阀（210）；（vi）抽取单元（220），用于以流量
ṁ
(b12)取出液体塔底产物b1的第二部分b12，其中该抽取单元具有用于调节流量
ṁ
(b12)的塔底抽取阀（230）；（vii）塔顶冷凝器（300），用于冷凝蒸发的塔顶产物a1以获得液化料流a2；（viii）回流和抽取单元（310），用于将液化料流a2的第一部分（a21）以流量
ṁ
(a21)返回至蒸馏塔，并用于从蒸馏塔中以流量
ṁ
(a22)取出该液化料流a2的第二部分(a22)，其中该回流和抽取单元具有用于调节回流比r = ṁ
(a21)/
ṁ
(a22)的回流阀(320)；和（ix）控制单元，其包括回流控制器（410）、塔底液位控制器（420）、提馏段温度控制器（430）、塔底限温控制器（440）、用于热载体介质w的流量控制器（450）和优选的用于进料至该蒸馏塔的物质混合物s的流量测量装置（460）；其中：（i）对于回流比r，规定了在r1至r2的范围内的额定值r
额定
，并且回流控制器（410）由规定值r
额定
和流量
ṁ
(s)的值（优选由流量测量装置(460)来确定），考虑r的最小允许值r1，来计算所述回流阀（320）的设置；（ii）对于塔底液位h(b1)，规定了在h(b1)1至h(b1)2的范围内的额定值h(b1)
额定
，并且塔底液位控制器（420）由该额定值h(b1)
额定
、给定时间点的塔底液位当前值h(b1)
当前
和流量
ṁ
(s)的值来计算所述塔底抽取阀（230）的设置；（iii）对于提馏段温度t(at)，规定了在t(at)1至t(at)2的范围内的额定值t(at)
额定
，并且提馏段温度控制器（430）由该额定值t(at)
额定
、给定时间点的提馏段温度的当前值t(at)
当前
和流量
ṁ
(s)来计算所述热载体介质阀（210）的设置，并借助流量控制器（450）将由此计算的热载体介质阀（210）的设置传输给热载体介质阀；和（iv）对于塔底温度 t(b1)，规定了在t(b1)1至t(b1)2的范围内的额定值t(b1)
额定
，并设置塔底限温控制器（440），使得当低于温度t(b1)1时，在撤销根据（iii）的热载体介质阀（210）的设置的情况下，改变热载体介质阀（210）的设置，使得提高流量
ṁ
(w)，其中一旦塔底温度t(b1)再次处于t(b1)1至t(b1)2的范围内，则重新实施根据（iii）的热载体介质阀（210）的设置。
11.这是因为已经令人惊讶地发现，当回流比依进料料流的改变而改变（步骤(i)）时，并且同时通过借助前馈进料料流来主动改变（所谓的前馈控制）经由热载体介质输入的能量时（步骤(ii)和(iii)），可以实现或者至少接近上述目标，这导致了该塔的更有效运行。这需要同时观察塔底温度，和如果由于进料料流 (前馈控制）的变化，塔底温度在热载体介质减少时下降太多的话，则改变控制结构（步骤(iv)）。
12.这些步骤（i）至（iv）在其总体上构成复杂的多变量控制系统或多变量系统，其中步骤（i）至（iv）尤其以下列方式协同相互作用：
a）步骤（i）和（iii）确定塔内流量并确保其相互平衡和匹配，使得可以实现所需蒸馏品质。与其它分离问题（例如开头讨论的烃混合物的分离）相比蒸馏塔的高温度灵敏性通过测量提馏段温度来纳入考虑。
13.b）步骤（iv）确保蒸馏塔能够以鲁棒的方式在其设计中预定的操作范围内（特别是关于蒸馏塔要运行的温度窗口，预定的操作范围）运行。在明显偏离运行或设计范围因而不再能确保该塔的可靠运行的情况下，步骤（iv）的控制运行进行干预。一旦再次达到操作范围（一旦塔底温度t(b1)回到从t(b1)1至t(b1)2的范围内），则重新在点a处描述的模式下运行。
14.c）步骤（ii）和（iii）控制外部和内部流量的比。这两个控制尤其相互匹配，并且控制参数共同并彼此组合设计。
15.d）考虑点c，因此，也由此确定步骤（i），并在精馏段和提馏段中均使内部流量达到平衡，并调节所需蒸馏品质。
16.根据本发明，该蒸馏塔（1000）设置为用于分离物质混合物s，该物质混合物s包含物质a和沸点高于物质a（在为了运行蒸馏塔所选择的压力条件下）的物质b。这当然包括：a和b之间的沸点差异必须足够大以便能够在塔顶分离一种物质（即a）和在蒸馏塔的塔底分离另一种物质（即b）。当a与b在1.01巴下的沸点差异为10℃或更高、特别优选25℃或更高、非常特别优选50℃或更高时情况尤其如此。通常，a与b之间的沸点差异不超过250℃。
17.由于在为运行蒸馏塔所选择的压力条件下物质a的沸点低于物质b，物质a在下文中也被称为低沸物。在此，物质混合物s除了低沸物a之外还包含沸点低于物质b的其它化合物a'（即其它低沸物），尤其是低沸点杂质，是可以想到的且不脱离本发明的范围。这些在蒸馏塔顶部与物质a一起被分离出，即是塔顶产物a1的成分。以类似的方式，物质混合物s也可能含有相对高沸点的杂质b'，其富集在蒸馏塔的底部并成为塔底产物b1的成分。但是，基于物质混合物s的总质量计，物质a和物质b在物质混合物s中的总质量比例为至少90%、优选至少95%、特别优选至少98%。
18.在本发明的术语中，术语提馏段（at）理解为是指要分离的物质混合物s的进料点（150）下方的区域，其包括存在于该区域中的所有起分离作用的内部构件的总和（例如塔盘或一个或多个规整填料）（也参见图1和图2，此处的110）。在上述理解的提馏段中测量提馏段温度t(at)。如果需要，本领域技术人员可以在用于优化控制的简单初步测试中确定最适合该温度测量点的位置。所用的起分离作用的内部构件优选是规整填料、优选1至3个规整填料、特别是1个（恰好一个）规整填料。在这方面，优选在规整填料的中间（相对于蒸馏塔的纵向确定）或在其上方或下方（相对于蒸馏塔的纵向确定）至多规整填料高度的20%的区域内测量提馏段温度t(at)。在多个叠置的规整填料的情况下，这适用于最下面的规整填料。
19.在本发明的术语中，术语精馏段（vt）理解为是指在进料点（150）上方的区域，其包括存在于该区域中的所有起分离作用的内部构件的总和（也参见图1和图2，在此的120）。这里同样优选规整填料、更优选1至3个规整填料、特别是1个（恰好一个）规整填料。
20.这种起分离作用的内部构件的构造（无论是提馏段或是精馏段都一样）对本领域技术人员而言是已知的，因此在这一点上不需要任何进一步的说明。
21.在本发明的术语中，塔底液位h(b1)是指从蒸馏塔的下边界测量的液体塔底产物b1的液位高度（也参见图1和图2）。表述“蒸馏塔的下边界”在这里以及在本发明的整体术语
中是指在运行中与液体塔底产物接触的蒸馏塔内部容积的最低点。根据本发明的方法将塔底液位控制为规定的额定值h(b1)
额定
。该额定值在h(b1)1至h(b1)2的限值范围内。在偏离额定值h(b1)
额定
的情况下，将实际值h(b1)
当前
重新调节到该额定值，并且不会如前文进一步讨论的在专利说明书us 3,905,873的控制系统中的情况那样（在这种情况下，在位置 490 和 492 之间）在h(b1)1和h(b1)2之间自由波动。与那里描述的控制系统不同，本发明的方法中的塔底液位还保持恒定（即在偏离额定值h(b1)
额定
的情况下将其重新调节到额定值）。
22.在本发明的范围内要预定的额定值（针对回流比、塔底液位、提馏段温度和塔底温度）当然取决于分离问题的性质和为此提供的蒸馏塔。这同样适用于要由额定值计算的具体值（例如塔底抽取阀(220)的设置）。因此，这些值不能一概而论，而是应当由本领域技术人员在每种情况下对给定的边界条件来确定，但这仅仅是纯粹的常规问题。对于分离作为物质a的苯和作为物质b的硝基苯的优选应用的典型值在下面的说明书和实施例中进一步公开。
23.在附图中：图1示出蒸馏塔（1000）的示意图，其运行可以通过本发明的方法来控制；图2示出图1的蒸馏塔，考虑根据本发明的过程控制装置；图3示出了，采用本发明的控制系统（实施例2）和不采用本发明的控制系统（实施例1）的情况下，在粗硝基苯的进料流量改变20%时用于从硝基苯中分离苯的蒸馏塔的塔底产物中的苯含量，以及塔中部温度。
24.首先是对各种可能实施方案的简要概括：在本发明的方法的第一实施方案中，其可与所有其它实施方案组合，所述控制单元包括用于进料至所述蒸馏塔的物质混合物s的流量测量装置（460），借助该装置在步骤（i）中确定流量
ṁ
(s)。
25.在本发明的方法的第二实施方案中，其可与所有其它实施方案组合，所述热载体介质是水蒸气。
26.在本发明的方法的第三实施方案中，其可与所有其它实施方案组合，所述物质混合物s包含作为物质a的苯和作为物质b的硝基苯。
27.在本发明的方法的第四实施方案中，其是第三实施方案的特定扩展方案：
·
r1 = 55；r2 = 65，
·
h(b1)1 = 0.18
ꢀ×ꢀ
h(130)；h(b1)2 = 0.42
ꢀ×ꢀ
h(130)，其中h(130)是指由蒸馏塔下边界至提馏段下端测得的塔底高度，
·
t(at)1 = 166℃；t(at)2 = 172℃，且
·
t(b1)1 = 168℃；t(b1)2 = 173℃。
28.上面简要概述的实施方案和本发明的其它可能扩展方案将在下文中详细说明。在此，这些实施方案可以任意彼此组合，除非从上下文中看出明显相反的意思。
29.附图1显示了蒸馏塔（1000）的一个实例，其运行有利地通过本发明的方法来控制。要分离的物质混合物s在精馏段（120）与提馏段（110）之间侧面进料。该蒸馏塔当然还可具有本领域技术人员已知的其它辅助装置和外围设备（例如液体收集器、液体分配器、泵等等）。气态塔顶产物a1在塔顶冷凝器（300）中冷凝，将冷凝物的一部分（a21）作为回流引导返回到蒸馏塔中，并从蒸馏塔中抽取另一部分（a22）作为塔顶产物。回流对抽取的流量比
ṁ
(a21)/
ṁ
(a22)被称为回流比r。回流比的设置通过回流阀（320）来进行。不同于图1，塔顶冷凝器也可以集成到塔体（100）中。
30.液体塔底产物b1填充塔底直至虚线所示的高度h(b1)。蒸馏塔（1000）借助循环蒸发器（200）加热，其中排出的塔底物的第一部分（即b11）用热载体介质（w）间接加热并返回塔底（130）。合适的热载体介质是水蒸气、冷凝物和其它液态与气态的热载体。热载体介质的流量
ṁ
(w)通过热载体介质阀（210）调节。塔底物的第二部分（即b12）作为塔底产物排出，其中调节经由塔底抽取阀（230）排出的部分的流量。
31.图2显示了在本发明的上下文中使用的过程控制装置。为了图示清楚起见，图1中的一些附图标记在这里被省略。首先借助流量测量装置（460）检测要分离的物质混合物s。该质量流量用于经由规定的回流比（在r1至r2的范围内）计算回流控制器（410）的额定值。回流比的额定值r
额定
是如此预定的，特别是在设计蒸馏塔时如此预定，使得能够用尽可能少的能量输入实现尽可能好的分离。为了确保蒸馏塔的可靠运行，应当注意始终确保最小回流（
ṁ
(a21)
最小
）。这确保了蒸馏塔无论如何不会干运行(trockenl
ä
uft)。最小回流（
ṁ
(a21)最小）是通过在蒸馏塔设计中选择合适的设计参数来限定的。
32.塔底中的液位经由液位控制器（420）同样依进料料流来控制；这通过进料料流s的扰动变量前馈来实现。
33.借助温度控制器（430）来确保决定塔底产品品质的提馏段温度t(at)。该控制器由规定的额定值和进料料流s来计算热载体介质的流量控制器（450）的额定值。由于在进料料流发生强烈变化的情况下可能发生塔底温度由于热载体介质的量过少而降至低于必需的最低温度，因此在塔底中借助温度控制（440）确保必要的最低温度。该温度控制器在低于最低温度时进行干预，解除根据（iii）的控制，和一旦塔底温度再次处于t(b1)1至t(b1)2的范围内，则重新激活根据（iii）的控制。
34.所用热载体介质w优选是水蒸气。但是，同样可使用其它热载体介质，例如热载体油。
35.本发明的方法适于运行其中必须从高沸点产物b分离出低沸物a的那些蒸馏塔。
36.示例性举出的是苯和硝基苯的分离，这是在硫酸存在下用硝酸硝化苯来制备硝基苯的过程中所需要的。苯在此过程中，尤其是当今常用的绝热操作的硝化工艺中，通常相对于硝酸化学计量过量使用，因此必须在硝化产物的后处理过程中将其分离出。硝化产物的后处理通常通过以下方法来实现：在第一步骤中将包含硝基苯、未转化的苯和硫酸的硝化后存在的反应混合物（硝化产物）分离为含水的硫酸相和有机的硝基苯相，随后是硝基苯相的单级或多级洗涤的第二步骤，随后是从经洗涤的硝基苯相中分离出过量苯的第三步骤。
37.过量的苯通常再循环到硝化中，这导致初始使用的苯中存在的杂质富集，这些杂质基本不发生改变地通过硝化过程（例如特别是脂族有机化合物）。由于这些杂质的沸点比硝基苯低，它们与苯一起被蒸馏掉。在一段时间后，通过排放吹扫料流和/或通过杂质的分解来防止这些杂质的过度富集。
38.提供纯化的硝基苯的这种蒸馏问题可以通过本发明的方法有利地运行。对于该具体分离问题，优选以下范围内的额定值：
·
回流比：r1至r2对应于55至65；
·
塔底液位：h(b1)1至h(b1)2对应于由蒸馏塔下边界到提馏段下端测量的塔底高
度h（130）的18%至42%——也参见图1和2；
·
提馏段温度：t(at)1至t(at)2对应于166℃至172℃；
·
塔底温度：t(b1)1至t(b1)2对应于168℃至173℃。
39.实施例：以下实施例的结果是借助用于从硝基苯中分离过量苯的蒸馏塔来实现的。蒸馏塔的基本结构对应于图1。
40.·
进料料流s由仅与硝化酸分离并洗涤的粗硝基苯组成。
41.·
由苯和其它沸点低于硝基苯的化合物（尤其是脂族有机化合物）形成的料流作为料流a1从塔顶分离出。
42.·
在塔底作为料流b1获得了很大程度上不含低沸物的硝基苯。
43.在两个实施例中，在蒸馏塔连续运行过程中将进料流量s提高20%。
44.实施例1（对比）：依塔中部温度（塔盘20）的变化控制热载体w（水蒸气）的进料量。当该温度下降时，提高水蒸气的进料量。图3在纵坐标轴上显示了作为横坐标轴上给出的时间t（以小时为单位）的函数的进料料流s（粗虚线，单位为 kg/h）、塔中部温度t（在塔盘20 处，粗实线，单位为℃）和塔底物中的苯浓度（苯含量c(bz)表示为质量比例）（细点状线，以千克苯/千克塔底物为单位）。
45.实施例2（根据本发明）：根据本发明控制热载体w（水蒸气）的进料量（也参见图2）。图3以与实施例1相同的方式显示了进料料流s（粗虚线）、塔中部温度t（细实线）和塔底物中的苯浓度c(bz)（粗点状线）。可以看出，与实施例1相比，塔中部温度和塔底物中的苯浓度波动明显较小。