一种塔式连续反应装置及其除灰方法与流程

本发明涉及反应装置技术领域，尤其是涉及一种塔式连续反应装置及其除灰方法。

背景技术：

在全世界的一次能源消费结构中，石油、天然气、煤炭仍占据主要地位，总量达到了世界能源消费总量的86.3％；其中石油为32.57％，天然气为23.71％，煤炭为30.03％。在中国的一次能源消费结构中，石油、天然气、煤炭三者总占比为89.1％，高于世界平均水平，其中石油占比为17.51％，天然气为5.62％，煤炭为66.03％。因此，中国作为一个“富煤、贫油、少气”国家的基本面貌没有改变，煤炭在国家能源结构中依然处于主导地位。

近年来，中国现代煤化工技术取得了长足的进步和发展，在煤制活性炭、煤制油、煤制天然气、煤制烯烃、煤制乙二醇、超纯煤、无灰焦炭等方面，经过多年的不懈努力，已经掌握了具有自主知识产权的现代煤化工工艺技术，整体达到世界领先或先进水平，拥有建设现代煤化工产业体系的能力，能够应对持续增加的国际油气价格波动、生态环保约束、新能源和可再生能源替代等风险，实现煤炭由单一燃料向燃料与原料并重转变。

但对煤炭的灰分的去除，我国还一直停留在洗、选的水平，只能采用低灰分原煤，经过洗煤、旋流选煤和浮沉选煤等手段，进一步降低煤炭的灰分，获得低灰煤；由于采用的是物理方法，超低灰煤中的灰分仍然有2％之多。

化学方法可以实现煤炭和活性炭的低灰分，最低灰分甚至可以小于200ppm。但我国的煤炭和活性炭化学除灰还处于实验室阶段，很多大专院校、科研机构、专业工厂都进行了许多种化学除灰的实验，效果虽好，但至今无法实现工业化生产。

煤炭化学除灰生产超纯煤，是一种高效、低价的方法。超纯煤本身就是一种产品；并且还可以作为生产超级活性炭、无灰焦炭、纳米碳、电极材料、石墨原料、增碳剂等后续产品的原料。煤炭化学除灰是市场前景广阔的技术。

但化学除灰工业化装置所涉及的设备，如果采用现有技术，只能间歇生产；产量有限，并且生产成本高，劳动强度大。为了解决煤炭和活性炭的化学除灰工业化生产存在的问题，本发明提出一种塔式连续反应装置，可实现连续化的煤炭和活性炭的化学高效除灰生产。

技术实现要素：

本发明提供一种塔式连续反应装置及其除灰方法，可连续化生产，反应效率高。

本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

一种塔式连续反应装置，包括：

塔式反应器、物料循环单元、固液分离单元；

所述塔式反应器包括固体原料进口、原料液进口、反应物料出口、第一循环液出口、第一循环液进口、以及回用液进口；

所述物料循环单元包括循环管路以及设置在所述循环管路上的第一循环泵，所述循环管路的进口和出口分别与第一循环液进口、第一循环液出口相连通；

所述固液分离单元包括与所述反应物料出口相连通的固液分离器，所述固液分离器的液体出口通过回液管路与回用液进口相连通，在所述回液管路上设有第二循环泵。

在一些实施例中，所述塔式反应器内部设有内置式固液分离器，所述内置式固液分离器位于所述塔式反应器的中上部。

在一些实施例中，所述固体原料进口通过管道延伸到所述内置式固液分离器的下方。

在一些实施例中，所述固体原料进口位于所述塔式反应器的顶部；所述原料液进口位于所述塔式反应器的中部；所述反应物料出口位于所述塔式反应器的底部；所述第一循环液出口位于所述塔式反应器的上部、所述第一循环液进口位于所述塔式反应器的下部；所述第一循环液进口高于所述回用液进口。

在一些实施例中，所述第一循环液出口的位置高于所述内置式固液分离器。

在一些实施例中，所述循环管路上设有补充原料进口。

在一些实施例中，还包括废液过滤单元，所述废液过滤单元设置在所述塔式反应器的中上部；

所述废液过滤单元包括废液过滤器；

所述塔式反应器还包括第二循环液出口和第二循环液进口；

所述废液过滤器的进口与所述第二循环液出口连通；所述废液过滤器的出口与所述第二循环液进口连通。

在一些实施例中，所述固液分离单元设有固体反应料出口和第一废液出口。

一种上述的塔式连续反应装置除灰的方法，包括：

将原料液加入所述塔式反应器内，液位到达第一循环液出口位置后，固体原料进入所述塔式反应器内，固液反应随之产生，固体物料在重力作用下往所述塔式反应器底部沉降，从所述反应物料出口进入所述固液分离单元，固液分离后，液体物料作为回用液回到塔式反应器，或作为废液输出；

当所述固体物料沉降速度过快，影响化学反应时，开启第一循环泵，液体物料从所述第一循环液出口通过所述第一循环泵、第一循环液进口回到所述塔式反应器内，液体物料在塔式反应器形成流化态，使固体物料的沉降速度降低，以此调节反应状态。

在一些实施例中，当液体物料在所述塔式反应器形成流化态时，所述内置式固液分离器把固体物料分隔在所述内置式固液分离器的下方，不参与液体在塔式反应器外的循环。

本发明具有的有益效果是：

(1)本发明的塔式连续反应装置可实现煤炭化学除灰分的连续化生产，化学除灰效率高，去除灰分效果好。

(2)该装置可适应各种生产规模的应用场合；从年产千吨到年产百万吨，均能使用。

(3)本发明装置的固液分离单元可实现除灰分废酸的循环利用，降低除灰成本。

(4)本发明的装置可用于多种领域：煤炭除灰、活性炭除灰、焦炭除灰、煤炭碱液除灰；以及下述场景：

a、固体物料与液体物料的合成反应、置换反应；

b、固体物料中部分元素与液体物料的化学反应；

c、固体物料的除杂；

所述之液体物料可以是水、酸液、碱液、盐液、离子液体等。

(5)本发明装置很方便与自动操作控制系统相连，可实现自动化、无人化的操作。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施方案或现有技术中的技术方案，下面将对实施方案或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方案，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明第一种塔式连续反应装置的结构示意图；

图2为本发明第二种塔式连续反应装置的结构示意图。

其中：

塔式反应器10、物料循环单元20、固液分离单元30、内置式固液分离器40、废液过滤单元50、固体原料进口101、原料液进口102、反应物料出口103、第一循环液出口104、第一循环液进口105、回用液进口106、第二循环液出口107、第二循环液进口108、循环管路201、第一循环泵2011、补充原料进口2012、固液分离器301、第二循环泵302、固体反应料出口303、第一废液出口304、废液过滤器501、第二废液出口502。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。

实施例1

参照图1所示，一种塔式连续反应装置1，包括：塔式反应器10、物料循环单元20、固液分离单元30。塔式反应器10包括固体原料进口101、原料液进口102、反应物料出口103、第一循环液出口104、第一循环液进口105、以及回用液进口106。该实施例中塔式反应器10上的开口设置如下：固体原料进口101位于塔式反应器10的顶部；原料液进口102位于塔式反应器10的中部；反应物料出口103位于塔式反应器10的底部；第一循环液出口105位于塔式反应器10的上部、第一循环液进口105位于塔式反应器10的下部；第一循环液进口105高于回用液进口106。物料循环单元20包括循环管路201以及设置在循环管路201上的第一循环泵2011，循环管路201的进口和出口分别与第一循环液进口105、第一循环液出口104相连通。通过设置物料循环单元20可以调整整体的反应速度。固液分离单元30包括与反应物料出口103相连通的固液分离器301，固液分离器301的液体出口通过回液管路与回用液进口106相连通，在回液管路上设有第二循环泵302。通过该部分的设置可以循环利用废液，降低除灰成本。该固液分离单元30设有固体反应料出口303和第一废液出口304，这样通过固液分离单元30将固体反应料分离出去，将废液也分离出去，可继续使用的回用液返回到塔式反应器10中继续反应，节约成本，对环境也更环保。

根据实际需要，塔式反应器10内部还可以设有内置式固液分离器40，该内置式固液分离器10是为了过滤部分的固体，不参与液体的外部循环。本实施例中即设定了内置式固液分离器40，其位于塔式反应器10的中上部。此时，固体原料进口101通过管道延伸到内置式固液分离器40的下方，这样起到需要时，过滤固体物质的作用。同时，本实施例中第一循环液出口104的位置高于内置式固液分离器40，循环管路201上设有补充原料进口2012。

实施例2

参照图2所示，一种塔式连续反应装置2，包括：塔式反应器10、物料循环单元20、固液分离单元30。塔式反应器10包括固体原料进口101、原料液进口102、反应物料出口103、第一循环液出口104、第一循环液进口105、以及回用液进口106。该实施例中塔式反应器10上的开口设置如下：固体原料进口101位于塔式反应器10的顶部；原料液进口102位于塔式反应器10的中部；反应物料出口103位于塔式反应器10的底部；第一循环液出口105位于塔式反应器10的上部、第一循环液进口105位于塔式反应器10的下部；第一循环液进口105高于回用液进口106。物料循环单元20包括循环管路201以及设置在循环管路201上的第一循环泵2011，循环管路201的进口和出口分别与第一循环液进口105、第一循环液出口104相连通。通过设置物料循环单元20可以调整整体的反应速度。固液分离单元30包括与反应物料出口103相连通的固液分离器301，固液分离器301的液体出口通过回液管路与回用液进口106相连通，在回液管路上设有第二循环泵302。通过该部分的设置可以循环利用废液，降低除灰成本。该固液分离单元30设有固体反应料出口303和第一废液出口304，这样通过固液分离单元30将固体反应料分离出去，将废液也分离出去，可继续使用的回用液返回到塔式反应器10中继续反应，节约成本，对环境也更环保。本实施例中设定了内置式固液分离器40，其位于塔式反应器10的中上部。此时，固体原料进口101通过管道延伸到内置式固液分离器40的下方，这样起到需要时，过滤固体物质的作用。同时，本实施例中第一循环液出口104的位置高于内置式固液分离器40，循环管路201上设有补充原料进口2011。

塔式反应器10还包括第二循环液出口107和第二循环液进口108；此时该设备增加了废液过滤单元50，废液过滤单元50设置在塔式反应器10的中上部。废液过滤单元50包括废液过滤器501，废液过滤器501的进口与第二循环液出口107连通；废液过滤器501的出口与第二循环液进口108连通。废液过滤器501还设有第二废液出口502，用于将处理后的废液排出。

实施例3

一种塔式连续反应装置除灰的方法(使用实施例2中的塔式连续反应装置2)，包括：

将原料液加入塔式反应器10内，液位到达第一循环液出口104位置后，固体原料进入塔式反应器10内，固液反应随之产生，固体物料在重力作用下往塔式反应器底部沉降，从反应物料出口103进入固液分离单元30，固液分离后，固体反应料通过外部输送设备送往下一工序；液体物料作为回用液回到塔式反应器10，或作为废液输出。

当固体物料沉降速度过快，影响化学反应时，开启第一循环泵2011，液体物料从第一循环液出口104通过第一循环泵2011、第一循环液进口105回到塔式反应器10内，液体物料在塔式反应器10形成流化态，使固体物料的沉降速度降低，以此调节反应状态。

当液体物料在塔式反应器10形成流化态时，内置式固液分离器40把固体物料分隔在内置式固液分离器40的下方，不参与液体在塔式反应器10外的循环。

在具体的反应过程中，固体物料与液体物料逆向流动。固体物料为煤块、煤粉、活性炭块、活性炭粉；液体物料为氢氟酸、盐酸、氟硅酸、硫酸、酸硝酸等无机酸中的一种或几种的混合酸液；或液体物料为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、铝酸钠溶液、硅酸钠溶液等无机碱液中的一种或几种的混合碱液。

本发明装置的塔径1米，塔高7米(有效容积4.67m³)，使用该装置具有

表1的生产效果。

所以，使用上述塔式连续反应装置2可实现煤炭化学除灰分的连续化生产，化学除灰效率高，去除灰分效果好。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。