气固相光电芬顿降解NO的C3N4Fe

气固相光电芬顿降解no的c3n4fe
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x)
s不锈钢电极复合材料制备方法及应用
技术领域
1.本发明属于不锈钢电极复合材料技术领域，更具体的说是涉及一种气固相光电芬顿降解no的c3n4fe
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s不锈钢电极复合材料制备方法及应用。


背景技术：

2.大气污染问题日益严重，no作为一种主要的大气污染物会引起酸雨等环境污染，并且过量吸入no会造成人体健康的危害。利用光电催化技术可以利用太阳能来降解污染物，具有清洁无二次污染等特点。电的引入可以调高光催化剂电荷分离效率。引入芬顿技术到气相污染物的治理可以有效弥补光电催化降解能力不足的缺点，光电催化与芬顿技术的连用有效提高了no的降解效率，对于实际处理气相污染物的具有重要的意义。
3.因此，如何提供一种气固相光电芬顿降解no的c3n4fe
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x)
s不锈钢电极复合材料制备方法及应用成为了本领域技术人员亟需解决的问题。


技术实现要素：

4.有鉴于此，本发明提供了一种气固相光电芬顿降解no的c3n4fe(1
‑
x)s不锈钢电极复合材料制备方法及应用，针对现有光电催化技术中催化剂降解效率低下的问题，将液相中的芬顿反应引入到气相中，摆脱了ph值对芬顿反应的影响，并且不会产生铁泥的二次污染以及铁离子的循环，实现了气相的光电芬顿技术应用在no气体污染物的降解。
5.为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
6.一种气固相光电芬顿降解no的c3n4fe
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x)
s不锈钢电极复合材料制备方法，包括如下步骤：
7.a：将一片裁剪成3cm*3cm清洗干净的不锈钢网置于30ml的密闭玻璃瓶样品瓶中，随后向样品瓶中加入30ml含1～3mol/l的licl和磷酸的混合溶液，利用烘箱加热样品瓶，反应时间为2～3h，反应温度为100～150℃；待冷却至室温之后取出，用去离子水将不锈钢网洗净，干燥后得到刻蚀完成的不锈钢电极片；
8.b：将刻蚀的不锈钢电极片放在石英舟一侧，另一侧加入0.2～0.6g硫源，将石英舟置于管式炉中，在氩气氛围下高温焙烧；反应温度为400～600℃，反应时间为3～5h，待冷却至室温之后取出得到硫化的不锈钢电极片；
9.c：将5g的三聚氰胺置于坩埚中用锡箔纸包好在马弗炉中焙烧，反应温度为450～650℃，反应时间为3～5h，加热速率设定为2.3k/min；将0.5g反应得到的c3n4中粉末置于带有冷凝器的100ml圆底烧瓶中，冷却水的温度为25℃；然后将40～60ml 65wt％hno3加入到粉末中，搅拌并在80℃下回流2～4h得到c3n4‑
sol备用；
10.d：将0.2～1.6ml c3n4‑
sol涂覆于不锈钢网的表面，然后置于马弗炉中焙烧，反应温度为250～450℃，焙烧时间为1h，冷却至室温后取出得到c3n4/fe
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s不锈钢电极复合材料。
11.优选的，所述硫源的质量为0.2、0.4或0.6g中的一种，优选0.4g；并且所述硫源选自于硫脲、硫粉中的一种，优选硫磺。
12.优选的，所述磷酸溶液浓度为1mol/l、2mol/l或3mol/l中的一种，优选1mol/l。
13.优选的，所述烘箱内反应的时间为2h、2.5h或3h中的一种，优选2.5h；并且所述烘箱内反应的温度为100℃、130℃或150℃中的一种，优选130℃。
14.优选的，所述管式炉内硫化反应的时间为3、4或5h中的一种，优选4h；并且所述管式炉内硫化反应的温度为400℃、500℃或600℃中的一种，优选500℃。
15.优选的，所述三聚氰胺在马弗炉焙烧时间为3h、4h或5h中的一种，优选4h；并且所述三聚氰胺在马弗炉焙烧温度为450℃、550℃或650℃中的一种，优选550℃。
16.优选的，所述hno3的体积为40ml、50ml或60ml中的一种，优选50ml。
17.优选的，所述回流时间为2h、3h或4h中的一种，优选3h。
18.优选的，所述c3n4～sol体积为0.2ml、0.4ml、0.8ml、1.4ml或1.6ml中的一种，优选0.4ml；并且所述c3n4～sol焙烧温度为250℃、350℃或450℃中的一种，优选350℃。
19.一种根据上述任一项所述制备方法所制备c3n4/fe
(1～x)
s复合不锈钢电极复合材料在光电芬顿降解no实验中的应用，包括如下步骤：
20.1)将制备得到的不锈钢电极复合材料置于自制光催化反应器并将电极片串联在在电化学池的阳极，阴极采用铂片，参比电极为氯化银，在电化学池加入60ml硫酸钠溶液；
21.2)在自制的光催化反应装置中通入no和h2o2混合气体，并用电化学工作站调节偏压大小；
22.3)用大于等于420nm波长的led点光源灯照射电极片1h并用监测装置实时记录no浓度。
23.本发明的有益效果在于：
24.本发明所制备的气固相光电芬顿降解no的c3n4/fe
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s不锈钢基底复合电极材料，通过结合光电催化技术与芬顿高级氧化技术，具有更高的降解活性。光电催化技术可以有效增大光生载流子分离效率，芬顿高级氧化技术在气相中的应用解决了光电催化技术效率低下的问题。两种技术的协同作用可以有效实现芬顿反应的循环并且解决了芬顿反应传统的ph值要求过低以及铁泥污染的问题，对于气相污染物的降解，具有重要的应用研究前景。
附图说明
25.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
26.图1为实施例1不同阶段的制备过程中材料的xrd衍射图。
27.图2为实施例1不同阶段的制备过程中材料的sem图像。
28.图3为本发明所制得的c3n4/fe
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s复合材料在c3n4‑
sol负载量优化、偏压大小优化后no降解效率活性示意图。
具体实施方式
29.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
30.本发明提供了一种气固相光电芬顿降解no的c3n4fe
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s不锈钢电极复合材料制备方法，包括如下步骤：
31.a：将一片裁剪成3cm*3cm清洗干净的不锈钢网置于30ml的密闭玻璃瓶样品瓶中，随后向样品瓶中加入30ml含1～3mol/l的licl和磷酸的混合溶液，利用烘箱加热样品瓶，反应时间为2～3h，反应温度为100～150℃；待冷却至室温之后取出，用去离子水将不锈钢网洗净，干燥后得到刻蚀完成的不锈钢电极片；
32.b：将刻蚀的不锈钢电极片放在石英舟一侧，另一侧加入0.2～0.6g硫源，将石英舟置于管式炉中，在氩气氛围下高温焙烧；反应温度为400～600℃，反应时间为3～5h，待冷却至室温之后取出得到硫化的不锈钢电极片；
33.c：将5g的三聚氰胺置于坩埚中用锡箔纸包好在马弗炉中焙烧，反应温度为450～650℃，反应时间为3～5h，加热速率设定为2.3k/min；将0.5g反应得到的c3n4中粉末置于带有冷凝器的100ml圆底烧瓶中，冷却水的温度为25℃；然后将40～60ml 65wt％hno3加入到粉末中，搅拌并在80℃下回流2～4h得到c3n4‑
sol备用；
34.d：将0.2～1.6ml c3n4‑
sol涂覆于不锈钢网的表面，然后置于马弗炉中焙烧，反应温度为250～450℃，焙烧时间为1h，冷却至室温后取出得到c3n4/fe
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s不锈钢电极复合材料。
35.本发明中，硫源的质量为0.2、0.4或0.6g中的一种，优选0.4g；并且硫源选自于硫脲、硫粉中的一种。
36.本发明中，磷酸溶液浓度为1mol/l、2mol/l或3mol/l中的一种。
37.本发明中，烘箱内反应的时间为2h、2.5h或3h中的一种，优选2.5h；并且烘箱内反应的温度为100℃、130℃或150℃中的一种。
38.本发明中，管式炉内硫化反应的时间为3、4或5h中的一种，优选4h；并且管式炉内硫化反应的温度为400℃、500℃或600℃中的一种。
39.本发明中，三聚氰胺在马弗炉焙烧时间为3h、4h或5h中的一种，优选4h；并且三聚氰胺在马弗炉焙烧温度为450℃、550℃或650℃中的一种。
40.本发明中，hno3的体积为40ml、50ml或60ml中的一种。
41.本发明中，回流时间为2h、3h或4h中的一种。
42.本发明中，c3n4～sol体积为0.2ml、0.4ml、0.8ml、1.4ml或1.6ml中的一种；并且c3n4～sol焙烧温度为250℃、350℃或450℃中的一种。
43.本发明还提供了一种根据上述任一项制备方法所制备c3n4/fe
(1～x)
s复合不锈钢电极复合材料在光电芬顿降解no实验中的应用，包括如下步骤：
44.1)将制备得到的不锈钢电极复合材料置于自制光催化反应器并将电极片串联在在电化学池的阳极，阴极采用铂片，参比电极为氯化银，在电化学池加入60ml硫酸钠溶液；
45.2)在自制的光催化反应装置中通入no和h2o2混合气体，并用电化学工作站调节偏
压大小；
46.3)用大于等于420nm波长的led点光源灯照射电极片1h并用监测装置实时记录no浓度。
47.本发明所制备的气固相光电芬顿降解no的c3n4/fe
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s不锈钢基底复合电极材料，通过结合光电催化技术与芬顿高级氧化技术，具有更高的降解活性。光电催化技术可以有效增大光生载流子分离效率，芬顿高级氧化技术在气相中的应用解决了光电催化技术效率低下的问题。两种技术的协同作用可以有效实现芬顿反应的循环并且解决了芬顿反应传统的ph值要求过低以及铁泥污染的问题，对于气相污染物的降解，具有重要的应用研究前景。本发明所使用的化学试剂均为常用试剂、廉价易得，合成方法简便快速。
48.本发明在具体实施例中通过对刻蚀浓度、刻蚀温度、刻蚀时间、硫化时间、硫化温度、硫源及其质量、焙烧温度、焙烧时间、磷酸与licl浓度、hno3的体积、c3n4‑
sol的体积进行了优化，通过光电芬顿降解no的测试也证明了该复合材料具有很好的活性。其中磷酸浓度、刻蚀温度、刻蚀时间主要影响不锈钢网的刻蚀程度。硫源及其质量、硫化时间、硫化温度主要影响fe
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s晶体生长过程，hno3的体积、c3n4‑
sol的体积进则主要影响c3n4的形貌及降解活性。具体实施例内容如下：
49.实施例1
50.将一片裁剪成3cm*3cm清洗干净的不锈钢网置于30ml的密闭玻璃瓶样品瓶中，随后向样品瓶中加入30ml含1mol/l的licl和磷酸的混合溶液，利用烘箱加热样品瓶，反应时间为2.5h，反应温度为130℃；待冷却至室温之后取出，用去离子水将不锈钢网洗净，干燥后得到刻蚀完成的不锈钢电极片；将刻蚀的不锈钢电极片放在石英舟一侧，另一侧加入0.4g硫源，将石英舟置于管式炉中，在氩气氛围下高温焙烧。反应温度为500℃，反应时间为4h，待冷却至室温之后取出得到硫化的不锈钢电极片；将5g的三聚氰胺置于坩埚中用锡箔纸包好在马弗炉中焙烧，反应温度为550℃，反应时间为4h，加热速率设定为2.3k/min。将0.5g反应得到的c3n4中粉末置于带有冷凝器的100ml圆底烧瓶中，冷却水的温度为25℃。然后将50ml 65wt％hno3加入到粉末中，搅拌并在80℃下回流3h得到c3n4‑
sol备用；将0.4ml c3n4‑
sol涂覆与不锈钢网的表面，然后置于马弗炉中焙烧，反应温度为350℃，焙烧时间为1h，冷却至室温后取出得到c3n4/fe
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s不锈钢电极复合材料。
51.图1为实施例1不同阶段的制备过程中材料的xrd衍射图。图2为实施例1不同阶段的制备过程中材料的sem图像。图3为实施例1所制得的c3n4/fe
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s复合材料在c3n4‑
sol负载量优化、偏压大小优化后no降解效率活性示意图。
52.实施例2
53.将一片裁剪成3cm*3cm清洗干净的不锈钢网置于30ml的密闭玻璃瓶样品瓶中，随后向样品瓶中加入30ml含2mol/l的licl和磷酸的混合溶液，利用烘箱加热样品瓶，反应时间为2.5h，反应温度为130℃；待冷却至室温之后取出，用去离子水将不锈钢网洗净，干燥后得到刻蚀完成的不锈钢电极片；将刻蚀的不锈钢电极片放在石英舟一侧，另一侧加入0.4g硫源，将石英舟置于管式炉中，在氩气氛围下高温焙烧。反应温度为500℃，反应时间为4h，待冷却至室温之后取出得到硫化的不锈钢电极片；将5g的三聚氰胺置于坩埚中用锡箔纸包好在马弗炉中焙烧，反应温度为550℃，反应时间为4h，加热速率设定为2.3k/min。将0.5g反应得到的c3n4中粉末置于带有冷凝器的100ml圆底烧瓶中，冷却水的温度为25℃。然后将
50ml 65wt％hno3加入到粉末中，搅拌并在80℃下回流3h得到c3n4‑
sol备用；将0.4ml c3n4‑
sol涂覆与不锈钢网的表面，然后置于马弗炉中焙烧，反应温度为350℃，焙烧时间为1h，冷却至室温后取出得到c3n4/fe
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s不锈钢电极复合材料。
54.实施例3
55.将一片裁剪成3cm*3cm清洗干净的不锈钢网置于30ml的密闭玻璃瓶样品瓶中，随后向样品瓶中加入30ml含3mol/l的licl和磷酸的混合溶液，利用烘箱加热样品瓶，反应时间为2.5h，反应温度为130℃；待冷却至室温之后取出，用去离子水将不锈钢网洗净，干燥后得到刻蚀完成的不锈钢电极片；将刻蚀的不锈钢电极片放在石英舟一侧，另一侧加入0.4g硫源，将石英舟置于管式炉中，在氩气氛围下高温焙烧。反应温度为500℃，反应时间为4h，待冷却至室温之后取出得到硫化的不锈钢电极片；将5g的三聚氰胺置于坩埚中用锡箔纸包好在马弗炉中焙烧，反应温度为550℃，反应时间为4h，加热速率设定为2.3k/min。将0.5g反应得到的c3n4中粉末置于带有冷凝器的100ml圆底烧瓶中，冷却水的温度为25℃。然后将50ml 65wt％hno3加入到粉末中，搅拌并在80℃下回流3h得到c3n4‑
sol备用；将0.4ml c3n4‑
sol涂覆与不锈钢网的表面，然后置于马弗炉中焙烧，反应温度为350℃，焙烧时间为1h，冷却至室温后取出得到c3n4/fe
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s不锈钢电极复合材料。
56.实施例4
57.将一片裁剪成3cm*3cm清洗干净的不锈钢网置于30ml的密闭玻璃瓶样品瓶中，随后向样品瓶中加入30ml含1mol/l的licl和磷酸的混合溶液，利用烘箱加热样品瓶，反应时间为2h，反应温度为130℃；待冷却至室温之后取出，用去离子水将不锈钢网洗净，干燥后得到刻蚀完成的不锈钢电极片；将刻蚀的不锈钢电极片放在石英舟一侧，另一侧加入0.4g硫源，将石英舟置于管式炉中，在氩气氛围下高温焙烧。反应温度为500℃，反应时间为4h，待冷却至室温之后取出得到硫化的不锈钢电极片；将5g的三聚氰胺置于坩埚中用锡箔纸包好在马弗炉中焙烧，反应温度为550℃，反应时间为4h，加热速率设定为2.3k/min。将0.5g反应得到的c3n4中粉末置于带有冷凝器的100ml圆底烧瓶中，冷却水的温度为25℃。然后将50ml 65wt％hno3加入到粉末中，搅拌并在80℃下回流3h得到c3n4‑
sol备用；将0.4ml c3n4‑
sol涂覆与不锈钢网的表面，然后置于马弗炉中焙烧，反应温度为350℃，焙烧时间为1h，冷却至室温后取出得到c3n4/fe
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s不锈钢电极复合材料。
58.实施例5
59.将一片裁剪成3cm*3cm清洗干净的不锈钢网置于30ml的密闭玻璃瓶样品瓶中，随后向样品瓶中加入30ml含1mol/l的licl和磷酸的混合溶液，利用烘箱加热样品瓶，反应时间为3h，反应温度为130℃；待冷却至室温之后取出，用去离子水将不锈钢网洗净，干燥后得到刻蚀完成的不锈钢电极片；将刻蚀的不锈钢电极片放在石英舟一侧，另一侧加入0.4g硫源，将石英舟置于管式炉中，在氩气氛围下高温焙烧。反应温度为500℃，反应时间为4h，待冷却至室温之后取出得到硫化的不锈钢电极片；将5g的三聚氰胺置于坩埚中用锡箔纸包好在马弗炉中焙烧，反应温度为550℃，反应时间为4h，加热速率设定为2.3k/min。将0.5g反应得到的c3n4中粉末置于带有冷凝器的100ml圆底烧瓶中，冷却水的温度为25℃。然后将50ml 65wt％hno3加入到粉末中，搅拌并在80℃下回流3h得到c3n4‑
sol备用；将0.4ml c3n4‑
sol涂覆与不锈钢网的表面，然后置于马弗炉中焙烧，反应温度为350℃，焙烧时间为1h，冷却至室温后取出得到c3n4/fe
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s不锈钢电极复合材料。
60.实施例6
61.将一片裁剪成3cm*3cm清洗干净的不锈钢网置于30ml的密闭玻璃瓶样品瓶中，随后向样品瓶中加入30ml含1mol/l的licl和磷酸的混合溶液，利用烘箱加热样品瓶，反应时间为2.5h，反应温度为100℃；待冷却至室温之后取出，用去离子水将不锈钢网洗净，干燥后得到刻蚀完成的不锈钢电极片；将刻蚀的不锈钢电极片放在石英舟一侧，另一侧加入0.4g硫源，将石英舟置于管式炉中，在氩气氛围下高温焙烧。反应温度为500℃，反应时间为4h，待冷却至室温之后取出得到硫化的不锈钢电极片；将5g的三聚氰胺置于坩埚中用锡箔纸包好在马弗炉中焙烧，反应温度为550℃，反应时间为4h，加热速率设定为2.3k/min。将0.5g反应得到的c3n4中粉末置于带有冷凝器的100ml圆底烧瓶中，冷却水的温度为25℃。然后将50ml 65wt％hno3加入到粉末中，搅拌并在80℃下回流3h得到c3n4‑
sol备用；将0.4ml c3n4‑
sol涂覆与不锈钢网的表面，然后置于马弗炉中焙烧，反应温度为350℃，焙烧时间为1h，冷却至室温后取出得到c3n4/fe
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s不锈钢电极复合材料。
62.实施例7
63.将一片裁剪成3cm*3cm清洗干净的不锈钢网置于30ml的密闭玻璃瓶样品瓶中，随后向样品瓶中加入30ml含1mol/l的licl和磷酸的混合溶液，利用烘箱加热样品瓶，反应时间为2.5h，反应温度为150℃；待冷却至室温之后取出，用去离子水将不锈钢网洗净，干燥后得到刻蚀完成的不锈钢电极片；将刻蚀的不锈钢电极片放在石英舟一侧，另一侧加入0.4g硫源，将石英舟置于管式炉中，在氩气氛围下高温焙烧。反应温度为500℃，反应时间为4h，待冷却至室温之后取出得到硫化的不锈钢电极片；将5g的三聚氰胺置于坩埚中用锡箔纸包好在马弗炉中焙烧，反应温度为550℃，反应时间为4h，加热速率设定为2.3k/min。将0.5g反应得到的c3n4中粉末置于带有冷凝器的100ml圆底烧瓶中，冷却水的温度为25℃。然后将50ml 65wt％hno3加入到粉末中，搅拌并在80℃下回流3h得到c3n4‑
sol备用；将0.4ml c3n4‑
sol涂覆与不锈钢网的表面，然后置于马弗炉中焙烧，反应温度为350℃，焙烧时间为1h，冷却至室温后取出得到c3n4/fe
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s不锈钢电极复合材料。
64.实施例8
65.将一片裁剪成3cm*3cm清洗干净的不锈钢网置于30ml的密闭玻璃瓶样品瓶中，随后向样品瓶中加入30ml含1mol/l的licl和磷酸的混合溶液，利用烘箱加热样品瓶，反应时间为2.5h，反应温度为130℃；待冷却至室温之后取出，用去离子水将不锈钢网洗净，干燥后得到刻蚀完成的不锈钢电极片；将刻蚀的不锈钢电极片放在石英舟一侧，另一侧加入0.2g硫源，将石英舟置于管式炉中，在氩气氛围下高温焙烧。反应温度为500℃，反应时间为4h，待冷却至室温之后取出得到硫化的不锈钢电极片；将5g的三聚氰胺置于坩埚中用锡箔纸包好在马弗炉中焙烧，反应温度为550℃，反应时间为4h，加热速率设定为2.3k/min。将0.5g反应得到的c3n4中粉末置于带有冷凝器的100ml圆底烧瓶中，冷却水的温度为25℃。然后将50ml 65wt％hno3加入到粉末中，搅拌并在80℃下回流3h得到c3n4‑
sol备用；将0.4ml c3n4‑
sol涂覆与不锈钢网的表面，然后置于马弗炉中焙烧，反应温度为350℃，焙烧时间为1h，冷却至室温后取出得到c3n4/fe
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s不锈钢电极复合材料。
66.实施例9
67.将一片裁剪成3cm*3cm清洗干净的不锈钢网置于30ml的密闭玻璃瓶样品瓶中，随后向样品瓶中加入30ml含1mol/l的licl和磷酸的混合溶液，利用烘箱加热样品瓶，反应时
间为2.5h，反应温度为130℃；待冷却至室温之后取出，用去离子水将不锈钢网洗净，干燥后得到刻蚀完成的不锈钢电极片；将刻蚀的不锈钢电极片放在石英舟一侧，另一侧加入0.6g硫源，将石英舟置于管式炉中，在氩气氛围下高温焙烧。反应温度为500℃，反应时间为4h，待冷却至室温之后取出得到硫化的不锈钢电极片；将5g的三聚氰胺置于坩埚中用锡箔纸包好在马弗炉中焙烧，反应温度为550℃，反应时间为4h，加热速率设定为2.3k/min。将0.5g反应得到的c3n4中粉末置于带有冷凝器的100ml圆底烧瓶中，冷却水的温度为25℃。然后将50ml 65wt％hno3加入到粉末中，搅拌并在80℃下回流3h得到c3n4‑
sol备用；将0.4ml c3n4‑
sol涂覆与不锈钢网的表面，然后置于马弗炉中焙烧，反应温度为350℃，焙烧时间为1h，冷却至室温后取出得到c3n4/fe
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s不锈钢电极复合材料。
68.实施例10
69.将一片裁剪成3cm*3cm清洗干净的不锈钢网置于30ml的密闭玻璃瓶样品瓶中，随后向样品瓶中加入30ml含1mol/l的licl和磷酸的混合溶液，利用烘箱加热样品瓶，反应时间为2.5h，反应温度为130℃；待冷却至室温之后取出，用去离子水将不锈钢网洗净，干燥后得到刻蚀完成的不锈钢电极片；将刻蚀的不锈钢电极片放在石英舟一侧，另一侧加入0.4g硫源，将石英舟置于管式炉中，在氩气氛围下高温焙烧。反应温度为400℃，反应时间为4h，待冷却至室温之后取出得到硫化的不锈钢电极片；将5g的三聚氰胺置于坩埚中用锡箔纸包好在马弗炉中焙烧，反应温度为550℃，反应时间为4h，加热速率设定为2.3k/min。将0.5g反应得到的c3n4中粉末置于带有冷凝器的100ml圆底烧瓶中，冷却水的温度为25℃。然后将50ml 65wt％hno3加入到粉末中，搅拌并在80℃下回流3h得到c3n4‑
sol备用；将0.4ml c3n4‑
sol涂覆与不锈钢网的表面，然后置于马弗炉中焙烧，反应温度为350℃，焙烧时间为1h，冷却至室温后取出得到c3n4/fe
(1
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x)
s不锈钢电极复合材料。
70.实施例11
71.将一片裁剪成3cm*3cm清洗干净的不锈钢网置于30ml的密闭玻璃瓶样品瓶中，随后向样品瓶中加入30ml含1mol/l的licl和磷酸的混合溶液，利用烘箱加热样品瓶，反应时间为2.5h，反应温度为130℃；待冷却至室温之后取出，用去离子水将不锈钢网洗净，干燥后得到刻蚀完成的不锈钢电极片；将刻蚀的不锈钢电极片放在石英舟一侧，另一侧加入0.4g硫源，将石英舟置于管式炉中，在氩气氛围下高温焙烧。反应温度为600℃，反应时间为4h，待冷却至室温之后取出得到硫化的不锈钢电极片；将5g的三聚氰胺置于坩埚中用锡箔纸包好在马弗炉中焙烧，反应温度为550℃，反应时间为4h，加热速率设定为2.3k/min。将0.5g反应得到的c3n4中粉末置于带有冷凝器的100ml圆底烧瓶中，冷却水的温度为25℃。然后将50ml 65wt％hno3加入到粉末中，搅拌并在80℃下回流3h得到c3n4‑
sol备用；将0.4ml c3n4‑
sol涂覆与不锈钢网的表面，然后置于马弗炉中焙烧，反应温度为350℃，焙烧时间为1h，冷却至室温后取出得到c3n4/fe
(1
‑
x)
s不锈钢电极复合材料。
72.实施例12
73.将一片裁剪成3cm*3cm清洗干净的不锈钢网置于30ml的密闭玻璃瓶样品瓶中，随后向样品瓶中加入30ml含1mol/l的licl和磷酸的混合溶液，利用烘箱加热样品瓶，反应时间为2.5h，反应温度为130℃；待冷却至室温之后取出，用去离子水将不锈钢网洗净，干燥后得到刻蚀完成的不锈钢电极片；将刻蚀的不锈钢电极片放在石英舟一侧，另一侧加入0.4g硫源，将石英舟置于管式炉中，在氩气氛围下高温焙烧。反应温度为500℃，反应时间为3h，
待冷却至室温之后取出得到硫化的不锈钢电极片；将5g的三聚氰胺置于坩埚中用锡箔纸包好在马弗炉中焙烧，反应温度为550℃，反应时间为4h，加热速率设定为2.3k/min。将0.5g反应得到的c3n4中粉末置于带有冷凝器的100ml圆底烧瓶中，冷却水的温度为25℃。然后将50ml 65wt％hno3加入到粉末中，搅拌并在80℃下回流3h得到c3n4‑
sol备用；将0.4ml c3n4‑
sol涂覆与不锈钢网的表面，然后置于马弗炉中焙烧，反应温度为350℃，焙烧时间为1h，冷却至室温后取出得到c3n4/fe
(1
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x)
s不锈钢电极复合材料。
74.实施例13
75.将一片裁剪成3cm*3cm清洗干净的不锈钢网置于30ml的密闭玻璃瓶样品瓶中，随后向样品瓶中加入30ml含1mol/l的licl和磷酸的混合溶液，利用烘箱加热样品瓶，反应时间为2.5h，反应温度为130℃；待冷却至室温之后取出，用去离子水将不锈钢网洗净，干燥后得到刻蚀完成的不锈钢电极片；将刻蚀的不锈钢电极片放在石英舟一侧，另一侧加入0.4g硫源，将石英舟置于管式炉中，在氩气氛围下高温焙烧。反应温度为500℃，反应时间为5h，待冷却至室温之后取出得到硫化的不锈钢电极片；将5g的三聚氰胺置于坩埚中用锡箔纸包好在马弗炉中焙烧，反应温度为550℃，反应时间为4h，加热速率设定为2.3k/min。将0.5g反应得到的c3n4中粉末置于带有冷凝器的100ml圆底烧瓶中，冷却水的温度为25℃。然后将50ml 65wt％hno3加入到粉末中，搅拌并在80℃下回流3h得到c3n4‑
sol备用；将0.4ml c3n4‑
sol涂覆与不锈钢网的表面，然后置于马弗炉中焙烧，反应温度为350℃，焙烧时间为1h，冷却至室温后取出得到c3n4/fe
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x)
s不锈钢电极复合材料。
76.实施例14
77.将一片裁剪成3cm*3cm清洗干净的不锈钢网置于30ml的密闭玻璃瓶样品瓶中，随后向样品瓶中加入30ml含1mol/l的licl和磷酸的混合溶液，利用烘箱加热样品瓶，反应时间为2.5h，反应温度为130℃；待冷却至室温之后取出，用去离子水将不锈钢网洗净，干燥后得到刻蚀完成的不锈钢电极片；将刻蚀的不锈钢电极片放在石英舟一侧，另一侧加入0.4g硫源，将石英舟置于管式炉中，在氩气氛围下高温焙烧。反应温度为500℃，反应时间为4h，待冷却至室温之后取出得到硫化的不锈钢电极片；将5g的三聚氰胺置于坩埚中用锡箔纸包好在马弗炉中焙烧，反应温度为450℃，反应时间为4h，加热速率设定为2.3k/min。将0.5g反应得到的c3n4中粉末置于带有冷凝器的100ml圆底烧瓶中，冷却水的温度为25℃。然后将50ml 65wt％hno3加入到粉末中，搅拌并在80℃下回流3h得到c3n4‑
sol备用；将0.4ml c3n4‑
sol涂覆与不锈钢网的表面，然后置于马弗炉中焙烧，反应温度为350℃，焙烧时间为1h，冷却至室温后取出得到c3n4/fe
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‑
x)
s不锈钢电极复合材料。
78.实施例15
79.将一片裁剪成3cm*3cm清洗干净的不锈钢网置于30ml的密闭玻璃瓶样品瓶中，随后向样品瓶中加入30ml含1mol/l的licl和磷酸的混合溶液，利用烘箱加热样品瓶，反应时间为2.5h，反应温度为130℃；待冷却至室温之后取出，用去离子水将不锈钢网洗净，干燥后得到刻蚀完成的不锈钢电极片；将刻蚀的不锈钢电极片放在石英舟一侧，另一侧加入0.4g硫源，将石英舟置于管式炉中，在氩气氛围下高温焙烧。反应温度为500℃，反应时间为4h，待冷却至室温之后取出得到硫化的不锈钢电极片；将5g的三聚氰胺置于坩埚中用锡箔纸包好在马弗炉中焙烧，反应温度为650℃，反应时间为4h，加热速率设定为2.3k/min。将0.5g反应得到的c3n4中粉末置于带有冷凝器的100ml圆底烧瓶中，冷却水的温度为25℃。然后将
50ml 65wt％hno3加入到粉末中，搅拌并在80℃下回流3h得到c3n4‑
sol备用；将0.4ml c3n4‑
sol涂覆与不锈钢网的表面，然后置于马弗炉中焙烧，反应温度为350℃，焙烧时间为1h，冷却至室温后取出得到c3n4/fe
(1
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x)
s不锈钢电极复合材料。
80.实施例16
81.将一片裁剪成3cm*3cm清洗干净的不锈钢网置于30ml的密闭玻璃瓶样品瓶中，随后向样品瓶中加入30ml含1mol/l的licl和磷酸的混合溶液，利用烘箱加热样品瓶，反应时间为2.5h，反应温度为130℃；待冷却至室温之后取出，用去离子水将不锈钢网洗净，干燥后得到刻蚀完成的不锈钢电极片；将刻蚀的不锈钢电极片放在石英舟一侧，另一侧加入0.4g硫源，将石英舟置于管式炉中，在氩气氛围下高温焙烧。反应温度为500℃，反应时间为4h，待冷却至室温之后取出得到硫化的不锈钢电极片；将5g的三聚氰胺置于坩埚中用锡箔纸包好在马弗炉中焙烧，反应温度为550℃，反应时间为3h，加热速率设定为2.3k/min。将0.5g反应得到的c3n4中粉末置于带有冷凝器的100ml圆底烧瓶中，冷却水的温度为25℃。然后将50ml 65wt％hno3加入到粉末中，搅拌并在80℃下回流3h得到c3n4‑
sol备用；将0.4ml c3n4‑
sol涂覆与不锈钢网的表面，然后置于马弗炉中焙烧，反应温度为350℃，焙烧时间为1h，冷却至室温后取出得到c3n4/fe
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s不锈钢电极复合材料。
82.实施例17
83.将一片裁剪成3cm*3cm清洗干净的不锈钢网置于30ml的密闭玻璃瓶样品瓶中，随后向样品瓶中加入30ml含1mol/l的licl和磷酸的混合溶液，利用烘箱加热样品瓶，反应时间为2.5h，反应温度为130℃；待冷却至室温之后取出，用去离子水将不锈钢网洗净，干燥后得到刻蚀完成的不锈钢电极片；将刻蚀的不锈钢电极片放在石英舟一侧，另一侧加入0.4g硫源，将石英舟置于管式炉中，在氩气氛围下高温焙烧。反应温度为500℃，反应时间为4h，待冷却至室温之后取出得到硫化的不锈钢电极片；将5g的三聚氰胺置于坩埚中用锡箔纸包好在马弗炉中焙烧，反应温度为550℃，反应时间为5h，加热速率设定为2.3k/min。将0.5g反应得到的c3n4中粉末置于带有冷凝器的100ml圆底烧瓶中，冷却水的温度为25℃。然后将50ml 65wt％hno3加入到粉末中，搅拌并在80℃下回流3h得到c3n4‑
sol备用；将0.4ml c3n4‑
sol涂覆与不锈钢网的表面，然后置于马弗炉中焙烧，反应温度为350℃，焙烧时间为1h，冷却至室温后取出得到c3n4/fe
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s不锈钢电极复合材料。
84.实施例18
85.将一片裁剪成3cm*3cm清洗干净的不锈钢网置于30ml的密闭玻璃瓶样品瓶中，随后向样品瓶中加入30ml含1mol/l的licl和磷酸的混合溶液，利用烘箱加热样品瓶，反应时间为2.5h，反应温度为130℃；待冷却至室温之后取出，用去离子水将不锈钢网洗净，干燥后得到刻蚀完成的不锈钢电极片；将刻蚀的不锈钢电极片放在石英舟一侧，另一侧加入0.4g硫源，将石英舟置于管式炉中，在氩气氛围下高温焙烧。反应温度为500℃，反应时间为4h，待冷却至室温之后取出得到硫化的不锈钢电极片；将5g的三聚氰胺置于坩埚中用锡箔纸包好在马弗炉中焙烧，反应温度为550℃，反应时间为4h，加热速率设定为2.3k/min。将0.5g反应得到的c3n4中粉末置于带有冷凝器的100ml圆底烧瓶中，冷却水的温度为25℃。然后将40ml 65wt％hno3加入到粉末中，搅拌并在80℃下回流3h得到c3n4‑
sol备用；将0.4ml c3n4‑
sol涂覆与不锈钢网的表面，然后置于马弗炉中焙烧，反应温度为350℃，焙烧时间为1h，冷却至室温后取出得到c3n4/fe
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s不锈钢电极复合材料。
86.实施例19
87.将一片裁剪成3cm*3cm清洗干净的不锈钢网置于30ml的密闭玻璃瓶样品瓶中，随后向样品瓶中加入30ml含1mol/l的licl和磷酸的混合溶液，利用烘箱加热样品瓶，反应时间为2.5h，反应温度为130℃；待冷却至室温之后取出，用去离子水将不锈钢网洗净，干燥后得到刻蚀完成的不锈钢电极片；将刻蚀的不锈钢电极片放在石英舟一侧，另一侧加入0.4g硫源，将石英舟置于管式炉中，在氩气氛围下高温焙烧。反应温度为500℃，反应时间为4h，待冷却至室温之后取出得到硫化的不锈钢电极片；将5g的三聚氰胺置于坩埚中用锡箔纸包好在马弗炉中焙烧，反应温度为550℃，反应时间为4h，加热速率设定为2.3k/min。将0.5g反应得到的c3n4中粉末置于带有冷凝器的100ml圆底烧瓶中，冷却水的温度为25℃。然后将60ml65wt％hno3加入到粉末中，搅拌并在80℃下回流3h得到c3n4‑
sol备用；将0.4ml c3n4‑
sol涂覆与不锈钢网的表面，然后置于马弗炉中焙烧，反应温度为350℃，焙烧时间为1h，冷却至室温后取出得到c3n4/fe
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s不锈钢电极复合材料。
88.实施例20
89.将一片裁剪成3cm*3cm清洗干净的不锈钢网置于30ml的密闭玻璃瓶样品瓶中，随后向样品瓶中加入30ml含1mol/l的licl和磷酸的混合溶液，利用烘箱加热样品瓶，反应时间为2.5h，反应温度为130℃；待冷却至室温之后取出，用去离子水将不锈钢网洗净，干燥后得到刻蚀完成的不锈钢电极片；将刻蚀的不锈钢电极片放在石英舟一侧，另一侧加入0.4g硫源，将石英舟置于管式炉中，在氩气氛围下高温焙烧。反应温度为500℃，反应时间为4h，待冷却至室温之后取出得到硫化的不锈钢电极片；将5g的三聚氰胺置于坩埚中用锡箔纸包好在马弗炉中焙烧，反应温度为550℃，反应时间为4h，加热速率设定为2.3k/min。将0.5g反应得到的c3n4中粉末置于带有冷凝器的100ml圆底烧瓶中，冷却水的温度为25℃。然后将50ml 65wt％hno3加入到粉末中，搅拌并在80℃下回流2h得到c3n4‑
sol备用；将0.4ml c3n4‑
sol涂覆与不锈钢网的表面，然后置于马弗炉中焙烧，反应温度为350℃，焙烧时间为1h，冷却至室温后取出得到c3n4/fe
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s不锈钢电极复合材料。
90.实施例21
91.将一片裁剪成3cm*3cm清洗干净的不锈钢网置于30ml的密闭玻璃瓶样品瓶中，随后向样品瓶中加入30ml含1mol/l的licl和磷酸的混合溶液，利用烘箱加热样品瓶，反应时间为2.5h，反应温度为130℃；待冷却至室温之后取出，用去离子水将不锈钢网洗净，干燥后得到刻蚀完成的不锈钢电极片；将刻蚀的不锈钢电极片放在石英舟一侧，另一侧加入0.4g硫源，将石英舟置于管式炉中，在氩气氛围下高温焙烧。反应温度为500℃，反应时间为4h，待冷却至室温之后取出得到硫化的不锈钢电极片；将5g的三聚氰胺置于坩埚中用锡箔纸包好在马弗炉中焙烧，反应温度为550℃，反应时间为4h，加热速率设定为2.3k/min。将0.5g反应得到的c3n4中粉末置于带有冷凝器的100ml圆底烧瓶中，冷却水的温度为25℃。然后将50ml 65wt％hno3加入到粉末中，搅拌并在80℃下回流4h得到c3n4‑
sol备用；将0.4ml c3n4‑
sol涂覆与不锈钢网的表面，然后置于马弗炉中焙烧，反应温度为350℃，焙烧时间为1h，冷却至室温后取出得到c3n4/fe
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s不锈钢电极复合材料。
92.实施例22
93.将一片裁剪成3cm*3cm清洗干净的不锈钢网置于30ml的密闭玻璃瓶样品瓶中，随后向样品瓶中加入30ml含1mol/l的licl和磷酸的混合溶液，利用烘箱加热样品瓶，反应时
间为2.5h，反应温度为130℃；待冷却至室温之后取出，用去离子水将不锈钢网洗净，干燥后得到刻蚀完成的不锈钢电极片；将刻蚀的不锈钢电极片放在石英舟一侧，另一侧加入0.4g硫源，将石英舟置于管式炉中，在氩气氛围下高温焙烧。反应温度为500℃，反应时间为4h，待冷却至室温之后取出得到硫化的不锈钢电极片；将5g的三聚氰胺置于坩埚中用锡箔纸包好在马弗炉中焙烧，反应温度为550℃，反应时间为4h，加热速率设定为2.3k/min。将0.5g反应得到的c3n4中粉末置于带有冷凝器的100ml圆底烧瓶中，冷却水的温度为25℃。然后将50ml 65wt％hno3加入到粉末中，搅拌并在80℃下回流3h得到c3n4‑
sol备用；将0.2mlc3n4‑
sol涂覆与不锈钢网的表面，然后置于马弗炉中焙烧，反应温度为350℃，焙烧时间为1h，冷却至室温后取出得到c3n4/fe
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s不锈钢电极复合材料。
94.实施例23
95.将一片裁剪成3cm*3cm清洗干净的不锈钢网置于30ml的密闭玻璃瓶样品瓶中，随后向样品瓶中加入30ml含1mol/l的licl和磷酸的混合溶液，利用烘箱加热样品瓶，反应时间为2.5h，反应温度为130℃；待冷却至室温之后取出，用去离子水将不锈钢网洗净，干燥后得到刻蚀完成的不锈钢电极片；将刻蚀的不锈钢电极片放在石英舟一侧，另一侧加入0.4g硫源，将石英舟置于管式炉中，在氩气氛围下高温焙烧。反应温度为500℃，反应时间为4h，待冷却至室温之后取出得到硫化的不锈钢电极片；将5g的三聚氰胺置于坩埚中用锡箔纸包好在马弗炉中焙烧，反应温度为550℃，反应时间为4h，加热速率设定为2.3k/min。将0.5g反应得到的c3n4中粉末置于带有冷凝器的100ml圆底烧瓶中，冷却水的温度为25℃。然后将50ml 65wt％hno3加入到粉末中，搅拌并在80℃下回流3h得到c3n4‑
sol备用；将0.8mlc3n4‑
sol涂覆与不锈钢网的表面，然后置于马弗炉中焙烧，反应温度为350℃，焙烧时间为1h，冷却至室温后取出得到c3n4/fe
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s不锈钢电极复合材料。
96.实施例24
97.将一片裁剪成3cm*3cm清洗干净的不锈钢网置于30ml的密闭玻璃瓶样品瓶中，随后向样品瓶中加入30ml含1mol/l的licl和磷酸的混合溶液，利用烘箱加热样品瓶，反应时间为2.5h，反应温度为130℃；待冷却至室温之后取出，用去离子水将不锈钢网洗净，干燥后得到刻蚀完成的不锈钢电极片；将刻蚀的不锈钢电极片放在石英舟一侧，另一侧加入0.4g硫源，将石英舟置于管式炉中，在氩气氛围下高温焙烧。反应温度为500℃，反应时间为4h，待冷却至室温之后取出得到硫化的不锈钢电极片；将5g的三聚氰胺置于坩埚中用锡箔纸包好在马弗炉中焙烧，反应温度为550℃，反应时间为4h，加热速率设定为2.3k/min。将0.5g反应得到的c3n4中粉末置于带有冷凝器的100ml圆底烧瓶中，冷却水的温度为25℃。然后将50ml 65wt％hno3加入到粉末中，搅拌并在80℃下回流3h得到c3n4‑
sol备用；将1.2mlc3n4‑
sol涂覆与不锈钢网的表面，然后置于马弗炉中焙烧，反应温度为350℃，焙烧时间为1h，冷却至室温后取出得到c3n4/fe
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s不锈钢电极复合材料。
98.实施例25
99.将一片裁剪成3cm*3cm清洗干净的不锈钢网置于30ml的密闭玻璃瓶样品瓶中，随后向样品瓶中加入30ml含1mol/l的licl和磷酸的混合溶液，利用烘箱加热样品瓶，反应时间为2.5h，反应温度为130℃；待冷却至室温之后取出，用去离子水将不锈钢网洗净，干燥后得到刻蚀完成的不锈钢电极片；将刻蚀的不锈钢电极片放在石英舟一侧，另一侧加入0.4g硫源，将石英舟置于管式炉中，在氩气氛围下高温焙烧。反应温度为500℃，反应时间为4h，
待冷却至室温之后取出得到硫化的不锈钢电极片；将5g的三聚氰胺置于坩埚中用锡箔纸包好在马弗炉中焙烧，反应温度为550℃，反应时间为4h，加热速率设定为2.3k/min。将0.5g反应得到的c3n4中粉末置于带有冷凝器的100ml圆底烧瓶中，冷却水的温度为25℃。然后将50ml 65wt％hno3加入到粉末中，搅拌并在80℃下回流3h得到c3n4‑
sol备用；将1.6mlc3n4‑
sol涂覆与不锈钢网的表面，然后置于马弗炉中焙烧，反应温度为350℃，焙烧时间为1h，冷却至室温后取出得到c3n4/fe
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s不锈钢电极复合材料。
100.实施例25
101.将一片裁剪成3cm*3cm清洗干净的不锈钢网置于30ml的密闭玻璃瓶样品瓶中，随后向样品瓶中加入30ml含1mol/l的licl和磷酸的混合溶液，利用烘箱加热样品瓶，反应时间为2.5h，反应温度为130℃；待冷却至室温之后取出，用去离子水将不锈钢网洗净，干燥后得到刻蚀完成的不锈钢电极片；将刻蚀的不锈钢电极片放在石英舟一侧，另一侧加入0.4g硫源，将石英舟置于管式炉中，在氩气氛围下高温焙烧。反应温度为500℃，反应时间为4h，待冷却至室温之后取出得到硫化的不锈钢电极片；将5g的三聚氰胺置于坩埚中用锡箔纸包好在马弗炉中焙烧，反应温度为550℃，反应时间为4h，加热速率设定为2.3k/min。将0.5g反应得到的c3n4中粉末置于带有冷凝器的100ml圆底烧瓶中，冷却水的温度为25℃。然后将50ml 65wt％hno3加入到粉末中，搅拌并在80℃下回流3h得到c3n4‑
sol备用；将0.4ml c3n4‑
sol涂覆与不锈钢网的表面，然后置于马弗炉中焙烧，反应温度为250℃，焙烧时间为1h，冷却至室温后取出得到c3n4/fe
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s不锈钢电极复合材料。
102.实施例26
103.将一片裁剪成3cm*3cm清洗干净的不锈钢网置于30ml的密闭玻璃瓶样品瓶中，随后向样品瓶中加入30ml含1mol/l的licl和磷酸的混合溶液，利用烘箱加热样品瓶，反应时间为2.5h，反应温度为130℃；待冷却至室温之后取出，用去离子水将不锈钢网洗净，干燥后得到刻蚀完成的不锈钢电极片；将刻蚀的不锈钢电极片放在石英舟一侧，另一侧加入0.4g硫源，将石英舟置于管式炉中，在氩气氛围下高温焙烧。反应温度为500℃，反应时间为4h，待冷却至室温之后取出得到硫化的不锈钢电极片；将5g的三聚氰胺置于坩埚中用锡箔纸包好在马弗炉中焙烧，反应温度为550℃，反应时间为4h，加热速率设定为2.3k/min。将0.5g反应得到的c3n4中粉末置于带有冷凝器的100ml圆底烧瓶中，冷却水的温度为25℃。然后将50ml 65wt％hno3加入到粉末中，搅拌并在80℃下回流3h得到c3n4‑
sol备用；将0.4ml c3n4‑
sol涂覆与不锈钢网的表面，然后置于马弗炉中焙烧，反应温度为450℃，焙烧时间为1h，冷却至室温后取出得到c3n4/fe
(1
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x)
s不锈钢电极复合材料。
104.本发明制备的产品通过以下手段进行结构表征：采用在日本理学rigaku d2000型x射线衍射仪上测量的x射线衍射进行样品的结构分析；采用在日本hitachi s4800型扫描电镜获得的扫描电镜照片。
105.本发明所提供的气固相光电芬顿降解no的c3n4/fe
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s不锈钢电极复合材料，通过将芬顿高级氧化技术引入到气相中与光电催化技术结合，有效解决了ph对芬顿技术应用的限制并且两种技术的协同连用可使得芬顿反应持续进行杜绝了铁泥带来的二次污染。因此对于应用光电芬顿技术处理污染气体具有重要的指导意义。
106.本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置
而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
107.对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。