一种微波应用反应装置及其应用方法与流程

1.本发明涉及化学反应装置领域，尤其涉及一种微波应用反应装置及其应用方法。


背景技术：

2.微波技术已经在我们的日常生活中大量应用，除了家庭必备的微波炉，还有基站等通讯产品，也大规模采用微波技术，然而，微波技术实际的价值不仅仅只是用来加热或者作为手机信号的载体。在科学研究中，人们发现了微波可以加速化学反应，提高产品的生产效率，降低损耗，甚至一些原来不能进行的反应，在有微波场存在的条件下，都有可能发生，并可以开发出一些只会在理论上出现的产品，上述特殊性能被学者称作微波非热效应。微波技术在有机药物合成反应中，越来越显示出其反应迅速、完全、产率高、选择性好等优点。
3.虽然本领域技术人员知晓微波具有上述特殊性能，但微波非热效应却极少能实际应用生产中，因为微波发生方式大都是采用磁控管技术，而磁控管发生的微波一定要通过波导管才能进入谐振腔接收，并且在谐振腔里的耦合点才能有效利用微波，如果微波没有被有效吸收，还可能会反射回去，导致微波发生装置损坏，现有的反应器无法应用于利用微波非热效应加速化学反应的工业化生产。
4.现有技术已经开发出微波插入式天线，是微波传输过程中的一次革命性突破，它使微波的传输可以不完全受谐振腔结构的制约，但目前仍需解决剩余微波反射损坏微波发生装置的问题，以实现微波有机合成在工业的应用。


技术实现要素：

5.本发明要解决的技术问题是提供一种微波应用反应装置及其应用方法，本发明结构简单紧凑，设计巧妙，在化学反应领域具有优异的应用前景；所述微波应用反应装置在应用时，可在不需要添加其它催化剂的情况下，有效加速化学反应，可有效提高产品的生产效率，降低损耗，节省了大量时间和能源。
6.为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种微波应用反应装置，包括壳体、微波源装置、隔离结构以及反应管，所述壳体围合形成容置腔室，所述隔离结构设置于容置腔室内并用于将容置腔室分隔为不吸波区域和吸波区域，所述不吸波区域用于装载不吸波物质，所述吸波区域用于装载吸波物质；所述反应管从壳体的一侧伸入不吸波区域；所述微波源装置包括微波天线和射频微波发生装置，所述微波天线设置于容置腔室内，所述射频微波发生装置设置于容置腔室外，所述微波天线贯穿壳体远离反应管伸入的一侧并与所述射频微波发生装置连接，所述微波天线横穿吸波区域和不吸波区域；所述反应管由不吸波材料制成。
7.进一步地，所述微波源装置还包括同轴电缆和连接器，所述射频微波发生装置通过同轴电缆连接所述连接器，所述连接器连接微波天线。
8.进一步地，所述隔离结构为介质隔板，所述介质隔板套设于所述微波天线，所述介质隔板的外周与壳体的内侧壁连接。
9.进一步地，所述吸波区域可用于装载液体吸波物质，所述反应装置还包括进液管，所述吸波区域设置有贯穿壳体的进液口，所述进液管的一端与进液口连通，所述微波天线套设有微波天线防水套，所述微波天线防水套由不吸波材料制成。
10.进一步地，所述吸波区域和不吸波区域均设置有温控系统。
11.进一步地，所述吸波区域设置有循环水冷却系统。
12.进一步地，所述不吸波区域设置有热风系统。
13.进一步地，所述反应装置还包括可变速旋转装置，所述可变速旋转装置用于带动反应管匀速旋转。
14.进一步地，所述介质隔板由不吸波材料制成。
15.进一步地，所述微波应用反应装置还包括储液罐，所述进液管的一端与吸波区域连通，所述进液管的另一端与储液罐连通，所述进液管上设置有注水阀和计量器。
16.进一步地，所述微波应用反应装置还包括真空泵，所述反应管的上端设置有连接口，所述真空泵通过连接口连通所述反应管的内腔。
17.本发明还提供上述微波应用反应装置的应用方法，包括如下步骤：在不吸波区域内放置不吸波物质，吸波区域内放置吸波物质；将配好的反应物加入反应管，将反应管伸入不吸波区域；开启射频微波发生装置，反应管里的反应物经微波电场辐射设定时间处理后，将反应管从不吸波区域取出。
18.本发明的有益效果：本发明的反应装置整个反应过程结构后反射回射频微波发生装置的微波功率很小，反射的微波对射频微波发生装置的损害可以忽略不计，射频微波发生装置使用寿命长，并且能够长期运行；本发明在不需要添加其它催化剂的情况下，有效加速化学反应，大大缩短反应时间，有效提高产品的生产效率，降低损耗，节省了大量时间和能源；本发明结构简单紧凑，设计巧妙，在化学反应领域具有优异的应用前景。
附图说明
19.图1为本发明微波应用反应装置的剖面示意图。
20.图2为本发明微波应用反应装置的侧视图。
21.图3为图1中i处的放大图。
22.附图标记说明：
23.1—壳体；2—反应管；3—不吸波区域；4—吸波区域；5—微波天线；6—射频微波发生装置；7—同轴电缆；8—连接器；9—介质隔板；10—进液管；11—微波天线防水套；12—可变速旋转装置；13—储液罐；14—注水阀；15—计量器；16—真空泵；17—排液管；18—料阀。
具体实施方式
24.为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例与附图对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
25.如图1
‑
3所示，一种微波应用反应装置，包括壳体1、微波源装置、隔离结构以及反应管2，所述壳体1围合形成容置腔室，所述隔离结构设置于容置腔室内并用于将容置腔室分隔为不吸波区域43和吸波区域4，所述不吸波区域43用于装载不吸波物质，所述吸波区域4用于装载吸波物质；所述反应管2从壳体1的一侧伸入不吸波区域43；所述微波源装置包括
微波天线5和射频微波发生装置6，所述微波天线5设置于容置腔室内，所述射频微波发生装置6设置于容置腔室外，所述微波天线5贯穿壳体1远离反应管2伸入的一侧并与所述射频微波发生装置6连接，所述微波天线5横穿吸波区域和不吸波区域；所述反应管2由不吸波材料制成。
26.具体地，如图2所示，所述壳体1为中空圆柱型。具体地，所述反应管2可采用但不限于陶瓷、石英、玻璃制成；所述隔离结构沿竖直方向将容置腔室分隔为左右两个区域，靠近微波天线5的伸入端为吸波区域4，靠近反应管2的伸入端为不吸波区域43；所述微波天线5与反应管2平行设置，使反应管2的前后端接收到均匀的微波辐射。
27.在实际应用中，往吸波区域4内加入吸波物质，将配好的反应物加入反应管2，将反应管2伸入不吸波区域43后往不吸波区域43内加入不吸波物质，开启射频微波发生装置6，微波辐射至不吸波区域43和吸波区域4，在不吸波区域43内形成对反应物产生微波非热效应的微波电场，反应物在微波的辐照下进行反应，反应时间结束后关闭射频微波发生装置6，将反应管2取出后出料，反应过程中没有被反应物吸收的微波最终都被吸波物质吸收。反射至射频微波发生装置6的微波功率很小，射频微波发生装置6能够长期运行。
28.进一步地，所述微波源装置还包括同轴电缆7和连接器8，所述射频微波发生装置6通过同轴电缆7连接所述连接器8，所述连接器8连接微波天线5，微波通过同轴电缆7传输到连接器8，再输送到微波天线5。
29.进一步地，所述隔离结构为介质隔板9，所述介质隔板9套设于所述微波天线5，所述介质隔板9的外周与壳体1的内侧壁连接，所述介质隔板9不仅能够将壳体1内部形成的容置空腔分为不吸波区域43和吸波区域4，同时对微波天线5起到支撑固定的作用。
30.进一步地，所述吸波区域4可用于装载液体吸波物质，所述反应装置还包括进液管10，所述吸波区域设置有贯穿壳体1的进液口，所述进液管10的一端与进液口连通，即进液管10与吸波区域4连通，所述微波天线5套设有微波天线防水套11，所述微波天线防水套11由不吸波材料制成。具体地，微波天线防水套11可采用但不限于石英和聚酰亚胺制成。所述微波应用反应装置还包括排液管17，所述排液管17设置于所述壳体1的下端并连通所述吸波区域4。
31.在实际应用中，使用前，从进液管10将液体吸波物质输入吸波区域4，利用微波天线防水套11保护微波天线5免受液体吸波物质的浸泡腐蚀，当反应装置闲置时，通过排液管17将吸波区域4内的液体吸波物质排出，以延长反应装置的使用寿命。
32.进一步地，所述吸波物质的介电常数大于50，所述不吸波物质的介电常数为1
‑
3。通过限定吸波物质和不吸波物质的介电常数，能够保证吸波物质具有足够的吸波能力，能够将反应过程中没有被反应物吸收的微波吸收消耗掉，避免微波反射至微波源装置对其造成损害，并且可以保证微波穿透不吸波物质对反应管2内的反应物辐射时，尽量减小微波的损失。
33.进一步地，所述液体吸波物质为nacl水溶液，所述nacl水溶液的浓度为0.8
‑
1.2wt
‰
；优选的，所述nacl水溶液的浓度为1wt
‰
浓度的，所述不吸波物质优选但不限于为空气。
34.1wt
‰
浓度的nacl水溶液配制简单，吸波效果好，能够避免微波反射至微波源装置对其造成损害；而空气来源广，几乎不吸收微波，能够尽量减小微波的损失，对微波的削弱
影响小，且上述两种介质均清洁环保，原料成本低，便于后续处理。
35.进一步地，所述吸波区域4和不吸波区域3均设置有温控系统。
36.进一步地，所述吸波区域4设置有循环水冷却系统。具体地，通过所述循环水冷却系统将吸波物质的温度控制在20
‑
35℃。反应进行过程中，在微波的辐射下，吸波区域4内的吸波物质，如1wt
‰
浓度的nacl水溶液的温度会逐渐上升，通过设置循环水冷却系统能够防止吸波物质的温度过高，导致吸波物质的介电常数降低，影响吸波物质吸波效率。
37.进一步地，所述不吸波区域3设置有热风系统。具体地，通过所述热风系统将不吸波物质的温度控制在20
‑
40℃。当实验室的环境温度过低导致不吸波区域3内的不吸波物质，如空气的温度过低时，不吸波物质的介电常数随温度的降低而增大，不吸波物质的吸波能力随之提高，通过设置热风系统，防止反应过程中由于不吸波物质的吸收能力增强导致微波的损失增大，不利于微波反应的进行。
38.进一步地，所述反应装置还包括可变速旋转装置12，所述可变速旋转装置12用于带动反应管2匀速旋转，使反应管2内的反应物溶液动态混合均匀并且使其能够均匀地接受微波辐射，使反应均匀，提高合成率，防止局部受热过度，并且能够根据具体反应条件对反应管2的旋转速率进行调节。
39.进一步地，所述介质隔板9由不吸波材料制成，能够减小微波的损失。
40.进一步地，所述微波应用反应装置还包括储液罐13，所述进液管10的一端与吸波区域4连通，所述进液管10的另一端与储液罐13连通，所述进液管10设置有注水阀14和计量器15。具体的，所述反应管2设置有料阀18，所述料阀18设置于壳体1外。
41.在实际应用中，通过储液罐13储存液体吸波物质，使用前，打开所述注水阀14，从储液罐13往不吸波区域43灌入液体吸波物质，通过计量器15计算液体吸波物质的流量；反应结束后，取出反应管2，打开料阀18出料。
42.进一步地，所述微波应用反应装置还包括真空泵16，所述反应管2的上端设置有连接口，所述真空泵16通过连接口连通所述反应管2的内腔。具体地，所述连接口处设置有隔离网，防止抽真空或反应过程中，反应管2内的物质通过连接口进入真空泵16致使真空泵16损坏并且降低合成率。具体地，隔离网为石英网面材料，所述石英网面材料市面有售，在此仅作为应用。
43.在实际应用中，不需要真空反应条件时，使用隔离网遮盖所述连接口，反应产生的气体能够通过隔离网排出，需要真空反应条件时，将真空泵16连通所述反应管2的内腔，通过真空泵16将反应管2内的气体抽空形成真空环境以满足真空反应条件。
44.进一步地，所述反应管2内设置有温度传感器和压力传感器(图中未示出)，能够实时监控反应管2内的温度和压力，防止意外事故发生。
45.进一步地，温度传感器为热电偶，温度传感器的热电偶探头和压力传感器的感测元件均套设有抗微波干扰的铝箔和金属屏蔽套网，能够使温度传感器和压力传感器免受微波的干扰，温度传感器与温度反馈单元电连接，通过温度反馈单元显示反应管2的实时温度，压力传感器与压力反馈单元电连接，通过压力反馈单元显示反应管2的实时压力。
46.上述微波应用反应装置的应用方法，包括如下步骤：在不吸波区域3内放置不吸波物质，吸波区域4内放置吸波物质；将配好的反应物加入反应管2，将反应管2伸入不吸波区域4；开启射频微波发生装置6，反应管2里的反应物经微波电场辐射设定时间处理后，将反
应管2从不吸波区域4取出。反应管2可经过后续处理得到目标产物。
47.通过本发明的微波应用反应装置合成苯氧乙酸的一个应用案例如下：在本案例中，吸波物质为存储在储液罐13的1wt
‰
浓度的nacl水溶液，不吸波物质为空气。本实施例中，所述壳体1的直径为壳体1的总长度为1000mm，吸波区域4与不吸区域的长度比为1：2，微波天线防水套11直径反应物为氯乙酸、苯酚和氢氧化钠的混合物，摩尔比为氯乙酸:苯酚:氢氧化钠＝1：1：2，反应物总量为10g，加入30ml去离子水混匀。打开注水阀14，通过进液管10从储液罐13往吸波区域4灌入占其体积3/4的nacl水溶液，打开料阀18，将配好的反应物加入反应管2，将反应管2伸入不吸波区域43。射频微波发生装置6的输出功率设定为500w，设定时间为30min，开启射频微波发生装置6，微波通过同轴电缆7传输到连接器8，再输送到微波天线5，微波透过微波天线防水套11辐射至不吸波区域43和吸波区域4，在不吸波区域43内形成60v/m以上的微波电场，反应管2里的反应物经微波电场辐射设定时间后，将反应管2从不吸波区域43取出，打开出料阀18出料后经盐酸酸化处理后过滤得到白色粉末状的苯氧乙酸，干燥后得苯氧乙酸成品。反应过程中没有被反应物吸收的微波最终都被nacl水溶液吸收，反射回射频微波发生装置6的微波功率只有25w，对射频微波发生装置6的影响很小，射频微波发生装置6能够长期运行。采用本发明的反应设备在本案例中将反应时间缩短了80％以上，且不需要再添加其它催化剂，节省了大量能源。
48.本实施例中的所有技术特征均可根据实际需要而进行自由组合。
49.上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本技术方案构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。