抗生素固相萃取材料的制备方法及其应用

文档序号:26399666发布日期:2021-08-24 16:11阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种抗生素固相萃取材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)al2o3-c模板的制备:将油菜花粉加入无水乙醇中浸泡10~15h,然后继续超声浸泡3~5h,再用去离子水冲洗;然后加入浓度为0.25mol/l的al(no3)3·9h2o溶液中超声浸泡3~5h,接着用去离子水离心清洗2~3遍,将所得样品干燥后,置于管式炉中以5℃/min的速度升温至400~600℃,在流动氮气下保持60~120min,得到al2o3-c模板;

(2)al2o3-c@nial-ldh的制备:将ni(no3)2·6h2o、al(no3)3·9h2o和尿素溶解于去离子水中,然后加入al2o3-c模板,将混合物在室温下搅拌3~8h后,再升温至100~140℃下加热搅拌5~8h,然后降温至室温并在室温下陈化10~15h,接着用去离子水洗涤至ph=7,最后将固体干燥,得到al2o3-c@nial-ldh;

(3)al2o3-c@nial-ldo的制备:将al2o3-c@nial-ldh材料置于马弗炉中,以2.5℃/min的升温速度加热至450℃,煅烧1~3h,得到抗生素固相萃取材料al2o3-c@nial-ldo。

2.根据权利要求1所述的抗生素固相萃取材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中油菜花粉、无水乙醇及al(no3)3·9h2o溶液的加入比例为油菜花粉:无水乙醇:al(no3)3·9h2o溶液=(8~12)g:(300~500)ml:(300~500)ml。

3.根据权利要求1所述的抗生素固相萃取材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中al2o3-c和ni(no3)2·6h2o的质量比为1:(4~10)。

4.根据权利要求1所述的抗生素固相萃取材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中ni(no3)2·6h2o的浓度为(0.1~0.3)mol/l。

5.根据权利要求1所述的抗生素固相萃取材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中试剂按摩尔比计为:ni(no3)2·6h2o:al(no3)3·9h2o:尿素=(1~3):1:(10~20)。

6.根据权利要求2所述的抗生素固相萃取材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中离心清洗的转速为5000-10000r/min。

7.根据权利要求1所述的抗生素固相萃取材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)及步骤(2)中的干燥温度为50~70℃,干燥时间为12~24h。

8.根据权利要求1所述抗生素固相萃取材料的应用,其特征在于,所述抗生素固相萃取材料,用于萃取和测量液体中的喹诺酮类抗生素。

9.根据权利要求8所述的抗生素固相萃取材料的应用,其特征在于,包括以下步骤:

称取al2o3-c@nial-ldo加入到含有喹诺酮类抗生素的待测溶液中,震荡(80~120)min,将其混合液离心,移取上清液通过0.22μm滤膜进行过滤,在高效液相测试条件下检测吸附前后喹诺酮类抗生素的浓度。


技术总结
本发明提供了一种抗生素固相萃取材料的制备方法及其应用,首先通过浸渍法将油菜花粉浸泡在硝酸铝溶液当中,干燥后通过煅烧法制备具有发达孔隙结构的Al2O3‑C模板;然后以Al2O3‑C模板作为负载LDH的基体,将层状LDH插层到生物模板表面,制得Al2O3‑C@NiAl‑LDH;最后将材料经马弗炉煅烧制得具有3D花状结构的复合材料Al2O3‑C@NiAl‑LDO。该材料性质稳定,对喹诺酮类抗生素具有良好的吸附能力,对喹诺酮类抗生素的最大吸附量为52.28~64.08mg/g,回收率可达到76.4~91.2%,且制备过程简单,条件温和。将该材料作为固相萃取材料对复杂基质中喹诺酮类抗生素进行富集分离及检测,来进一步提高喹诺酮类抗生素的分离选择性和检测灵敏度,提高富集处理的高效性和可靠性,检测过程简单可靠、节约有机溶剂,可重复使用,环境友好。

技术研发人员:李媛媛;杨媛媛;马玉龙;吉文欣;陈阳
受保护的技术使用者:宁夏大学;上和新材料科技(镇江)有限公司
技术研发日:2021.05.01
技术公布日:2021.08.24
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