1.一种抗生素固相萃取材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)al2o3-c模板的制备:将油菜花粉加入无水乙醇中浸泡10~15h,然后继续超声浸泡3~5h,再用去离子水冲洗;然后加入浓度为0.25mol/l的al(no3)3·9h2o溶液中超声浸泡3~5h,接着用去离子水离心清洗2~3遍,将所得样品干燥后,置于管式炉中以5℃/min的速度升温至400~600℃,在流动氮气下保持60~120min,得到al2o3-c模板;
(2)al2o3-c@nial-ldh的制备:将ni(no3)2·6h2o、al(no3)3·9h2o和尿素溶解于去离子水中,然后加入al2o3-c模板,将混合物在室温下搅拌3~8h后,再升温至100~140℃下加热搅拌5~8h,然后降温至室温并在室温下陈化10~15h,接着用去离子水洗涤至ph=7,最后将固体干燥,得到al2o3-c@nial-ldh;
(3)al2o3-c@nial-ldo的制备:将al2o3-c@nial-ldh材料置于马弗炉中,以2.5℃/min的升温速度加热至450℃,煅烧1~3h,得到抗生素固相萃取材料al2o3-c@nial-ldo。
2.根据权利要求1所述的抗生素固相萃取材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中油菜花粉、无水乙醇及al(no3)3·9h2o溶液的加入比例为油菜花粉:无水乙醇:al(no3)3·9h2o溶液=(8~12)g:(300~500)ml:(300~500)ml。
3.根据权利要求1所述的抗生素固相萃取材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中al2o3-c和ni(no3)2·6h2o的质量比为1:(4~10)。
4.根据权利要求1所述的抗生素固相萃取材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中ni(no3)2·6h2o的浓度为(0.1~0.3)mol/l。
5.根据权利要求1所述的抗生素固相萃取材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中试剂按摩尔比计为:ni(no3)2·6h2o:al(no3)3·9h2o:尿素=(1~3):1:(10~20)。
6.根据权利要求2所述的抗生素固相萃取材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中离心清洗的转速为5000-10000r/min。
7.根据权利要求1所述的抗生素固相萃取材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)及步骤(2)中的干燥温度为50~70℃,干燥时间为12~24h。
8.根据权利要求1所述抗生素固相萃取材料的应用,其特征在于,所述抗生素固相萃取材料,用于萃取和测量液体中的喹诺酮类抗生素。
9.根据权利要求8所述的抗生素固相萃取材料的应用,其特征在于,包括以下步骤:
称取al2o3-c@nial-ldo加入到含有喹诺酮类抗生素的待测溶液中,震荡(80~120)min,将其混合液离心,移取上清液通过0.22μm滤膜进行过滤,在高效液相测试条件下检测吸附前后喹诺酮类抗生素的浓度。