一种有序介孔碳和氮化碳复合材料的制备方法与流程

本发明涉及光催化剂材料制备技术领域，具体为一种有序介孔碳和氮化碳复合材料的制备方法。

背景技术：

g-c3n4凭借其较窄的禁带宽度，对可见光有响应，而且具有很好的热稳定性及化学稳定性，此外，还具有无毒、廉价、易制备等优点，得到了各国科研工作者的关注。然而，单一相的g-c3n4产生的光生电子与空穴容易复合，还有较低的比表面积，导致其光催化活性并不高，很难满足实际应用。因此，为了提高g-c3n4的光催化活性，国内外学者对g-c3n4进行了大量的改性工作，例如，利用软硬模板法制备具有介孔结构的g-c3n4，增加其比表面积对g-c3n4进行金属离子或者非金属的掺杂改性、将g-c3n4与其它半导体材料进行复合形成复合型光催化剂，制备各种形貌的g-c3n4等等。其中，与半导体材料复合制备复合型光催化剂是最常规的改性手段。当g-c3n4与其它半导体复合后，凭借其互补的电位，光生电子与空穴能快速的分离，量子效率得到提，最终导致光催化活性的增强。。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本发明提供了一种有序介孔碳和氮化碳复合材料的制备方法，提供了一种新型氮化碳复合材料的制备方案。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种有序介孔碳和氮化碳复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：

s1、碳/sba-15(c/sba-15)的制备：将sba-15分散到含有一定量蔗糖及浓硫酸(98％)的去离子水中，持续搅拌12h后，升温，先后在100℃及160℃条件下各处理6h，研磨至粉末。再重复一次上述的浸渍过程。将所得到的材料在900℃保护气气氛下热处理5h，便得到了c/sba-15复合微粒；

s2、有序介孔碳/氮化碳(omc/g-c3n4)复合材料的制备：将一定量的s1步骤中制备的c/sba-15与三聚氰胺分散在去离子水中，搅拌2h后，将溶液在50℃下干燥，得到固体物；

s3、接着将s2步骤中制备得到的固体物在马弗炉中两种温度下条件下各煅烧2h，冷却至室温后，研磨至粉末；

s4、最后用一定浓度的氢氟酸处理24h，然后经过过滤、洗涤、干燥，便成功地制备出omc/gc3n4复合材料。

优选的，所述步骤s1中的保护气包括氮气、氦气、氖气、氩气中的一种或者多种混合。

优选的，所述步骤s3中的两种温度为500℃和520℃。

优选的，所述步骤s4中的一定浓度为10％。

有益效果

本发明提供了一种有序介孔碳和氮化碳复合材料的制备方法。与现有技术相比具备以下有益效果：该种有序介孔碳和氮化碳复合材料的制备方法，通过将omc负载在片层结构g-c3n4的表面上，使其拥有更大的比表面积、更强的可见光的吸收以及更好的光生电子与空穴的分离效果。以rhb为模型污染物考察了其光催化的活性，实验结果表明omc/g-c3n4复合材料凭借其较大的比表面积可以对rhb染料有更强的吸附，光催化降解rhb染料的能力也相应的增强，通过对催化剂进行反应活性物种捕获实验得知在光催化的过程中·o2^-是主要的活性组分，而空穴并没有起到活性组分的作用，此外，所制备的复合微粒拥有较好的持续使用能力以及结构的稳定性。

附图说明

图1为本发明omc/g-c3n4复合材料的制备过程示意图；

图2为本发明omc/g-c3n4的tem图；

图3为本发明复合材料光催化降解不同光照时间下rhb溶液紫外可见吸收光谱图；

图4为本发明复合材料对(a)rhb的吸附曲线以及(b)光降解曲线图；

图5为本发明rhb降解速率常数柱状图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1-5，本发明实施例提供三种技术方案：一种有序介孔碳和氮化碳复合材料的制备方法，具体包括以下实施例：

实施例1

s1、碳/sba-15(c/sba-15)的制备：将1gsba-15分散到含有1.25g蔗糖及1g浓硫酸(98％)的5g去离子水中，持续搅拌12h后，升温，先后在100℃及160℃条件下各处理6h，研磨至粉末。再重复一次上述的浸渍过程。将所得到的材料在900℃氮气气氛下热处理5h，便得到了c/sba-15复合微粒；

s2、有序介孔碳/氮化碳(omc/g-c3n4)复合材料的制备：将0.05g的s1步骤中制备的c/sba-15与3g三聚氰胺分散在20ml去离子水中，搅拌2h后，将溶液在50℃下干燥，得到固体物；

s3、接着将s2步骤中制备得到的固体物在马弗炉中500℃和520℃条件下各煅烧2h，冷却至室温后，研磨至粉末；

s4、最后用10％的氢氟酸处理24h，然后经过过滤、洗涤、干燥，便成功地制备出omc/gc3n4复合材料。

实施例2

s1、碳/sba-15(c/sba-15)的制备：将1gsba-15分散到含有1.25g蔗糖及1g浓硫酸(98％)的5g去离子水中，持续搅拌12h后，升温，先后在100℃及160℃条件下各处理6h，研磨至粉末。再重复一次上述的浸渍过程。将所得到的材料在900℃氮气气氛下热处理5h，便得到了c/sba-15复合微粒；

s2、有序介孔碳/氮化碳(omc/g-c3n4)复合材料的制备：将0.1g的s1步骤中制备的c/sba-15与3g三聚氰胺分散在20ml去离子水中，搅拌2h后，将溶液在50℃下干燥，得到固体物；

s3、接着将s2步骤中制备得到的固体物在马弗炉中500℃和520℃条件下各煅烧2h，冷却至室温后，研磨至粉末；

s4、最后用10％的氢氟酸处理24h，然后经过过滤、洗涤、干燥，便成功地制备出omc/gc3n4复合材料。

实施例3

s1、碳/sba-15(c/sba-15)的制备：将1gsba-15分散到含有1.25g蔗糖及1g浓硫酸(98％)的5g去离子水中，持续搅拌12h后，升温，先后在100℃及160℃条件下各处理6h，研磨至粉末。再重复一次上述的浸渍过程。将所得到的材料在900℃氮气气氛下热处理5h，便得到了c/sba-15复合微粒；

s2、有序介孔碳/氮化碳(omc/g-c3n4)复合材料的制备：将0.2g的s1步骤中制备的c/sba-15与3g三聚氰胺分散在20ml去离子水中，搅拌2h后，将溶液在50℃下干燥，得到固体物；

s3、接着将s2步骤中制备得到的固体物在马弗炉中500℃和520℃条件下各煅烧2h，冷却至室温后，研磨至粉末；

s4、最后用10％的氢氟酸处理24h，然后经过过滤、洗涤、干燥，便成功地制备出omc/gc3n4复合材料。

为验证本发明方法制备的omc/g-c3n4复合材料光催化效果，将放入不同量的c/sba-15所制成的复合材料样品对rhb的进行降解测试，请结合图4中b曲线，在光照后，单一相g-c3n4对rhb的降解率约为23.6％。而所制备omc/g-c3n4样品的光催化降解rhb的活性普遍高于纯g-c3n4，特别是放入0.2gc/sba-15制成的omc/g-c3n4经过60min反应，rhb的降解率几乎达到100％。还有请结合图3，图3给出了omc/g-c3n4复合材料光催化降解rhb的紫外-可见吸收光谱图。如图所示，rhb的吸收峰的强度随着光照时间的延长逐渐降低，经过1h反应后，其特征峰完全消失，意味着rhb被降解。以上结果说明，本发明所制备omc/g-c3n4复合材料是一种性能高效的光催化剂。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。