一种智能真空装置的制作方法

1.本发明涉及一种真空装置，属于医药、食品、化学领域，尤其是指一种旋转蒸发仪用智能真空装置。


背景技术：

2.旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器，是实验室常用设备，由马达、蒸发烧瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的，主要用于减压条件下连续蒸发易挥发性溶剂，广泛应用于化学、化工、生物医药等领域。
3.旋转蒸发仪通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态，蒸发烧瓶在旋转（使溶剂形成薄膜，增大蒸发面积）同时置于水浴锅中恒温加热，瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。此外，在高效冷却器作用下，可将热蒸气迅速液化，加快蒸发速率。
4.使用旋转蒸发仪过程中，当启动蒸发时或向蒸发烧瓶内添加新的液体时，或随着蒸发进行液体变得越来越粘稠，经常发生爆沸。爆沸是由于压力过低使原来处于平衡状态的饱和液变成超过沸点的过热热体而迅速沸腾蒸发，体积急剧膨胀而显示出的一种爆炸现象。发生爆沸将造成样品损失、样品污染，甚至导致实验失败。因此，常常需要人为盯着，当发生爆沸时迅速向体系内放气，释放压力，但有时候如果人的反应不够迅速，没有及时释放压力，将导致爆沸发生。
5.对于甲醇、二氯甲烷等低沸点、易挥发溶剂，高效冷却器常常不能使其完全冷却，而被抽入到泵中，使溶剂回收率较低，并导致泵管受到有机溶剂腐蚀而降低使用寿命。因此，实际使用中，常常在抽真空达到一定真空度后，将真空管夹住，过一段时间后，释放真空管夹继续抽真空，再将真空管夹住，如此反复，以减少溶剂进入泵体系内，并提高溶剂的回收率。
6.为了确保样品完全蒸干，通常通过高效冷却器有没有液体滴下，并且观察样品的状态凭经验判断是否已蒸干，有时为了确保完全蒸干常常额外真空抽干一定时间，这种处理方式造成批次之间的蒸干时间具有一定差异，对于热不稳定样品造成批次间有关物质差异较大，工艺稳定性较差。
7.在实验期间，偶然发生断电的情况，此时由于旋转蒸发仪体系内处于负压，真空泵的介质就会被倒吸入旋转蒸发仪中，造成样品严重污染，甚至实验失败。有时，由于蒸发烧瓶的不匹配或者由于样品在蒸发烧瓶口析出造成蒸发烧瓶与接口不能良好吻合，造成体系漏气，此时常常通过观察到真空度长时间上不来这一现象进行判断，对蒸发烧瓶口进行擦洗后接上重新开始，如仍然真空度长时间上不来还需继续排查原因，造成样品额外加热较长时间。
8.专利201810478812.5提供了一种可监控的旋转蒸发仪自动防爆沸装置，通过拍摄蒸发烧瓶内的图像，对图像进行识别，监控爆沸的发生，当发生爆沸时打开阀释放真空进行处理。由于爆沸在一瞬间发生，这种处理方式很难完全避免爆沸，如果先前已浓缩一定样品，蒸发烧瓶壁上将沾满样品膏状物，此时通过视觉很难观察到瓶内情况。
9.专利201810516575.7提供了一种旋转蒸发仪自动防爆沸装置，通过爆沸发生时爆沸的气泡使浮球上升，图像识别到出现浮球时，释放真空进行处理。这种处理方式同样在爆沸发生后进行处理，很难完全避免爆沸。
10.专利201220465695.7提供了一种旋转蒸发仪压力控制装置，在真空泵和蒸发烧瓶之间并联一个调节阀，通过手动调节阀改变气体进入旋转蒸发仪内的速度，改变蒸发烧瓶内的压力，提高溶剂回收率，降低爆沸导致实验失败的可能。这种处理方式并未对爆沸进行预测，需要人工盯着，在观察到爆沸时迅速手动拧开阀释放真空，但是爆沸常常在一瞬间发生，稍不注意或人的反应不够迅速，爆沸常常仍会发生。
11.专利201320095276.3提供了用于旋转蒸发器的真空控制器，在真空泵和旋转蒸发仪之间并联一个缓冲瓶，缓冲瓶上设有压力表和节流阀，通过先把节流阀开到最大，然后缓慢关小使达到合适的真空度。这种处理方式对于混合溶剂适用性差，随着混合溶剂（如乙醇和水混合溶剂）中低沸点、易挥发溶剂（如乙醇和水中的乙醇）的率先蒸发，混合溶剂的沸点也会发生很大变化，仍会出现爆沸，并且随着样品的浓缩，样品浓度增加，液体的粘度增加，也会出现爆沸，此时并无法精确设定所需真空度。
12.专利201621444292.9提供了一种防爆沸式旋转蒸发仪，通过在蒸发烧瓶上方设置缓冲瓶对沸出液体进行缓存，并通过若干凸起破坏沸出溶剂中产生的气泡，减缓爆沸。这种处理方式仍很难避免极易爆沸液体（如含有表面活性剂）爆沸冲出缓冲瓶。
13.专利201921968924.5提供了一种可避免低沸溶剂爆沸的旋转蒸发器，在蒸发烧瓶上嵌套金属散热套，当发生爆沸时通过降温爆沸液体的温度，减缓爆沸。当爆沸发生时常常瞬间冲出，并非沿瓶壁溢出，此时对瓶壁进行降温，效果比较有限，亦不能完全避免爆沸的发生。


技术实现要素：

14.针对现有处理方式存在的上述缺陷，本发明的目的是提供一种智能真空装置，可对体系内压力进行监测，绘制压力曲线，通过当前实时压力曲线预测爆沸的发生，当即将出现爆沸时立即释放真空，避免爆沸，对于易挥发溶剂可设置压力保持区间，通过调节泵速使真空度保持在设定区间内，大大提高易挥发溶剂的回收率，可对蒸干进行自动检测，对用户作出提醒，当出现意外断电时，通过单向阀避免倒吸。
15.为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种智能真空装置，包括三通阀、单向阀、温度传感器、压力传感器、真空泵、屏幕和控制器，所述三通阀选择旋转蒸发仪抽真空接口、释放真空空气入口和本装置真空泵的导通方向，所述单向阀允许气流流向真空泵并阻止真空泵中介质返流，所述温度传感器对管路内的温度进行监测，所述压力传感器对管路内的压力进行监测，所述真空泵作为抽取真空的动力，所述屏幕用户接受用户输入参数，所述控制器根据用户设定压力控制真空泵速率，对蒸发期间的真空度进行稳定和平和地控制，提高溶剂的回收率，所述控制器还根据温度传感器和压力传感器输入，通过算法测算溶剂沸腾时的真空度，绘制实时压力曲线，预测爆沸的发生，及时释放真空避免爆沸的发生。
16.优选地，所述智能真空装置还包括室温传感器，所述室温传感器用于测定本装置所处环境的室温。
17.优选地，所述智能真空装置还包括旋转蒸发仪加热水浴温度传感器，所述温度传感器用于测定旋转蒸发仪加热水浴的温度。
18.优选地，所述控制器按下述方法控制蒸发过程：如用户选择维持设定压力蒸发，控制器控制真空泵速率使真空压力保持在用户设定压力范围内，持续蒸发；如用户选择智能蒸发，真空蒸发过程中控制器将监测温度传感器读数tp和环境室温tm，当tp>(tm+阈值)时表明有溶剂未及时冷却被抽取到管路中，因此真空度过高，控制器将降低真空泵速率以降低真空度，保持最大效率的蒸发；无论用户选择哪种方式，控制器将绘制实时压力
‑
时间曲线，当压力随时间变化率超过拐点阈值时，表明出现了压力的突然上升（爆沸现象），此时控制器立即控制三通阀通向空气释放旋转蒸发仪体系内压力，从而消除爆沸。
19.优选地，所述控制器按下述方法确定蒸发结束：当溶剂蒸干不再有大量溶剂挥发需要真空泵输出功率以保持真空度时，真空泵保持速率较低时仍能够保持设定真空度，控制器将根据真空泵保持速率低于设定阈值一定时间确定为蒸发结束，在继续蒸发用户设定的时间后控制器将控制三通阀释放真空，并关闭真空泵。
20.优选地，所述真空泵采用循环水泵，并在真空泵水介质中带有有机溶剂传感器，当真空泵水介质中有机溶剂含量超出阈值时，提示用户及时更换水介质，以保护真空泵。
21.有益效果：（1）本发明可根据实时压力
‑
时间曲线预测爆沸，通过及时释放体系内压力，预防爆沸。
22.（2）本发明通过调节真空泵速率保持蒸发时真空度平稳，避免常规阀控式蒸发的真空度波动，溶剂回收率大大提高。
23.（3）本发明在意外停电时通过单向阀阻止真空泵介质返流入旋转蒸发仪中，保护了旋转蒸发仪中的样品。
24.（4）本发明可自动检测蒸发完成，执行用户设定的额外蒸发时间以保证蒸发完全，自动释放压力并停止真空泵，提示用户蒸发完成，保证了每批样品蒸发时间的相对一致性，从而提高批次间一致性。
附图说明
25.图1是本发明智能真空装置实施例一示意图。
26.图中：1、旋转蒸发仪抽真空接口与本发明装置的连接管路，2、释放空气入口，3、三通阀，4、单向阀，5、温度传感器，6、压力传感器，7、真空泵，8、控制器，9、屏幕，10、室温传感器，11，旋转蒸发仪加热水浴温度传感器，12、旋转蒸发仪的冷凝管，13、旋转蒸发仪的溶剂接收瓶，14、旋转蒸发仪的蒸发烧瓶，15、旋转蒸发仪加热水浴。
具体实施方式
27.下面结合附图对本发明的较优实施方式做详细介绍。
28.实施例一：如图1所示，一种智能真空装置，包括三通阀、单向阀、温度传感器、压力传感器、真空泵、屏幕、室温传感器、旋转蒸发仪加热水浴温度传感器和控制器。
29.所述控制器首先读取用户设定压力ps和用户选择的控制模式（维持设定压力蒸发
模式和智能蒸发模式）。所述控制器测定室温传感器（10）的环境室温tm和旋转蒸发仪加热水浴温度传感器（11）的加热水浴温度tw，确定用户采用非加热蒸发（tw≤tm，室温蒸发，甚至低温蒸发）还是加热蒸发（tw>tm）。
30.所述控制器在蒸发过程中连续监测温度传感器（5）的温度tp和压力传感器（6）的压力pr，绘制实时压力
‑
时间曲线，并计算压力随时间变化率
△
p/
△
t。
31.所述控制器根据用户设定和传感器读数执行下述运行模式之一：（1）非加热蒸发，维持设定压力蒸发模式：在该模式下用户只能选择维持设定压力蒸发模式，所述控制器通过比例
‑
积分
‑
微分（pid）算法控制真空泵（7）的速率，使压力维持在用户设定压力，持续蒸发；（2）加热蒸发，维持设定压力蒸发模式：所述控制器通过pid算法控制真空泵（7）的速率，使压力维持在用户设定压力，持续蒸发；（3）加热蒸发，智能蒸发模式：在该模式下所述控制器监测tp与tm的差值
△
t=(tp
‑
tm)，当
△
t超过规定阈值时表明真空度过高导致蒸汽冷凝不足造成蒸汽抽入真空管路中，控制器降低真空度以减少过度蒸发，否则，继续保持真空以保持最高效率的蒸发；无论上述哪种运行模式，所述控制器通过监测压力随时间变化率
△
p/
△
t预测爆沸的发生，当
△
p/
△
t超过拐点阈值时，表明出现了压力的突然上升（爆沸现象），此时控制器立即控制三通阀（3）通向空气（2）释放旋转蒸发仪体系内压力，从而消除爆沸，随后控制器控制三通阀（3）通向单向阀（4），继续抽真空工作。
32.当真空泵（7）的速率低于阈值并维持一定时间时表明真空泵维持较低输出功率即可保持真空度，即不再有大量溶剂蒸发需要真空泵工作以维持真空度，表明蒸发接近结束，此时控制器维持系统工作用户设定的一段时间后，控制三通阀（3）通向空气（2）释放体系内真空，并关闭真空泵（7），提示用户蒸发结束。
33.实验测试：使用中药柴胡的乙醇提取液进行蒸发浓缩测试，将柴胡提取液分成三份，每份500 ml，分别按下述方式进行蒸发浓缩，考察各方式的溶剂回收率，蒸发所需时间，爆沸发生的情况，结果如下：（1）采用本发明真空泵，工作在智能蒸发模式：回收溶剂量：450 ml（90.0%回收率）；蒸发时间：1h03min；爆沸发生情况：未发生爆沸。
34.（2）采用本发明真空泵，工作在维持设定压力蒸发模式（设定压力
‑
0.08mpa）：回收溶剂量：420 ml（84.0%回收率）；蒸发时间：1h47min；爆沸发生情况：未发生爆沸。
35.（3）采用市售真空泵，人为看管操控进行蒸发：回收溶剂量：260 ml（41.2%回收率）；蒸发时间：3h20min；爆沸发生情况：刚开始蒸发时出现数次爆沸，均通过人为放气化解，蒸发至剩余约一半时，由于药液变粘稠又出现了爆沸，未来得及放气，母液爆沸冲入溶剂接收瓶中，只能
将溶剂接收瓶内液体倒回蒸发烧瓶中，重新蒸发，因此实验时间较长。
36.结果表明，本发明的真空泵有效避免了爆沸的发生，溶剂回收率明显高于常规阀控式蒸馏的回收率，且蒸发时间较短。