一种镍-63自动化分离装置及其分离工艺的制作方法

一种镍
‑
63自动化分离装置及其分离工艺
技术领域
1.本发明涉及核素分离提纯技术领域，具体涉及一种镍
‑
63自动化分离装置及其分离工艺。


背景技术：

2.镍
‑
63半衰期为100.1年，能产生纯β射线，最大能量66.9kev，是微型核电池的关键供能材料。镍
‑
63放射源是目前世界上应用最广泛的低能β放射源之一，可用于β活度测量和β能量响应刻度时的参考源和工作源、色谱仪电子捕获器、离子感烟探测器、电子管内电离源、气相层析的电子俘获探头等多个应用领域，具有重要而广泛的应用前景。
3.镍
‑
63的生产是通过
62
ni在反应堆内经中子辐照发生
62
ni(n,γ)
63
ni反应后获得，然后再经过分离提纯，制成高纯镍
‑
63溶液。而辐照后得到的镍
‑
63初级产品中，除存在大量镍(包括镍
‑
63产品)外，还存在一定的放射性和非放射性杂质，其中
60
co、
58
co、
57
co、
59
fe等将产生强γ射线。根据ej/t651
‑
1992标准对镍
‑
63源γ放射性限值要求，最终的镍
‑
63溶液产品中hpgeγ谱仪检测中eγ＞100kev的γ杂质应小于0.1％，因此，必须对初级产品进行分离提纯，去除其中的强γ核素。
4.辐照后镍金属放射性强，需要进行镍金属溶解、镍
‑
63分离，上述过程必须在屏蔽工作箱或厚壁手套箱内进行。目前，镍的分离提纯过程全部为人工操作，由于操作人员在屏蔽箱体外远距离操作，操作不便，工艺条件难以精准控制，导致人员受放射性照射剂量高、分离效率低下、工艺重复性不佳，不能满足镍
‑
63产品批量化生产的需求。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种镍
‑
63自动化分离装置及其分离工艺，实现辐照后镍金属溶解、镍
‑
63分离流程的自动化，能够适用于规模化生产。
6.本发明通过下述技术方案实现：
7.一种镍
‑
63自动化分离装置，包括第一配料罐、第二配料罐、第三配料罐、样品罐、离子交换柱、产品罐和废液罐；
8.所述第一配料罐、第二配料罐和第三配料罐分别用于盛装浓盐酸、过氧化氢和去离子水，所述第一配料罐、第二配料罐和第三配料罐与样品罐之间均通过管道连通，所述第一配料罐和第三配料罐与离子交换柱之间均通过管道连通；
9.所述样品罐、离子交换柱、产品罐和废液罐置于屏蔽箱体内；所述样品罐用于溶解辐照后镍金属，所述样品罐的出料口与离子交换柱的进料口通过管道连通，该管道上设置有第二输液泵，所述产品罐和废液罐均通过管道与离子交换柱的出料口连通。
10.本发明的第一配料罐、第二配料罐、第三配料罐位于屏蔽箱体外部，模块处理的对象均为非放射性液体；所述样品罐能够溶解、存储样品溶液，并且，溶解后的镍
‑
63初级产品可在样品罐内进行化学处理，添加不同的溶液，控制组分浓度、酸度等，使其满足离子交换分离的要求，并存储于样品罐内，供离子交换柱取用，样品罐的处理的对象为放射性固体和
液体；所述离子交换柱用于镍
‑
63初级产品中杂质的去除，使镍
‑
63和杂质分离，获得高纯度的镍
‑
63产品：镍
‑
63初级产品中杂质去除一般采用强碱性阴离子树脂，通过离子交换达到去除杂质的目的。
11.镍
‑
63分离提纯原理如下：当浓度足够高的hcl作淋洗液时，fe
3+
、co
2+
等杂质离子均能与cl
‑
生成络阴离子[cocl4]2‑
、[fecl4]
‑
，从而被阴离子交换树脂吸附；而产品ni
2+
则不会生成络阴离子被吸附，从而实现镍的分离提纯。
[0012]
本发明的第一配料罐、第三配料罐和样品罐均与离子交换柱之间均通过管道连通，能够为离子交换柱提供多种淋洗液，可使镍
‑
63与杂质在不同淋洗液条件下分时段流出，分别收集于产品罐和废液罐内。
[0013]
综上，通过上述装置，可实现辐照后镍金属的自动化溶解和分离，得到高纯度的镍
‑
63产品，即本发明能实现辐照后镍金属溶解、镍
‑
63分离流程的自动化，能够适用于规模化生产。
[0014]
进一步地，第一配料罐、第二配料罐和第三配料罐的排料阀均通过管道与主管道连通，所述主管道上设置有第一输液泵；
[0015]
所述主管道一端设置有四通阀，另一端设置有三通阀，其中，四通阀的其中三个出口分别通过管道与第一配料罐、第二配料罐和第三配料罐连通，三通阀的其中两个出口分别通过管道与样品罐和离子交换柱，即主管道经过三通阀分为两路，其中一路与样品罐连通，另一路与离子交换柱连通。
[0016]
上述设置既能满足第一配料罐、第二配料罐和第三配料罐与样品罐和离子交换柱连通，又能节约管道的使用量，利于节约空间，由于所述样品罐、离子交换柱、产品罐和废液罐置于屏蔽箱体内，节约空间利于减少屏蔽箱体的空间，节约屏蔽材料，进而节约成本。
[0017]
进一步地，三通阀与离子交换柱之间的管道上设置有气动阀，所述气动阀通过管道与样品罐的出料口连通，该管道上设置有第二输液泵。
[0018]
进一步地，第一配料罐、第二配料罐和第三配料罐上均设置有进料口和液位测量装置。
[0019]
所述液位测量装置为液位计或液位传感器。
[0020]
进一步地，屏蔽箱体内设置有气体处理装置，所述气体处理装置内存储有氢氧化钠溶液，所述气体处理装置通过管道与样品罐连通，该管道上设置有单向阀，所述单向阀能将样品罐内产生的气体导入气体处理装置内。
[0021]
所述氢氧化钠溶液用于对样品溶解、处理及存储过程中产生的酸性气体进行中和，避免对气体管路外壁及屏蔽箱体内壁的腐蚀，同时可对放射性气溶胶起到阻隔作用；单向阀只允许气体从样品罐流向气体处理装置，不允许反向流动，防止倒吸。处理后的气体排入工艺厂房的放射性通风系统
[0022]
进一步地，气体处理装置设置在样品罐上方，所述样品罐的顶部设置有排气口，该排气口通过管道与气体处理装置连通，单向阀设置在该管道上。
[0023]
进一步地，样品罐内设置有搅拌桨，所述搅拌桨与电机的动力输出轴连接；所述样品罐的外壁设置有电加热外套。
[0024]
上述设置的样品罐具有加热、搅拌功能，可加快样品溶解速度，使样品充分溶解。
[0025]
进一步地，样品罐的顶部设置有加料口，所述样品罐的底部设置有取样管。
[0026]
进一步地，产品罐和废液罐的底部分别可拆卸式连接有产品瓶和废液瓶。
[0027]
基于上述镍
‑
63自动化分离装置的分离工艺，包括以下步骤：
[0028]
s1、将浓盐酸、过氧化氢、去离子水和辐照后镍金属样品分别加入第一配料罐、第二配料罐、第三配料罐和样品罐，将处理后的离子交换树脂装入离子交换柱内；
[0029]
s2、打开第一配料罐、第二配料罐和第三配料罐对应的排料阀，按量将浓盐酸、过氧化氢、去离子水泵入样品罐内，使样品罐内的辐照后镍金属样品完全溶解获得溶液；
[0030]
s3、调节样品罐内溶液的镍浓度，确保镍浓度小于等于7.7g/l；
[0031]
s4、启动第二输液泵，将样品罐内的溶液泵入离子交换柱内，溶液流经离子交换柱时，杂质保留在离子交换树脂上，镍随溶液进入产品罐内，待样品罐内的溶液输送完毕后，关闭第二输液泵，然后向离子交换柱内通入浓盐酸，管路和离子交换柱内剩余的镍随浓盐酸进入产品罐内；
[0032]
s5、向离子交换柱内通入去离子水，杂质随去离子水进入废液罐内，然后向样品罐内添加去离子水，启动第二输液泵将样品罐内的去离子水泵入离子交换柱内，去离子水流经离子交换柱后，最终进入废液罐内。
[0033]
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
[0034]
1、与现有方法相比，本发明替代了人工操作，实现了辐照后镍金属的溶解、镍分离的自动化，简化操作、提高分离效率、降低人员受照剂量，同时减小了人因失误的概率，确保了镍
‑
63分离过程的质量。
[0035]
2、现有的镍
‑
63分离方法仅能用于实验室规模的科研和小量试制，不满足镍
‑
63批量生产的需求。本发明为批量生产研制了专用装置，建立了批量化生产的工艺流程，突破了镍
‑
63从实验室试制到批量化生产的关键技术。
[0036]
3、本发明的分离装置将放射性与非放射性处理模块分区域布置，放射性处理模块布置于屏蔽箱体内部，非放射性处理模块布置于屏蔽箱体外部，兼顾了辐射防护最优化与操作的便捷性。
附图说明
[0037]
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本技术的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
[0038]
图1为本发明分离装置的示意图。
[0039]
附图中标记及对应的零部件名称：
[0040]1‑
第一配料罐；2
‑
第二配料罐；3
‑
氢氧化钠溶液；4
‑
气体处理装置；5
‑
单向阀；6
‑
电机；7
‑
加料口；8
‑
搅拌桨；9
‑
气动阀；10
‑
屏蔽箱体；11
‑
离子交换柱；12
‑
第三配料罐；13
‑
第一输液泵；14
‑
电加热外套；15
‑
样品罐；16
‑
第二输液泵；17
‑
产品罐；18
‑
产品瓶；19
‑
废液罐；20
‑
废液瓶。
具体实施方式
[0041]
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
[0042]
实施例1：
[0043]
如图1所示，一种镍
‑
63自动化分离装置，包括第一配料罐1、第二配料罐2、第三配料罐12、样品罐15、离子交换柱11、产品罐17和废液罐19；
[0044]
所述第一配料罐1、第二配料罐2和第三配料罐12分别用于盛装浓盐酸、过氧化氢和去离子水，所述第一配料罐1、第二配料罐2和第三配料罐12与样品罐15之间均通过管道连通，所述第一配料罐1和第三配料罐12与离子交换柱11之间均通过管道连通；
[0045]
所述样品罐15、离子交换柱11、产品罐17和废液罐19置于屏蔽箱体10内；所述样品罐15用于溶解辐照后镍金属，所述样品罐15的出料口与离子交换柱11的进料口通过管道连通，该管道上设置有第二输液泵16，所述产品罐17和废液罐19均通过管道与离子交换柱11的出料口连通。
[0046]
在实施例中，为了优化管路设计，所述第一配料罐1、第二配料罐2和第三配料罐12的排料阀均通过管道与主管道连通，所述主管道上设置有第一输液泵13；
[0047]
所述主管道一端设置有四通阀，另一端设置有三通阀，其中，四通阀的其中三个出口分别通过管道与第一配料罐1、第二配料罐2和第三配料罐12连通，三通阀的其中两个出口分别通过管道与样品罐15和离子交换柱11；所述三通阀与离子交换柱11之间的管道上设置有气动阀9，所述气动阀9通过管道与样品罐15的出料口连通，该管道上设置有第二输液泵16。
[0048]
在实施例中，所述第一配料罐1、第二配料罐2和第三配料罐12上均设置有进料口和液位测量装置，各个管道上设置有流量计。
[0049]
在实施例中，为了防止酸性气体腐蚀管路外壁及屏蔽箱体内壁，所述屏蔽箱体10内设置有气体处理装置4，所述气体处理装置4内存储有氢氧化钠溶液3，所述气体处理装置4通过管道与样品罐15连通，该管道上设置有单向阀5，所述单向阀5能将样品罐15内产生的气体导入气体处理装置4内，优选地，所述气体处理装置4设置在样品罐15上方，所述样品罐15的顶部设置有排气口，该排气口通过管道与气体处理装置4连通，单向阀5设置在该管道上。
[0050]
在实施例中，为了加快样品溶解和提高溶解效果，所述样品罐15内设置有搅拌桨8，所述搅拌桨8与电机6的动力输出轴连接；所述样品罐15的外壁设置有电加热外套14，所述电机6设置在样品罐15的顶部。
[0051]
在实施例中，为了便于分离之前对样品罐15内的液体进行取样分析，所述样品罐15的顶部设置有加料口7，加料口7用于向样品罐15中添加辐照后镍金属样品，所述样品罐15的底部设置有取样管，具体的，在样品罐15的底部设置一个三通阀，三通阀的三个口分别与样品罐15底部的出料口、取样管和离子交换柱11连通。
[0052]
在实施例中，为了便于收集产品和废液，所述产品罐17和废液罐19的底部分别可拆卸式连接有产品瓶18和废液瓶20。
[0053]
本实施例的分离过程如下：
[0054]
第一步：加料及准备：
[0055]
1.1通过各罐体顶部的加料口7，分别向第一配料罐1、第二配料罐2、第三配料罐12、样品罐15内加入10l浓盐酸(hcl)、10l过氧化氢(h2o2)、10l去离子水、10g辐照后镍金属样品y1；
[0056]
1.2将预处理后的离子交换树脂装入离子交换柱11内，离子交换柱11安装后要确保柱体两端接头处无漏液现象。
[0057]
第二步：靶件的溶解：
[0058]
2.1打开单向阀5，使样品罐15内产生的气体向气体处理装置4方向流动；
[0059]
2.2启动第一输液泵13，打开相对应的阀门，将第一配料罐1、第二配料罐2、第三配料罐12中的0.5l浓盐酸、0.1l过氧化氢和0.2l去离子水泵入样品罐15内。泵入溶液的体积达到预设值后，第一输液泵13自动停止；
[0060]
2.3启动电加热外套14，设置加热温度为90℃，使样品罐15内的溶液温度升高；
[0061]
2.4启动电机6，设置搅拌桨8转速为20r/min，使样品罐15内的溶液充分混合；
[0062]
2.5样品完全溶解后，关闭电加热外套14和电机6，得到镍
‑
63初级产品y2。
[0063]
第三步：镍
‑
63初级产品分离前处理：
[0064]
3.1通过样品罐15下部的取样口分取10ml镍
‑
63初级产品y2，检测各项指标；
[0065]
3.2此时，y2中盐酸浓度为7.5mol/l，启动第一输液泵13，打开相对应的阀门，将第一配料罐1中的0.5l浓盐酸泵入样品罐15内。泵入溶液的体积达到预设值后，第一输液泵13自动停止；
[0066]
3.3此时，y2中镍浓度为7.7g/l，满足后端镍分离步骤对镍浓度的要求；
[0067]
3.4经过上述步骤后，得到经前处理的镍
‑
63初级产品y3，y3满足离子交换对样品的要求，可用于后端镍的分离步骤。
[0068]
第四步：镍的分离：
[0069]
4.1启动第二输液泵16，打开相对应的阀门，将样品罐15内的y3泵入离子交换柱11内，y3流经离子交换柱11时，杂质保留在离子交换树脂上，镍随溶液进入产品罐17内。待y3输送完毕后，关闭第二输液泵16；
[0070]
4.2启动第一输液泵13，打开相对应的阀门，将第一配料罐1中的3l浓盐酸泵入离子交换柱11内，管路和离子交换柱11内剩余的镍随浓盐酸进入产品罐17内；泵入溶液的体积达到预设值后，第一输液泵13自动停止；
[0071]
4.3经过上述步骤后，得到分离后的高纯镍
‑
63产品y4。
[0072]
第五步：杂质的洗脱及管路的清洗：
[0073]
5.1启动第一输液泵13，打开相对应的阀门，将第三配料罐12中的3l去离子水泵入离子交换柱11内，杂质随去离子水进入废液罐19内。泵入去离子水的体积达到预设值后，第一输液泵13自动停止；
[0074]
5.2启动第一输液泵13，打开相对应的阀门，将第三配料罐12中的5l去离子水泵入样品罐15内。泵入去离子水的体积达到预设值后，第一输液泵13自动停止；
[0075]
5.3启动第二输液泵16，打开相对应的阀门，将样品罐15内的去离子水泵入离子交换柱11内，去离子水流经离子交换柱11后，最终进入废液罐19内。去离子水输送完毕后，关闭第二输液泵16；
[0076]
第六步：产品和废液的装取：
[0077]
6.1打开产品罐17顶部的呼吸阀和下部的阀门，将高纯镍
‑
63产品y4装入产品瓶18内，密封完好并采取屏蔽措施，可将包装好的产品瓶取出屏蔽箱体10；
[0078]
6.2打开废液罐19顶部的呼吸阀和下部的阀门，将废液装入废液瓶20内，密封完好
并采取屏蔽措施，放射性废液按照要求进行处理。
[0079]
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。