一种涂覆掺氮多孔炭的高吸附性水处理隔膜及其制备工艺的制作方法

1.本发明涉及水处理技术领域，具体为一种涂覆掺氮多孔炭的高吸附性水处理隔膜及其制备工艺。


背景技术：

2.在人类日常的生产生活中，会产生大量废水，不对其进行处理，会对天然水体造成污染，破坏水质，危害人与生物的健康。染料废水为其中一类，属于难降解的有机性废水之一，颜色较深；其中的有机芳香化合物通常是聚合物，含有较多的苯环，而苯环上的h被硝基胺基卤素等取代产生染料，芳香化合物大多数毒性大，对人们的健康造成很大的威胁；染料废水中的重金属铅铬等，不断富集转移。越是食物链顶端的生物，收到的危害越大，容易发生公害事件。而现有的污水处理处理方法包括混凝沉降法、生物法、声波辐射法等，但混凝沉降法处理染料污水的难度较大，微生物难以适应成分复杂，毒性高的染料污染物，声波辐射法装置代价高昂，对人员素质场地要求高，在生产应用中会对人体造成辐射，损害健康，需要很多严格的防护措施。因此，我们提出一种涂覆掺氮多孔炭的高吸附性水处理隔膜及其制备工艺。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于提供一种涂覆掺氮多孔炭的高吸附性水处理隔膜及其制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
4.为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种涂覆掺氮多孔炭的高吸附性水处理隔膜的制备工艺，包括以下步骤：
5.(1)制备掺氮多孔炭：取煤沥青、2
‑
甲基咪唑、氧化镁、氢氧化钾，混合，热解，酸洗，得到掺氮多孔炭；
6.(2)制备涂覆浆料：取纯水，与掺氮多孔炭、增稠剂、粘接剂混合，得到涂覆浆料；
7.(3)制备隔膜：取涂覆浆料涂布于聚烯烃薄膜表面，干燥，得到涂层，制得隔膜。
8.在上述技术方案中，以聚烯烃薄膜为基膜，在其上涂布涂覆浆料，干燥后得到隔膜；其中聚烯烃薄膜的成本较低，加工工艺成熟，其厚度为5～30μm，孔隙率为35～60％，孔径30～100nm，可用于水过滤渗透等领域；多孔炭是碳材料的一种，具有较大的比表面，孔径可控，孔体积也较大，对于增强基膜的水处理能力，是一个很好的选择。
9.进一步的，所述步骤(1)包括以下工艺：
10.依次取煤沥青、2
‑
甲基咪唑、氧化镁、氢氧化钾研磨，混合均匀；
11.置于真空管式炉中，冲氮气，热解到700～1000℃；
12.冷却，粉碎，加入蒸馏水，加入盐酸进行酸洗，去除模板氧化镁，搅拌直至反应结束；
13.抽滤，于100～120℃温度下干燥24～48h，得到掺氮多孔炭。
14.在上述技术方案中，以煤沥青为碳源，氧化镁为模板，氢氧化钾为活化剂，2
‑
甲基
咪唑为氮源，通过上述步骤制备得到掺氮多孔炭，其中氮元素能够以共价键的形式结合在多孔炭表面，进行对得到的多孔炭进行表面改性，能够增强对酸性物质的吸附效果；且氮元素含有五个价电子，当多孔炭的炭骨架表面掺氮后，增加表面电荷密度，有利于碳原子与氮原子形成共价键，从而改变多孔炭的内部结构；甚至氮元素可以部分取代碳元素，调节孔道，增强其亲水性，能够增大所制隔膜在吸附过程中的活性位，提高所制水处理隔膜的水处理效果。
15.进一步的，所述步骤(2)包括以下工艺：。
16.取纯水，依次加入掺氮多孔炭，以500～700rpm的转速搅拌30～60min；加入增稠剂，以500～700rpm的转速搅拌30～60min；加入粘接剂，以400～550rpm的转速搅拌30～60min，得到涂覆浆料。
17.在上述技术方案中，将掺氮多孔炭分散于纯水中，并加入增稠剂、粘接剂，制得黑色的涂覆浆料；将涂覆浆料涂覆在聚烯烃薄膜上，涂覆方式可以使用网版辊涂、旋转喷涂、浸涂、静电纺丝等，然后干燥得到具有高吸附性的水处理隔膜，根据下游的应用可以做成不同的板式过滤吸附器、渗透膜等。
18.进一步的，所述步骤(3)中的涂布速度为30～150m/min，干燥温度为50～80℃，涂层厚度2～30μm。
19.进一步的，所述掺氮多孔炭由以下质量组分制备得到：7～11份煤沥青、7～11份2
‑
甲基咪唑、55～75份氧化镁、30～55份氢氧化钾。
20.进一步的，所述涂覆浆料由以下质量组分制备得到：55～65份纯水、15～30份掺氮多孔炭、5～15份增稠剂、5～20份粘接剂。
21.进一步的，所述增稠剂为羧甲基纤维素钠，所述粘接剂为丙烯酸型粘接剂。
22.增稠剂可以是羧甲基纤维素钠但不局限于羧甲基纤维素钠。
23.进一步的，所述步骤(2)包括以下工艺：
24.a.制备改性多孔炭：
25.取掺氮多孔炭，置于碳酸钠中，依次加入硅酸钠溶液、氯化钙溶液混合，利用尿素调节体系ph至9～11，充分反应，过滤，干燥，置于60～90℃温度下，在氮气氛围中，搅拌，反应60～90min，加入偶联剂混合，得到改性多孔炭；
26.b.制备没食子酸改性有机物：
27.取没食子酸溶于丙酮，加入烯丙基氯搅拌混合，加入碳酸钾，碘化钾、硫酸钠，在氮气氛围中，于60～70℃温度下回流反应10～12h，冷却，减压蒸馏，取固体产物溶于去离子水，加入盐酸混合，此时体系ph为3～4，利用乙酸乙酯萃取，去离子水洗涤，减压，得到产物a；
28.取植酸，加入甲基丙烯酸缩水甘油酯，搅拌反应；加入产物b，过硫酸钾，于70～80℃温度下，搅拌反应，清洗，得到产物b；
29.取三羟甲基氨基甲烷溶于去离子水，加入盐酸调节ph至8～9；依次加入产物b、乙二胺搅拌，充分反应，制得改性有机物；
30.c.制备浆料：
31.取纯水，依次加入改性多孔炭，以500～700rpm的转速搅拌30～60min；加入改性有机物，以400～600rpm的转速搅拌30～60min；加入羧甲基纤维素钠，以500～700rpm的转速
搅拌30～60min；加入粘接剂，以400～550rpm的转速搅拌30～60min，得到涂覆浆料。
32.进一步的，所述没食子酸、烯丙基氯、碳酸钾、碘化钾、亚硫酸钠、植酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯、乙二胺的摩尔比为1:(1～2):(4～5):(0.15～0.30):0.5:(1.0～1.2):(1～2):(1.0～1.5)，所述涂覆浆料由以下质量组分制备得到：55～65份纯水、15～30份改性多孔炭、5～15份羧甲基纤维素钠、5～20份丙烯酸型粘接剂。
33.通过上述制备工艺，在渗碳多孔炭表面、孔道中形成方解石、文石相碳酸钙，能够在形成涂覆浆料时，增强与羧甲基纤维素钠间的相互作用，驱替水分子，提高所制水处理隔膜的透水性能；与偶联剂共混，提高所制改性多孔炭在浆料中的分散性；
34.没食子酸中的羟基与碳酸钾反应，生成酚钾基团，然后与烯丙基氯反应生成醚键，并将烯丙基氯接枝于没食子酸的苯环上，得到具有双键的没食子酸；甲基丙烯酸缩水甘油酯中的环氧基团与植酸中的磷酸羧基反应，所得产物与产物a中的双键反应，得到产物b；然后苯环上的羟基被氧化形成醛基，与二胺反应得到醌胺，制得改性有机物；
35.在与改性多孔炭、羧甲基纤维素钠、丙烯酸型粘接剂混合后，改性有机物中的羟基与改性多孔炭中的钙离子偶合，能够阻止酸性污物在碳酸钙上的吸附，避免增稠剂、粘结剂在掺氮多孔炭孔隙中的富集，确保改性多孔炭的使用性能；并提高所制涂层的耐水、抗化学腐蚀的性能，能够有效避免所制水处理隔膜随污水ph发生变化，影响水处理能力；能够提高涂层的力学性能，增强所制水处理隔膜的表面极性，改善润湿性，提高透水性能。
36.与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
37.1.本发明的涂覆掺氮多孔炭的高吸附性水处理隔膜及其制备工艺，通过聚烯烃薄膜、掺氮多孔炭作为隔膜材料，聚烯烃薄膜为基体，其成本低，加工工艺成熟，可用于水过滤渗透等领域；掺氮多孔炭具有较大的比表面，孔径可控，孔体积也较大，能够增强基膜的水处理能力；在基膜表面涂覆掺氮多孔炭，使得所制隔膜在水处理领域具有优异的吸附性能。
38.2.本发明的涂覆掺氮多孔炭的高吸附性水处理隔膜及其制备工艺，通过煤沥青、氧化镁、氢氧化钾、2
‑
甲基咪唑制备得到掺氮多孔炭，其中氮元素能够以共价键的形式结合在多孔炭表面，进行对得到的多孔炭进行表面改性，能够增强对酸性物质的吸附效果，对酸性污水处理能力增强；且氮元素含有五个价电子，当多孔炭的炭骨架表面掺氮后，增加表面电荷密度，有利于碳原子与氮原子形成共价键，从而改变多孔炭的内部结构；甚至氮元素可以部分取代碳元素，调节孔道，增强其亲水性，能够增大所制隔膜在吸附过程中的活性位，提高所制水处理隔膜的水处理效果。
39.3.本发明的涂覆掺氮多孔炭的高吸附性水处理隔膜及其制备工艺，通过在基膜表面涂布掺氮多孔炭，所制水处理隔膜实现多重水处理效果：第一过滤，利用聚烯烃基膜对染料废水中的污物进行过滤和选择性透过，上层产生浓缩液，下层透过液，并能够进行回收再利用；第二交换吸附，掺氮多孔炭中的氮元素部分取代其碳骨架中的碳元素，调节孔道，增强其亲水性，增大了吸附过程中的活性位，使得待处理废水中的离子聚集在吸附剂的表面活性带电位上面，提高所制隔膜的吸附性能；第三物理吸附，涂层中掺氮多孔炭具有高比表孔容，利用分子间作用力吸附污染物，提高所制隔膜的吸附性能。
40.4.本发明的涂覆掺氮多孔炭的高吸附性水处理隔膜及其制备工艺，通过对掺氮多孔炭进行表面改性，在涂料中增加改性有机物，能够提高所制涂层的表面润湿性能，增强隔膜的亲水性；改性多孔炭物与改性有机物的相互作用，提高了涂层的力学性能；引入没食子
酸和植酸结构，有效避免所制水处理隔膜随污水ph发生变化，确保隔膜水处理能力的稳定；增加醌胺基团，提高所制涂层的耐水、抗化学腐蚀的性能。
附图说明
41.附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
42.图1是本发明实施例2中掺氮多孔炭的电镜图；
43.图2是本发明实施例2中掺氮多孔炭的电镜图。
具体实施方式
44.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
45.以下所述聚烯烃薄膜均为聚乙烯多孔膜。
46.实施例1
47.(1)制备掺氮多孔炭：
48.依次取9份煤沥青、9份2
‑
甲基咪唑、66份氧化镁、44份氢氧化钾研磨，混合均匀；置于真空管式炉中，冲氮气，热解到800℃；冷却，粉碎，加入蒸馏水，加入盐酸进行酸洗，搅拌直至反应结束；抽滤，于110℃温度下干燥30h，得到掺氮多孔炭；
49.(2)制备涂覆浆料：
50.取60份纯水，依次加入18份掺氮多孔炭，以600rpm的转速搅拌45min；加入8份增稠剂，以600rpm的转速搅拌45min；加入14份粘接剂，以500rpm的转速搅拌30min，得到涂覆浆料；其中增稠剂为羧甲基纤维素钠，粘接剂为丙烯酸型粘接剂；
51.(3)制备隔膜：
52.采用旋转喷涂将涂覆浆料涂布于聚烯烃薄膜表面，涂布速度为50m/min，干燥，得到涂层，干燥温度为75℃，涂层厚度5μm，制得隔膜。
53.实施例2
54.(1)制备掺氮多孔炭：
55.依次取9份煤沥青、9份2
‑
甲基咪唑、66份氧化镁、44份氢氧化钾研磨，混合均匀；置于真空管式炉中，冲氮气，热解到850℃；冷却，粉碎，加入蒸馏水，加入盐酸进行酸洗，搅拌直至反应结束；抽滤，于110℃温度下干燥30h，得到掺氮多孔炭；
56.(2)制备涂覆浆料：
57.取60份纯水，依次加入18份掺氮多孔炭，以600rpm的转速搅拌45min；加入8份增稠剂，以600rpm的转速搅拌45min；加入14份粘接剂，以500rpm的转速搅拌30min，得到涂覆浆料；其中增稠剂为羧甲基纤维素钠，粘接剂为丙烯酸型粘接剂；
58.(3)制备隔膜：
59.采用旋转喷涂将涂覆浆料涂布于聚烯烃薄膜表面，涂布速度为50m/min，干燥，得到涂层，干燥温度为75℃，涂层厚度5μm，制得隔膜。
60.实施例3
61.(1)制备掺氮多孔炭：
62.依次取9份煤沥青、9份2
‑
甲基咪唑、66份氧化镁、44份氢氧化钾研磨，混合均匀；置于真空管式炉中，冲氮气，热解到900℃；冷却，粉碎，加入蒸馏水，加入盐酸进行酸洗，搅拌直至反应结束；抽滤，于110℃温度下干燥30h，得到掺氮多孔炭；
63.(2)制备涂覆浆料：
64.取60份纯水，依次加入18份掺氮多孔炭，以600rpm的转速搅拌45min；加入8份增稠剂，以600rpm的转速搅拌45min；加入14份粘接剂，以500rpm的转速搅拌30min，得到涂覆浆料；其中增稠剂为羧甲基纤维素钠，粘接剂为丙烯酸型粘接剂；
65.(3)制备隔膜：
66.采用旋转喷涂将涂覆浆料涂布于聚烯烃薄膜表面，涂布速度为50m/min，干燥，得到涂层，干燥温度为75℃，涂层厚度5μm，制得隔膜。
67.实施例4
68.(1)制备掺氮多孔炭：
69.依次取9份煤沥青、9份2
‑
甲基咪唑、66份氧化镁、44份氢氧化钾研磨，混合均匀；置于真空管式炉中，冲氮气，热解到850℃；冷却，粉碎，加入蒸馏水，加入盐酸进行酸洗，搅拌直至反应结束；抽滤，于110℃温度下干燥30h，得到掺氮多孔炭；
70.(2)制备涂覆浆料：
71.a.制备改性多孔炭：
72.取掺氮多孔炭，置于碳酸钠中，依次加入硅酸钠溶液、氯化钙溶液混合，利用尿素调节体系ph至9，充分反应，过滤，干燥，置于60℃温度下，在氮气氛围中，搅拌，反应60min，加入偶联剂混合，得到改性多孔炭；
73.b.制备没食子酸改性有机物：
74.取没食子酸溶于丙酮，加入烯丙基氯搅拌混合，加入碳酸钾，碘化钾、硫酸钠，在氮气氛围中，于60℃温度下回流反应10h，冷却，减压蒸馏，取固体产物溶于去离子水，加入盐酸混合，此时体系ph为4，利用乙酸乙酯萃取，去离子水洗涤，减压，得到产物a；
75.取植酸，加入甲基丙烯酸缩水甘油酯，搅拌反应；加入产物b，过硫酸钾，于70℃温度下，搅拌反应，清洗，得到产物b；
76.取三羟甲基氨基甲烷溶于去离子水，加入盐酸调节ph至8；依次加入产物b、乙二胺搅拌，充分反应，制得改性有机物；
77.其中没食子酸、烯丙基氯、碳酸钾、碘化钾、亚硫酸钠、植酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯、乙二胺的摩尔比为1:1:4:0.15:0.5:1:1:1；
78.c.制备浆料：
79.取纯水，依次加入改性多孔炭，以500rpm的转速搅拌30min；加入改性有机物，以400rpm的转速搅拌30min；加入羧甲基纤维素钠，以500rpm的转速搅拌30min；加入丙烯酸型粘接剂，以400rpm的转速搅拌30min，得到涂覆浆料；其中各物料质量分数为：60份纯水、18份改性多孔炭、8份羧甲基纤维素钠、14份丙烯酸型粘接剂；
80.(3)制备隔膜：
81.采用旋转喷涂将涂覆浆料涂布于聚烯烃薄膜表面，涂布速度为50m/min，干燥，得
到涂层，干燥温度为75℃，涂层厚度5μm，制得隔膜。
82.实施例5
83.(1)制备掺氮多孔炭：
84.依次取9份煤沥青、9份2
‑
甲基咪唑、66份氧化镁、44份氢氧化钾研磨，混合均匀；置于真空管式炉中，冲氮气，热解到850℃；冷却，粉碎，加入蒸馏水，加入盐酸进行酸洗，搅拌直至反应结束；抽滤，于110℃温度下干燥30h，得到掺氮多孔炭；
85.(2)制备涂覆浆料：
86.a.制备改性多孔炭：
87.取掺氮多孔炭，置于碳酸钠中，依次加入硅酸钠溶液、氯化钙溶液混合，利用尿素调节体系ph至10，充分反应，过滤，干燥，置于75℃温度下，在氮气氛围中，搅拌，反应75min，加入偶联剂混合，得到改性多孔炭；
88.b.制备没食子酸改性有机物：
89.取没食子酸溶于丙酮，加入烯丙基氯搅拌混合，加入碳酸钾，碘化钾、硫酸钠，在氮气氛围中，于65℃温度下回流反应11h，冷却，减压蒸馏，取固体产物溶于去离子水，加入盐酸混合，此时体系ph为3.5，利用乙酸乙酯萃取，去离子水洗涤，减压，得到产物a；
90.取植酸，加入甲基丙烯酸缩水甘油酯，搅拌反应；加入产物b，过硫酸钾，于75℃温度下，搅拌反应，清洗，得到产物b；
91.取三羟甲基氨基甲烷溶于去离子水，加入盐酸调节ph至8～9；依次加入产物b、乙二胺搅拌，充分反应，制得改性有机物；
92.其中没食子酸、烯丙基氯、碳酸钾、碘化钾、亚硫酸钠、植酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯、乙二胺的摩尔比为1:1.5:4.5:0.22:0.5:1.1:1.5:1.2；
93.c.制备浆料：
94.取纯水，依次加入改性多孔炭，以600rpm的转速搅拌45min；加入改性有机物，以500rpm的转速搅拌45min；加入羧甲基纤维素钠，以600rpm的转速搅拌45min；加入丙烯酸型粘接剂，以480rpm的转速搅拌45min，得到涂覆浆料；其中各物料质量分数为：60份纯水、18份改性多孔炭、8份羧甲基纤维素钠、14份丙烯酸型粘接剂；
95.(3)制备隔膜：
96.采用旋转喷涂将涂覆浆料涂布于聚烯烃薄膜表面，涂布速度为50m/min，干燥，得到涂层，干燥温度为75℃，涂层厚度5μm，制得隔膜。
97.实施例6
98.(1)制备掺氮多孔炭：
99.依次取9份煤沥青、9份2
‑
甲基咪唑、66份氧化镁、44份氢氧化钾研磨，混合均匀；置于真空管式炉中，冲氮气，热解到850℃；冷却，粉碎，加入蒸馏水，加入盐酸进行酸洗，搅拌直至反应结束；抽滤，于110℃温度下干燥30h，得到掺氮多孔炭；
100.(2)制备涂覆浆料：
101.a.制备改性多孔炭：
102.取掺氮多孔炭，置于碳酸钠中，依次加入硅酸钠溶液、氯化钙溶液混合，利用尿素调节体系ph至11，充分反应，过滤，干燥，置于90℃温度下，在氮气氛围中，搅拌，反应90min，加入偶联剂混合，得到改性多孔炭；
103.b.制备没食子酸改性有机物：
104.取没食子酸溶于丙酮，加入烯丙基氯搅拌混合，加入碳酸钾，碘化钾、硫酸钠，在氮气氛围中，于70℃温度下回流反应12h，冷却，减压蒸馏，取固体产物溶于去离子水，加入盐酸混合，此时体系ph为4，利用乙酸乙酯萃取，去离子水洗涤，减压，得到产物a；
105.取植酸，加入甲基丙烯酸缩水甘油酯，搅拌反应；加入产物b，过硫酸钾，于80℃温度下，搅拌反应，清洗，得到产物b；
106.取三羟甲基氨基甲烷溶于去离子水，加入盐酸调节ph至9；依次加入产物b、乙二胺搅拌，充分反应，制得改性有机物；
107.其中没食子酸、烯丙基氯、碳酸钾、碘化钾、亚硫酸钠、植酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯、乙二胺的摩尔比为1:2:5:0.30:0.5:1.2:2:1.5；
108.c.制备浆料：
109.取纯水，依次加入改性多孔炭，以700rpm的转速搅拌60min；加入改性有机物，以600rpm的转速搅拌60min；加入羧甲基纤维素钠，以700rpm的转速搅拌60min；加入丙烯酸型粘接剂，以550rpm的转速搅拌60min，得到涂覆浆料；其中各物料质量分数为：60份纯水、18份改性多孔炭、8份羧甲基纤维素钠、14份丙烯酸型粘接剂；
110.(3)制备隔膜：
111.采用旋转喷涂将涂覆浆料涂布于聚烯烃薄膜表面，涂布速度为50m/min，干燥，得到涂层，干燥温度为75℃，涂层厚度5μm，制得隔膜。
112.对比例1
113.(1)制备掺氮多孔炭：
114.依次取9份煤沥青、9份2
‑
甲基咪唑、66份氧化镁、44份氢氧化钾研磨，混合均匀；置于真空管式炉中，冲氮气，热解到850℃；冷却，粉碎，加入蒸馏水，加入盐酸进行酸洗，搅拌直至反应结束；抽滤，于110℃温度下干燥30h，得到掺氮多孔炭；
115.(2)制备涂覆浆料：
116.a.制备改性多孔炭：
117.取掺氮多孔炭，置于碳酸钠中，依次加入硅酸钠溶液、氯化钙溶液混合，利用尿素调节体系ph至10，充分反应，过滤，干燥，置于75℃温度下，在氮气氛围中，搅拌，反应75min，加入偶联剂混合，得到改性多孔炭；
118.b.制备没食子酸改性有机物：
119.取没食子酸溶于丙酮，加入烯丙基氯搅拌混合，加入碳酸钾，碘化钾、硫酸钠，在氮气氛围中，于65℃温度下回流反应11h，冷却，减压蒸馏，取固体产物溶于去离子水，加入盐酸混合，此时体系ph为3.5，利用乙酸乙酯萃取，去离子水洗涤，减压，得到产物a；
120.取三羟甲基氨基甲烷溶于去离子水，加入盐酸调节ph至8～9；依次加入产物a、乙二胺搅拌，充分反应，制得改性有机物；
121.其中没食子酸、烯丙基氯、碳酸钾、碘化钾、亚硫酸钠、乙二胺的摩尔比为1:1.5:4.5:0.22:0.5:1.1:1.5:1.2；
122.c.制备浆料：
123.取纯水，依次加入改性多孔炭，以600rpm的转速搅拌45min；加入改性有机物，以500rpm的转速搅拌45min；加入羧甲基纤维素钠，以600rpm的转速搅拌45min；加入丙烯酸型
粘接剂，以480rpm的转速搅拌45min，得到涂覆浆料；其中各物料质量分数为：60份纯水、18份改性多孔炭、8份羧甲基纤维素钠、14份丙烯酸型粘接剂；
124.(3)制备隔膜：
125.采用旋转喷涂将涂覆浆料涂布于聚烯烃薄膜表面，涂布速度为50m/min，干燥，得到涂层，干燥温度为75℃，涂层厚度5μm，制得隔膜。
126.对比例2
127.(1)制备掺氮多孔炭：
128.依次取9份煤沥青、9份2
‑
甲基咪唑、66份氧化镁、44份氢氧化钾研磨，混合均匀；置于真空管式炉中，冲氮气，热解到850℃；冷却，粉碎，加入蒸馏水，加入盐酸进行酸洗，搅拌直至反应结束；抽滤，于110℃温度下干燥30h，得到掺氮多孔炭；
129.(2)制备涂覆浆料：
130.a.制备改性多孔炭：
131.取掺氮多孔炭，置于碳酸钠中，依次加入硅酸钠溶液、氯化钙溶液混合，利用尿素调节体系ph至10，充分反应，过滤，干燥，置于75℃温度下，在氮气氛围中，搅拌，反应75min，加入偶联剂混合，得到改性多孔炭；
132.b.制备没食子酸改性有机物：
133.取三羟甲基氨基甲烷溶于去离子水，加入盐酸调节ph至8～9；依次加入没食子酸、乙二胺搅拌，充分反应，制得改性有机物；
134.其中没食子酸、乙二胺的摩尔比为1:1.5:4.5:0.22:0.5:1.1:1.5:1.2；
135.c.制备浆料：
136.取纯水，依次加入改性多孔炭，以600rpm的转速搅拌45min；加入改性有机物，以500rpm的转速搅拌45min；加入羧甲基纤维素钠，以600rpm的转速搅拌45min；加入丙烯酸型粘接剂，以480rpm的转速搅拌45min，得到涂覆浆料；其中各物料质量分数为：60份纯水、18份改性多孔炭、8份羧甲基纤维素钠、14份丙烯酸型粘接剂；
137.(3)制备隔膜：
138.采用旋转喷涂将涂覆浆料涂布于聚烯烃薄膜表面，涂布速度为50m/min，干燥，得到涂层，干燥温度为75℃，涂层厚度5μm，制得隔膜。
139.对比例3
140.(1)制备掺氮多孔炭：
141.依次取9份煤沥青、9份2
‑
甲基咪唑、66份氧化镁、44份氢氧化钾研磨，混合均匀；置于真空管式炉中，冲氮气，热解到850℃；冷却，粉碎，加入蒸馏水，加入盐酸进行酸洗，搅拌直至反应结束；抽滤，于110℃温度下干燥30h，得到掺氮多孔炭；
142.(2)制备涂覆浆料：
143.a.制备没食子酸改性有机物：
144.取没食子酸溶于丙酮，加入烯丙基氯搅拌混合，加入碳酸钾，碘化钾、硫酸钠，在氮气氛围中，于65℃温度下回流反应11h，冷却，减压蒸馏，取固体产物溶于去离子水，加入盐酸混合，此时体系ph为3.5，利用乙酸乙酯萃取，去离子水洗涤，减压，得到产物a；
145.取植酸，加入甲基丙烯酸缩水甘油酯，搅拌反应；加入产物b，过硫酸钾，于75℃温度下，搅拌反应，清洗，得到产物b；
146.取三羟甲基氨基甲烷溶于去离子水，加入盐酸调节ph至8～9；依次加入产物b、乙二胺搅拌，充分反应，制得改性有机物；
147.其中没食子酸、烯丙基氯、碳酸钾、碘化钾、亚硫酸钠、植酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯、乙二胺的摩尔比为1:1.5:4.5:0.22:0.5:1.1:1.5:1.2；
148.b.制备浆料：
149.取纯水，依次加入掺氮多孔炭，以600rpm的转速搅拌45min；加入改性有机物，以500rpm的转速搅拌45min；加入羧甲基纤维素钠，以600rpm的转速搅拌45min；加入丙烯酸型粘接剂，以480rpm的转速搅拌45min，得到涂覆浆料；其中各物料质量分数为：60份纯水、18份改性多孔炭、8份羧甲基纤维素钠、14份丙烯酸型粘接剂；
150.(3)制备隔膜：
151.采用旋转喷涂将涂覆浆料涂布于聚烯烃薄膜表面，涂布速度为50m/min，干燥，得到涂层，干燥温度为75℃，涂层厚度5μm，制得隔膜。
152.对比例4
153.(1)制备涂覆浆料：
154.取60份纯水，依次加入18份多孔炭，以600rpm的转速搅拌45min；加入8份羧甲基纤维素钠，以600rpm的转速搅拌45min；加入14份丙烯酸型粘接剂，以500rpm的转速搅拌30min，得到涂覆浆料；
155.(2)制备隔膜：
156.采用旋转喷涂将涂覆浆料涂布于聚烯烃薄膜表面，涂布速度为50m/min，干燥，得到涂层，干燥温度为75℃，涂层厚度5μm，制得隔膜。
157.实验
158.取实施例1
‑
6、对比例1
‑
4中得到的掺氮多孔炭、水处理隔膜，制得试样，分别对其性能进行检测并记录检测结果：
159.取试样采用死端过滤的方式运行膜测试装置，以纯水为测试溶液，测试水温稳定在25℃，以0.15mpa的进口压力预压30min，调节压力至0.10mpa，稳定10min，记录并计算试样每平方米小时的产水量，记为纯水通量；
160.取隔膜试样采用错流过滤的方式运行膜测试装置，以ph分别为4、9，浓度为100mg/l甲基橙、亚甲基蓝染料溶液为测试溶液，测试水温为25℃，跨膜压差为0.10mpa，膜面流速为0.3m/s，待体系稳定后运行10min，收集滤过液和进料液，计算截留率r＝(1
–
c
p
/c
f
)
×
100％，c
p
和c
f
分别表示滤过液和进料液的浓度；
[0161][0162][0163]
根据上表中的数据，可以清楚得到以下结论：
[0164]
实施例1
‑
6中得到的水处理隔膜与对比例1
‑
4中得到的水处理隔膜，形成对比，检测结果可知：
[0165]
1、实施例1
‑
6中得到的水处理隔膜与对比例4中得到的水处理隔膜相比，对比例4中多孔炭为常规未掺氮多孔炭，实施例1
‑
6对不同染料的截留率大幅度提高，这充分说明本技术所制隔膜能够提高对污染物的截留能力；
[0166]
2、实施例4
‑
6中得到的水处理隔膜与实施例2中得到的水处理隔膜相比，其截留率有所提高，且对染料不同ph的截留率变化相对较小；
[0167]
对比例1
‑
3中得到的水处理隔膜与实施例5中得到的水处理隔膜与相比，对比例1中未添加组分植酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯，对比例2中未添加组分烯丙基氯、碳酸钾、碘化钾、亚硫酸钠、植酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯，对比例3中未对掺氮多孔炭进行改性，其在不同ph染料的截留率发生变化；可知本技术对掺氮多孔炭的的改性、增加改性有机物组分及其制备工艺的设置能够稳定所制隔膜在不同ph条件下水处理能力。
[0168]
3、图1
‑
2为实施例2中掺氮多孔炭的电镜图片，从图中可以看出掺氮多孔炭具有丰富的孔隙结构，不仅含有微孔，还有小中孔，说明该掺氮多孔炭为分级多孔炭。从sem中可以看出制备的掺氮多孔炭是开腔的球壳状。其中氧化镁模板的作用：煤沥青在炭化过程中，先软化熔融将球状的氧化镁模板包裹，形成球状多孔炭材料，然后经过酸洗去掉包裹在内的
氧化镁模板，形成多孔的球壳状掺氮多孔炭。
[0169]
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程方法物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程方法物品或者设备所固有的要素。
[0170]
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改等同替换改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。