技术特征：
1.一种水凝胶@二氧化硅液相色谱填料的制备方法，包括以下步骤：（1）将n, n
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二甲基丙烯酰胺和n, n
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亚甲基双丙烯酰胺溶解在无水甲醇中，然后加入球形介孔硅胶，将混合物静置6~9h；（2）在步骤（1）静置后的混合物中加入引发剂2, 2
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偶氮双 (2
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甲基丙腈)，在n2保护下，于70~85℃油浴磁力搅拌下反应4~7h；反应完成后加热蒸发甲醇，将剩余固体用去离子水离心洗涤，真空干燥，得到具有粘性涂层的二氧化硅；（3）将n, n
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二甲基丙烯酰胺、1
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十八碳烯、n, n
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亚甲基双丙烯酰胺加入无水乙醇中，加入步骤（2）得到的具有粘性涂层的二氧化硅，搅拌10~12h，再加入2, 2
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偶氮双 (2
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甲基丙腈)，在n2气氛下，于70~90℃下交联聚合10~12h；反应完成后加热蒸发无水乙醇溶剂，待溶剂蒸干后，加入去离子水浸泡，用去离子水洗涤，真空干燥，得到水凝胶@二氧化硅液相色谱填料。2.如权利要求1所述的一种水凝胶@二氧化硅液相色谱填料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，n, n
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亚甲基双丙烯酰胺与n, n
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二甲基丙烯酰胺的质量比为1:3~1:10；n, n
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二甲基丙烯酰胺与球形介孔硅胶的质量比为1:15~1:30。3.如权利要求1所述的一种用于分离极性分析物的水凝胶@二氧化硅液相色谱填料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，2, 2
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偶氮双 (2
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甲基丙腈) 与n, n
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二甲基丙烯酰胺的质量比为1:3~1:10。4.如权利要求1所述的一种水凝胶@二氧化硅液相色谱填料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，离心洗涤是在10000rpm下离心洗涤5~8min；真空干燥是在95~105℃下真空干燥中10~12h。5.如权利要求1所述的一种水凝胶@二氧化硅液相色谱填料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，n, n
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二甲基丙烯酰胺、正十八烯、n, n
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亚甲基双丙烯酰胺的质量比为1:0.25 :0.25 ~ 1:0.5 :0.5。6.如权利要求1所述的一种水凝胶@二氧化硅液相色谱填料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，具有粘性涂层的二氧化硅与1
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十八碳烯的质量比为1 : 0.02 ~1: 0.1。7.如权利要求1所述的一种水凝胶@二氧化硅液相色谱填料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，2, 2
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偶氮双 (2
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甲基丙腈) 与1
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十八碳烯的质量比为1:3~1:10。8.如权利要求1所述的一种水凝胶@二氧化硅液相色谱填料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，搅拌是在60~80rpm的转速下机械搅拌；真空干燥是在75~85℃下真空干燥 20~25h。9.如权利要求1方法制备的水凝胶@二氧化硅液相色谱填料在分离核苷碱基、苯甲酸类化合物、磺胺类药物、氨基酸、糖类化合物中的应用。
技术总结
本发明提供了一种水凝胶@二氧化硅液相色谱填料的制备方法，是首先在介孔二氧化硅表面涂覆一层由N,N
技术研发人员：郭勇 樊芳斌 梁晓静 王立成 卢晓峰 王帅
受保护的技术使用者：中国科学院兰州化学物理研究所
技术研发日：2021.07.19
技术公布日：2021/10/23