一种6，8-二氯辛酸乙酯的连续精馏装置及精馏方法与流程

1.本发明属于有机物分离技术领域，特别涉及一种6，8-二氯辛酸乙酯的连续精馏装置及精馏方法。


背景技术：

2.6，8-二氯辛酸乙酯是一种淡黄色油状液体，性质较稳定，主要用于合成硫辛酸、硫辛酰胺等b族维生素类药物。6，8-二氯辛酸乙酯在合成结束后，要通过精馏的方式达到提纯的目的得到精6，8-二氯辛酸乙酯。现有的6，8-二氯辛酸乙酯的分离方法工艺采用的是传统的釜式精馏方法，直接将粗品置于釜式设备中，通过减压、加热等方式进行产品分离提纯，分离结束后清洗设备接着下一批的分离。
3.专利cn200710156217公布了我公司的一种6,8-二氯辛酸乙酯的化学合成方法，提出了6,8-二氯辛酸乙酯的分离提纯方法，但是，随着我公司生产规模的扩大和对中间体质量要求的提升，原有的分离提纯方式存在的各批次产品质量不稳定影响后续硫辛酸的产品质量、设备利用率低、能耗高、能源利用率低等问题越来越突显，制约着公司硫辛酸系列产品在市场上的核心竞争力。因此，如何稳定、高效、清洁、节能地分离提纯6，8-二氯辛酸乙酯成为了我公司亟须解决的问题。


技术实现要素：

4.为了解决上述背景技术中的问题，本发明提供了一种6，8-二氯辛酸乙酯的连续精馏装置及精馏方法。
5.一种6，8-二氯辛酸乙酯的连续精馏装置，其特征在于：包括依次串连的母液储罐1、预热器2、进料罐3、轻组分脱除塔4、冷凝器5、缓冲罐6、储存罐7，粗品物料储罐8和9、塔釜10、精馏塔11、冷凝器12、预热器13、缓冲罐14和15、产品储存罐16。
6.进一步地，所述的母液储罐1与预热器2进料口之间设有送料泵，预热器2出料口与进料罐3相连接，进料罐3底部设有三通阀门，一边连接预热器2的进料口与之形成回路，另一边与轻组分脱除塔4的塔身进料口相连接。
7.进一步地，所述的轻组分脱除塔4的塔顶连接冷凝器5，塔底设有三通阀门连接两个并列的粗品物料储罐8和9，冷凝器5的出料口连接缓冲罐6，缓冲罐6下设出料口并设有三通阀门，阀门的一边连接储存罐7，另一边连接塔4的塔顶回料口。
8.进一步地，所述的塔釜10的釜顶设有两个进料口，一个进料口通过管道连接两个粗品物料储罐8和9，另一个进料口连接精馏塔11的塔底出料口，塔釜10的釜底出料口与预热器13的进料口相连接，预热器13的出料口通过管道和送料泵连接到精馏塔11的塔身进料口。
9.进一步地，所述的精馏塔11的塔顶连接冷凝器12，冷凝器12的出料口通过三通阀门连接缓冲罐14和15，缓冲罐14和15的底部出料口通过管道相连接，连接后通过三通阀门分别连接精馏塔11的塔身进料口和产品储存罐16。
10.一种6，8-二氯辛酸乙酯的连续精馏方法，其特征在于包括以下步骤：1）将存储在母液储罐1中的6，8-二氯辛酸乙酯混合液，通过送料泵输送至预热器2，经预热器加热至50-70℃后送入进料罐3中，然后通过三通阀门进入轻组分脱除塔4中，混合液中的轻组分受热变成气体，经脱除塔4塔顶连接的冷凝器5冷却成液态后送入缓冲罐6，调节缓冲罐6罐底的三通将轻组分送入储存罐7，脱除塔4塔底的重组分通过阀门送入到粗品物料储罐8和9中。
11.2）开启粗品物料储罐8和9与塔釜10之间的阀门将6，8-二氯辛酸乙酯粗品送入塔釜10，同时开启塔釜10釜底的出料口并调节流量计，将6，8-二氯辛酸乙酯粗品送入预热器13，经预热器加热至80-100℃后通过送料泵送入精馏塔11，调节精馏塔11的温度和压力，6，8-二氯辛酸乙酯受热变成气体，经与精馏塔11连接的冷凝器12冷却成液体后输送至缓冲罐14和15中，缓冲罐14和15通过管道输送至产品储存罐16。
12.进一步地，所述步骤1中进料罐3设有温度探测器，如果温度＜45℃，三通阀门调节至连通预热器2将混合液回流至预热器。
13.进一步地，所述步骤1中轻组分脱除塔4中的温度控制为85℃，缓冲罐6中的轻组分中的6，8-二氯辛酸乙酯的含量＜0.3%时接通储存罐7将轻组分送入，含量≥0.3%时接通脱除塔4将溶液回流至脱除塔继续分离。
14.进一步地，所述步骤1中轻组分脱除塔4的塔底的6，8-二氯辛酸乙酯粗品的含量检测为≥98%时，打开阀门将粗品送入粗品物料储罐8和9中。
15.进一步地，所述步骤2中精馏塔11的温度控制为130-160℃，压力控制在0.01-10kpa。
16.进一步地，所述步骤2中缓冲罐14和15中的6，8-二氯辛酸乙酯的含量≥99.5%时接通储存罐16将产品送入，含量＜99.5%时接通脱精馏塔11的中部物料进入口将化合物回流至精馏塔继续分离。
17.本发明比起现有的技术具有如下优点：本发明的6，8-二氯辛酸乙酯的连续精馏装置，结构设计合理、工艺简捷、能耗低、污染少，实现了精馏过程的连续化，而且设备占地面积小，6，8-二氯辛酸乙酯的提纯率高达到99.9％以上，具有很好的应用前景。
附图说明
18.图1：本发明6，8-二氯辛酸乙酯的连续精馏装置的结构示意图。
具体实施方式
19.下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
20.实施例1一种6，8-二氯辛酸乙酯的连续精馏装置，如图1所示，包括依次串连的母液储罐1、预热器2、进料罐3、轻组分脱除塔4、冷凝器5、缓冲罐6、储存罐7，粗品物料储罐8和9、塔釜10、精馏塔11、冷凝器12、预热器13、缓冲罐14和15、产品储存罐16。
21.母液储罐1与预热器2进料口之间设有送料泵，预热器2出料口与进料罐3相连接，
进料罐3底部设有三通阀门，一边连接预热器2的进料口与之形成回路，另一边与轻组分脱除塔4的塔身进料口相连接。
22.轻组分脱除塔4的塔顶连接冷凝器5，塔底设有三通阀门连接两个并列的粗品物料储罐8和9，冷凝器5的出料口连接缓冲罐6，缓冲罐6下设出料口并设有三通阀门，阀门的一边连接储存罐7，另一边连接塔4的塔顶回料口。
23.塔釜10的釜顶设有两个进料口，一个进料口通过管道连接两个粗品物料储罐8和9，另一个进料口连接精馏塔11的塔底出料口，塔釜10的釜底出料口与预热器13的进料口相连接，预热器13的出料口通过管道和送料泵连接到精馏塔11的塔身进料口。
24.精馏塔11的塔顶连接冷凝器12，冷凝器12的出料口通过三通阀门连接缓冲罐14和15，缓冲罐14和15的底部出料口通过管道相连接，连接后通过三通阀门分别连接精馏塔11的塔身进料口和产品储存罐16。
25.实施例2一种6，8-二氯辛酸乙酯的连续精馏方法，如图1所示，包括以下步骤：1）将存储在母液储罐1中的6，8-二氯辛酸乙酯混合液，通过送料泵输送至预热器2，经预热器加热至50-70℃后送入进料罐3中，进料罐3设有温度探测器，（如果温度＜45℃，三通阀门调节至连通预热器2将混合液回流至预热器继续预热至控制值），然后通过三通阀门进入轻组分脱除塔4中，脱除塔4温度控制为85℃，混合液中的轻组分受热变成气体，经脱除塔4塔顶连接的冷凝器5冷却成液态后送入缓冲罐6，缓冲罐6中的轻组分中的6，8-二氯辛酸乙酯的含量＜0.3%时接通储存罐7将轻组分送入，含量≥0.3%时接通脱除塔4将溶液回流至脱除塔继续分离。同时，检测轻组分脱除塔4的塔底的6，8-二氯辛酸乙酯粗品的含量检测为≥98%时，打开阀门将粗品送入粗品物料储罐8和9中，否则继续回流分离。
26.2）开启粗品物料储罐8和9与塔釜10之间的阀门将6，8-二氯辛酸乙酯粗品送入塔釜10，同时开启塔釜10釜底的出料口并调节流量计，将6，8-二氯辛酸乙酯粗品送入预热器13，经预热器加热至80-100℃后通过送料泵送入精馏塔11，调节精馏塔11的温度为130-160℃，压力控制在0.01-10kpa。6，8-二氯辛酸乙酯受热变成气体，经与精馏塔11连接的冷凝器12冷却成液体后输送至缓冲罐14和15中，检测缓冲罐14和15中的6，8-二氯辛酸乙酯的含量≥99.5%时接通产品储存罐16将产品送入，含量＜99.5%时接通脱精馏塔11的中部物料进入口将化合物回流至精馏塔继续分离。
27.以上结合附图对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。