1.本发明涉及油气处理领域，具体涉及一种用于提高油气吸脱附量的油气回收方法。
背景技术：
2.油品储运销过程中会产生大量的油气排放而造成巨大的浪费，根据对汽油的油气蒸发损耗估算，在这整个过程中因油气蒸发造成的损失量约占汽油总量的1.32％，会产生巨大的经济损失。并且，挥发到大气中的油气在光照下容易发生反应形成光化学烟雾，也会造成严重的环境污染等问题。油品储存与收发过程中放出的油气，具有高浓度、高经济价值、环境高污染性等特点，非常适于采用非破坏性的回收再利用的治理手段，对油气的非破坏性治理主要有冷凝法、吸收法、吸附法和膜分离法等工艺，一般采用两种或多种工艺组合的方式；其中，吸附法因其投资小、运行成本低、性能稳定等优势成为目前最广泛的vocs治理方法。根据统计，吸附工艺占据了全部vocs治理技术的38％，占非破坏性治理技术中的75％以上的市场份额。
3.us.pat.no.4066423、us.pat.no.4276058、us.pat.no.4462811、us.pat.no.5480475和us.pat.no.5951741中公开了油气回收技术中吸附法工艺的基本过程：高浓度油气被引入油气回收装置，装置内设有2座装填活性炭吸附剂、并可相互切换操作的吸附床，1套真空系统和1座吸收塔。油气经过处于吸附步骤的吸附床时被活性炭吸附，达到排放标准的尾气从吸附床出口直排大气。当吸附床接近饱和吸附后，切换操作，原先处于吸附步骤的吸附床切换至再生步骤，而完成再生步骤的吸附床切换至吸附步骤，通过抽真空将被吸附的油气脱附出来，并进入吸收塔被吸收液(一般是贫汽油)吸收而完成油气的回收。随着该技术的推广和油气排放要求日趋严格，呼吸碳吸附法也逐渐暴露出一些问题，例如活性炭吸附高浓度油气时的异常温升、吸附性能劣化快、吸附容量不能满足需求等。
4.cn109045739a提供了一种一体式油气回收系统和回收工艺，该工艺包括压力缓冲罐、尾气压缩和初步冷凝装置、贫油冷却吸收装置、吸附装置、回收装置；尾气压缩和初步冷凝装置包括三级压缩机和三级冷凝，吸附塔使用热氮气进行反吹。该工艺中使用多级机械制冷，存在能耗高和运维复杂等问题，且热氮气反吹造成床层升温，不利于下一阶段的吸附。
5.cn101342439b和cn10134708b分别提出了一种不可燃吸附剂与可燃吸附剂分层装填的方法，有效解决了常用活性炭或活性炭纤维作为吸附材料容易导致吸附剂床层温度过高的问题。其中，吸附组合材料适用于体积空速在200～5000h-1
范围的情况，而实际上在油库收发油时油气主要靠自然挥发和搅动挥发进入吸附罐，体积空速偏小(普遍小于100h-1
)，因此，按照上述专利给出的吸附容量无法满足随时达标排放要求。
6.cn107837648a公开了一种专门针对中低浓度油气的回收工艺，整个工艺分为5个步骤：(1)吸附步骤；(2)抽真空步骤；(3)真空清洗步骤；(4)充压步骤；(5)吸收或冷凝法油气回收步骤。其中，将抽真空步骤初期的真空撇头阶段抽出的油气，返回原料油气线的设计
有较大缺陷，将会极大增加吸附步骤的工作负荷，也造成油气的大量浪费。
7.事实上，油气是由具有不同挥发性、不同分子大小的烃类气体组成，其中，沸点低、挥发性强、分子直径较小的烃类组分通常是最先穿透吸附床层，决定着油气回收装置出口浓度；而挥发性较小、分子直径较大的烃类组分则较难真空脱附，容易在吸附剂孔道内积累，影响吸附剂的吸附性能。因此，选用合适的吸附剂、合适的装填方式以及有效的脱附工艺具有非常重要的意义。
技术实现要素：
8.本发明的目的是为了克服现有技术存在的问题，提供一种用于提高油气吸脱附量的油气回收方法。
9.为了实现上述目的，本发明提供一种用于提高油气吸脱附量的油气回收方法，该方法包括使用吸附材料对挥发性有机气体依次进行吸附和脱附，其中，所述脱附采用不连续的反吹方式。
10.通过上述技术方案，本发明采用不同级配的吸附材料(采用具有微孔和/或介孔的吸附材料，特别是在特定的体积比下)以提升吸附效果；同时，在脱附过程中，采用不连续反吹方式(优选情况下控制反吹进气量)，以提升脱附效果。本发明提供的回收油气的方法能够有效提升吸附材料对油气的吸附量和脱附效果，既能使装置出口浓度满足环保排放标准要求，又能提升油气回收效率，具有良好的应用前景。
具体实施方式
11.在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
12.本发明中，所述吸附、脱附用的吸附罐可以理解为本领域常规的吸附罐(例如包括吸附罐体、出口电磁阀、反吹电磁控制阀等)。
13.本发明提供一种用于提高油气吸脱附量的油气回收方法，该方法包括使用吸附材料对挥发性有机气体依次进行吸附和脱附，其中，所述脱附采用不连续的反吹方式。
14.本发明中，不连续的反吹的含义为：在脱附过程中，基于对反吹气量的控制，间断进行反吹操作(如，真空条件下脱附一段时间，通入适量新鲜空气进行反吹，停止反吹；建立真空度后再在真空条件下脱附一段时间，再通入适量新鲜空气进行反吹，依次重复)。这种不连续的反吹方式能够使得被吸附的油气更加容易脱离吸附材料的孔道，提高脱附效率。
15.根据本发明的一些实施方式，所述脱附的方式为：间断进行真空脱附和反吹，间断次数为1-5次，优选为1-4次。
16.根据本发明的一些实施方式，所述真空脱附的真空度为-0.1mpa至-0.09mpa。
17.根据本发明的一些实施方式，反吹过程中，相对于每千克的吸附材料，反吹进气速度控制为0.5-50l/min(如0.5l/min、1l/min、2l/min、3l/min、4l/min、5l/min、6l/min、7l/min、8l/min、9l/min、10l/min、12l/min、15l/min、18l/min、20l/min、25l/min、30l/min、35l/min、40l/min、50l/min或上述数值之间的任意值)。
18.根据本发明的一些实施方式，反吹过程中，相对于每千克的吸附材料，所述反吹过程中的总进气量为1-500l(如1l、5l、10l、50l、100l、150l、200l、250l、300l、350l、400l、450l、500l或上述数值之间的任意值)，总进气时间为0.2-60min(如0.2min、1min、5min、10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min或上述数值之间的任意值)。
19.本发明中，所述脱附在吸附罐中进行。其中，所述进气量通过调整吸附罐中反吹进气阀的开度来实现。
20.根据本发明的一些实施方式，所述反吹的气体为惰性气体和/或新鲜的空气。其中，所述惰性气体优选为氮气。
21.本发明中，对脱附用的时间没有特别的限定，只要能够确保将吸附的油气等挥发性有机物完全脱附即可。
22.本发明对所述吸附材料的种类没有特别的限定，只要能够满足本发明的需求即可，例如，所述吸附材料可以选自活性炭、硅胶和分子筛中的至少一种。
23.根据本发明的一些实施方式，所述活性碳的平均孔径不大于3nm；所述分子筛的平均孔径不大于2nm。
24.根据本发明的一些实施方式，所述活性碳为柱状活性炭；优选地，所述柱状活性炭的尺寸：直径(1.5-3)
×
长度(3-5)mm；比表面积约为920-980m2/g，孔容为0.4-0.5cm3/g。
25.根据本发明的一些实施方式，所述分子筛选自3a分子筛、5a分子筛和13x分子筛中的至少一种。
26.根据本发明的一些实施方式，所述硅胶包括细孔硅胶和介孔硅胶。
27.根据本发明的一些实施方式，所述细孔硅胶的平均孔径为1-3nm，优选为1-2.5nm，更优选为1.5-2.5nm；粒径范围为1-5mm，优选为2-5mm，更优选为2-3mm。
28.根据本发明的一些实施方式，所述介孔硅胶的平均孔径为2-6nm，优选为3-6nm，更优选为3-5nm，粒径范围为1-5mm，优选为2-5mm，更优选为2-4mm。
29.本发明中，对硅胶的类型没有特别的限定，只要能够满足本发明的需求即可。
30.根据本发明的一些实施方式，所述吸附材料选自硅胶、活性炭和分子筛中的至少两种。
31.根据本发明的一些实施方式，所述吸附材料包括活性炭和介孔硅胶，活性炭和介孔硅胶的体积比为1：(0.2-10)，优选为1：(0.5-3)。
32.根据本发明的一些实施方式，所述吸附材料包括细孔硅胶和介孔硅胶，细孔硅胶和介孔硅胶的体积比为1：(0.2-10)，优选为1：(0.5-3)。
33.根据本发明的一些实施方式，所述吸附材料包括细孔硅胶、活性炭和介孔硅胶，细孔硅胶、活性炭和介孔硅胶的体积比为1：(0.1-10)：(0.1-20)，优选为1：(0.3-1)：(0.3-3)。
34.根据本发明的一些实施方式，所述吸附材料包括分子筛、活性炭和介孔硅胶，分子筛、活性炭和介孔硅胶的体积比为1：(0.1-10)：(0.1-20)，优选为1：(0.3-1)：(0.3-3)。
35.根据本发明的一些实施方式，所述吸附材料包括分子筛、活性炭、细孔硅胶和介孔硅胶，分子筛、活性炭、细孔硅胶和介孔硅胶的体积比为1：(0.1-10)：(0.1-10)：(0.1-10)，优选为1：(0.3-3)：(0.3-3)：(0.3-3)。
36.根据本发明的一些实施方式，所述吸附在吸附罐中进行；所述吸附材料以分层或
混合的方式装填在吸附罐中。
37.本发明中，装有吸附材料的床层孔隙率可以为40％至80％。
38.本发明中，当吸附材料在吸附高浓度油气会产生大量的吸附热而易导致吸附床层发生飞温时(例如吸附材料为活性碳时)，考虑到安全的因素，优选情况下，可以先对该吸附材料进行钝化处理(也即对吸附材料进行饱和吸附处理)。
39.根据本发明的一些实施方式，优选地，所述方法包括以下步骤：
40.(1)使挥发性有机气体与含有活性炭的吸附材料接触进行饱和吸附(得到初始吸附量)；
41.(2)对步骤(1)中饱和吸附后的吸附材料进行脱附(得到初始脱附量)；
42.(3)使脱附后的吸附材料重新与挥发性有机气体接触，进行多次循环的吸附、脱附，得到平均脱附效率。
43.其中，步骤(3)中，根据吸附罐出口浓度限值要求，使脱附后的吸附材料重新进行吸附、脱附循环。
44.根据本发明的一些实施方式，考虑到安全因素，为了防止吸附材料在初次吸附高浓度油气时产生大量的吸附热而导致床层飞温，所述饱和吸附处理在惰性氛围下进行，所述惰性氛围优选由氮气提供。
45.根据本发明的一些实施方式，所述饱和吸附处理的条件包括：使待吸附挥发性有机气体的出口浓度占入口浓度的比例在30％-90％，优选为40％-80％。
46.本发明中，优选地，步骤(3)中，当挥发性有机气体从出口浓度占入口浓度的比例在1％-2.5％，优选在1％-1.5％时，结束吸附，开始脱附。本发明对所述挥发性有机气体的种类没有特别的限定，只要能够满足本发明的需求即可，例如可以选自油气(如92#汽油)和/或苯蒸汽。
47.本发明中，对吸附罐的高径比没有特别的限定，只要能够满足本发明的需求即可，例如可以为(1.5-6)：1。
48.以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
49.以下实施例中，吸附材料的来源：介孔和细孔硅胶均购自青岛海洋化工厂，柱状活性炭购自卡尔冈(苏州)活性炭有限公司，型号ws480；分子筛采购自国药集团，型号分别是3a、5a、13x；vocs浓度分析仪购自日本理研ri-415烃类分析仪；用vocs浓度分析仪测定挥发性有机气体(油气或苯蒸汽)的出口、入口浓度；
50.穿透时间是指吸附处理中，挥发性有机气体(含吸附质的气流)从开始通过吸附剂到穿透饱和点的时间；
51.脱附效率等于脱附后吸附材料的减重量与吸附后脱附前吸附材料的增重量的比值，也即脱附量/吸附量。
52.不连续反吹及反吹次数(脱附过程包括真空脱附加反吹)
53.实施例1
54.将621.5g的介孔硅胶(孔径4.6nm，粒径3mm)装填在1l吸附罐(高径比2：1)中，并通过氮气鼓泡方式产生浓度为10.8g/m3的苯蒸汽进入吸附罐，进气速度为1l/min，测量出口苯气体浓度，待出口苯气体浓度达到4mg/m3时，记录吸附时间及苯蒸汽进气量(吸附量)；之后连接真空泵进行脱附，脱附时间设定为30分钟(间断次数为1次)，其中，真空脱附10分钟
(真空度为-0.098mpa)，反吹过程中调节反吹阀门，使反吹进气速度固定在5l/min，反吹5分钟后关闭反吹阀门建立真空度(-0.098mpa)，再进行真空脱附10分钟(-0.098mpa)、反吹5分钟(反吹进气速度固定在5l/min)。
55.经过10次吸附/脱附循环，测得平均吸附时间为120’(即120分钟)，最大吸附温升为14.5℃，平均吸附量为31.8g/kg，平均脱附量为27.3g/kg，平均脱附效率为85.5％。
56.实施例2
57.按照实施例1的方式进行，不同的是，在脱附过程中，设定脱附时间为30分钟(间断次数为2次)其中，每次真空脱附的时间为5分钟，反吹的时间为5分钟。
58.经过10次吸附/脱附循环，测得平均吸附时间为124’，最大吸附温升为15.0℃，吸附量为33.6g/kg，脱附量为28.9g/kg，脱附效率为86.2％。
59.实施例3
60.按照实施例1的方式进行，不同的是，在真空脱附过程中，设定脱附时间为30分钟(间断次数为4次)，其中，每次真空脱附的时间为3分钟，反吹的时间为3分钟。
61.经过10次吸附/脱附循环，测得平均吸附时间为129’，最大吸附温升为15.5℃，吸附量为35.5g/kg，脱附量为32.2g/kg，脱附效率为90.7％。
62.对比例1
63.按照实施例1的方式进行，不同的是，在脱附过程中，设定脱附时间为30分钟，其中，真空脱附20分钟(真空度为-0.098mpa)，持续反吹10分钟。
64.经过10吸附/脱附循环，测得平均吸附时间为100’，最大吸附温升为9.8℃，吸附量为21.8g/kg，脱附量为17.3g/kg，脱附效率为79.4％。
65.控制反吹气量(吸附的气体为苯蒸汽)
66.实施例4
67.将630g的介孔硅胶(孔径4.6nm，粒径3mm)装填在1l吸附罐(高径比2：1)中，并通过氮气鼓泡方式产生浓度为10.8g/m3左右的苯蒸汽进入吸附罐，进气速度为1l/min，测量出口苯气体浓度，待达到4mg/m3时，记录吸附时间；之后连接真空泵进行真空脱附，脱附时间设定为30分钟(间断次数为1次)，其中，真空脱附10分钟(真空度为-0.098mpa)，反吹过程中调节反吹阀门，使反吹进气速度固定在1l/min，反吹5分钟后关闭反吹阀门建立真空度(-0.098mpa)，再进行真空脱附10分钟(-0.098mpa)、反吹5分钟(反吹进气速度固定在1l/min)。
68.经过10次吸附/脱附循环，取平均值测得平均吸附时间为13’31”(即13分钟31秒)。
69.实施例5
70.按照实施例4的方式进行，不同的是，使反吹进气速度固定在2l/min。
71.测得平均吸附时间为43’37”。
72.实施例6
73.按照实施例4的方式进行，不同的是，使反吹进气速度固定在5l/min。
74.最终测得平均吸附时间为43’16”。
75.实施例7
76.按照实施例4的方式进行，不同的是，使反吹进气速度固定在7l/min。
77.最终测得平均吸附时间为31’32”。
78.实施例8
79.按照实施例4的方式进行，不同的是，使反吹进气速度固定在10l/min。
80.最终测得平均吸附时间为24’。
81.对比例2
82.按照实施例4的方式进行，不同的是，无反吹过程。
83.最终测得平均吸附时间为1’22”。
84.控制反吹气量(吸附的气体为油气)
85.实施例9
86.(1)将26.4kg硅胶(孔径4.6nm，粒径3mm)与10.5kg柱状活性炭(孔径2.2nm，粒径2mm
×
4mm)，两种吸附材料的体积比为2:1，硅胶在下层，活性炭在上层装填在65l吸附罐(高径比4：1)中，并通过模拟加油装置向吸附罐中通入浓度1160.7g/m3，进气速度为5m3/h的油气(92#汽油)，测量出口油气浓度，待出口油气浓度达到600g/m3，记录饱和吸附时间(穿透时间)为75分钟，此过程为饱和吸附；
87.(2)连接真空泵进行真空脱附，脱附时间设定为30分钟(间断次数为1次)，其中，真空脱附10分钟(真空度为-0.096mpa)，反吹过程中调节反吹阀门，使反吹进气速度固定在22l/min，反吹5分钟后关闭反吹阀门建立真空度(-0.096mpa)，再进行真空脱附10分钟(-0.096mpa)、反吹5分钟(反吹进气速度固定在22l/min)。
88.(3)进行动态吸附/脱附过程：再次通过模拟加油装置，以与上述步骤(1)中相同的进气速度和入口浓度向吸附罐中通入油气，测量吸附罐出口浓度，待出口油气浓度达到25g/m3，记录吸附时间，然后进行与上述步骤(2)真空度及反吹条件相同的真空脱附操作。
89.步骤(3)中，经5次吸附/脱附循环，测得平均吸附时间为7.85min。
90.实施例10
91.按照实施例9的方式进行，不同的是，使反吹进气速度固定在83l/min。
92.最终测得平均吸附时间为15.5min。
93.实施例11
94.按照实施例9的方式进行，不同的是，使反吹进气速度固定在188l/min。
95.最终测得平均吸附时间为13.5min。
96.实施例12
97.按照实施例9的方式进行，不同的是，使反吹进气速度固定在448l/min。
98.最终测得平均吸附时间为12.5min。
99.对比例3
100.按照实施例9的方式进行，不同的是，无反吹过程。
101.最终测得平均吸附时间为2.5min。
102.吸附材料的级配
103.实施例13
104.(1)将65.8g柱状活性炭(平均孔径2.2nm)装填在1l的吸附罐(高径比2：1)下层，159.48g的介孔硅胶(平均孔径4.6nm，平均粒径3mm)装填在吸附罐上层(活性炭与硅胶的体积比1：2)，测试床层空隙率为58.5％。将吸附罐进气口与油气发生装置连接，控制油气发生装置的出口流量，氮气以1.5l/min流量鼓吹1l的92#汽油以产生入口油气，测定油气入口浓
度(638.4g/m3)和出口浓度，经过初次穿透吸附，出口浓度为319.2g/m3，穿透时间为15min，温升21.4℃，吸附剂增重19.6g，初始吸附量为87g/kg；
105.(2)关闭吸附管罐的进/出气阀，进行抽真空(真空度为-0.098mpa)10分钟，之后打开反吹阀以通入新鲜空气，反吹5分钟(进气量7l/mim)，脱附过程后称重，初次脱附量为7.18g，初次脱附效率为36.6％；
106.(3)开始进行油气吸附、脱附循环，控制油气发生装置的出口流量，氮气以1.5l/min流量鼓吹1l体积的92#汽油以产生入口油气，油气入口的浓度为638.4g/m3，当油气出口浓度达到10g/m3时，停止吸附，称重得到吸附剂增重9.36g，之后连接真空泵进行脱附，脱附时间设定为30分钟(间断次数为1次)，其中，真空脱附10分钟(真空度为-0.098mpa)，反吹过程中调节反吹阀门，使反吹进气速度固定在7l/min，反吹5分钟后关闭反吹阀门建立真空度(-0.098mpa)，再进行真空脱附10分钟(-0.098mpa)、反吹5分钟(反吹进气速度固定在7l/min)；称重得到吸附剂的脱附减重量为8.74g，脱附效率为93.38％。
107.经过10次步骤(3)的吸附、脱附循环，得到该吸附材料的平均吸附增重为7.88g，平均脱附效率为112.06％。
108.实施例14
109.(1)将57.63g的柱状活性炭(平均孔径2.2nm)装填在1l的吸附罐(高径比2：1)上层，171.58g的介孔硅胶(平均孔径4.7nm，粒径3mm)装填在吸附罐下层(活性炭与硅胶的体积比1:2)，测试床层空隙率为58.5％。将吸附罐进气口与油气发生装置连接，控制油气发生装置的出口流量，氮气以1.5l/min流量鼓吹1l的92#汽油以产生入口油气，测定油气入口浓度(899.6g/m3)和出口浓度，经过初次穿透吸附，出口浓度为377.2g/m3，穿透时间为22min，温升21.8℃，吸附剂增重24.63g，初始吸附量为107g/kg；
110.(2)关闭吸附管罐的进/出气阀，进行抽真空(真空度为-0.098mpa)10分钟、之后打开反吹阀以通入新鲜空气，反吹5分钟(进气量7l/min)，脱附过程后称重，初次脱附量为12.33g，初次脱附效率为50.1％；
111.(3)开始进行油气吸附、脱附，控制油气发生装置的出口流量，氮气以1.5l/min流量鼓吹1l的92#汽油以产生入口油气，油气入口的浓度为899.6g/m3，当出口vocs浓度达到10g/m3时，停止吸附，称重得到吸附剂增重10.21g，之后连接真空泵进行脱附，脱附时间设定为30分钟(间断次数为1次)，其中，真空脱附10分钟(真空度为-0.098mpa)，反吹过程中调节反吹阀门，使反吹进气速度固定在7l/min，反吹5分钟后关闭反吹阀门建立真空度(-0.098mpa)，再进行真空脱附10分钟(-0.098mpa)、反吹5分钟(反吹进气速度固定在7l/min)；称重得到吸附剂的脱附减重量为10.74g，脱附效率为105.19％。
112.经过10次步骤(3)的吸附、脱附循环，得到该吸附材料的平均吸附增重为9.80g，平均脱附效率为102.8％。
113.实施例15
114.(1)将142.8g的细孔硅胶(平均孔径1.9nm，粒径2-3mm)装填在1l吸附罐(高径比2：1)上层，37.23g的柱状活性炭(平均孔径2.2nm)装填在吸附罐中层，102.58g的介孔硅胶装填在吸附罐下层(细孔硅胶、柱状活性炭和介孔硅胶的体积比2:1:2)，测试床层空隙率为52.8％。将吸附罐进气口与油气发生装置连接，控制油气发生装置的出口流量，氮气以1.5l/min流量鼓吹1l的92#汽油以产生入口油气，测定油气入口浓度(914.1g/m3)和出口浓
度，经过初次穿透吸附，出口浓度为377.2g/m3，穿透时间为23min，温升51.1℃，吸附剂增重28.01g，初始吸附量为99.1g/kg；
115.(2)关闭吸附管罐的进/出气阀，进行抽真空(真空度为-0.097mpa)10分钟、反吹5分钟(进气量7l/min)脱附过程后称重，初次脱附量为15.09g，初次脱附效率为53.87％；
116.(3)开始进行油气吸附，、脱附，控制油气发生装置的出口流量，氮气以1.5l/min流量鼓吹1l的92#汽油以产生入口油气，油气入口的浓度为914.1g/m3g/m3，当出口vocs浓度达到10g/m3时，停止吸附，称重得到吸附剂增重13.39g，之后连接真空泵进行脱附，脱附时间设定为30分钟(间断次数为1次)，其中，真空脱附10分钟(真空度为-0.098mpa)，反吹过程中调节反吹阀门，使反吹进气速度固定在7l/min，反吹5分钟后关闭反吹阀门建立真空度(-0.098mpa)，再进行真空脱附10分钟(-0.098mpa)、反吹5分钟(反吹进气速度固定在7l/min)；称重得到吸附剂的脱附减重量为12.29g，脱附效率为91.78％。
117.经过10次步骤(3)的吸附、脱附循环，取平均值得到该吸附材料的平均吸附增重为12.75g，平均脱附效率为97.8％。
118.实施例16
119.(1)将64.83g的13x分子筛(平均孔径1nm，粒径3mm)，65.8g的细孔硅胶(平均孔径1.9nm，粒径2-3mm)，36.71g的柱状活性炭(平均孔径2.2nm)，105.45g的介孔硅胶(平均孔径4.6nm，粒径3mm)按照从上到下的顺序装填在1l、高径比为2：1的吸附罐(体积比1:1:1:2)，测试床层空隙率为58.3％。将吸附罐进气口与油气发生装置连接，控制油气发生装置的出口流量，氮气以1.5l/min流量鼓吹1l的92#汽油以产生入口油气，测定油气入口浓度(957.6g/m3)和出口浓度，经过初次穿透吸附，出口浓度为480.3g/m3，穿透时间为17min，温升51.2℃，吸附剂增重21.88g，初始吸附量为80.21g/kg。
120.(2)关闭吸附管罐的进/出气阀，进行抽真空(真空度为-0.096mpa)10分钟、之后打开反吹阀以通入新鲜空气，反吹5分钟(进气量7l/min)，脱附过程后称重，初次脱附量为10.86g，初次脱附效率为49.63％；
121.(3)开始进行油气吸附、脱附，控制油气发生装置的出口流量，氮气以1.5l/min流量鼓吹1l的92#汽油以产生入口油气，油气入口的浓度为957.6g/m3，当出口vocs浓度达到10g/m3时，停止吸附，称重得到吸附剂增重8.98g，之后连接真空泵进行脱附，脱附时间设定为30分钟(间断次数为1次)，其中，真空脱附10分钟(真空度为-0.098mpa)，反吹过程中调节反吹阀门，使反吹进气速度固定在7l/min，反吹5分钟后关闭反吹阀门建立真空度(-0.098mpa)，再进行真空脱附10分钟(-0.098mpa)、反吹5分钟(反吹进气速度固定在7l/min)；称重得到吸附剂的脱附减重量为9.56g，脱附效率为106.46％。
122.经过10次步骤(3)的吸附、脱附循环，取平均值得到该吸附材料的平均吸附增重为9.14g，平均脱附效率为100.3％。
123.实施例17
124.(1)将62.97g的5a分子筛(平均孔径0.5nm)，62.66g的细孔硅胶(平均孔径2nm，粒径2-3mm)，37.98g的柱状活性炭(平均孔径2.2nm)，108.56g的介孔硅胶(平均孔径4.6nm，粒径3mm)按照从上到下的顺序装填在1l、高径比为2：1的吸附罐(体积比1:1:1:2)，测试床层空隙率为58.0％。将吸附罐进气口与油气发生装置连接，控制油气发生装置的出口流量，氮气以1.5l/min流量鼓吹1l的92#汽油以产生入口油气，测定油气入口浓度(870.5g/m3)和出
口浓度，经过初次穿透吸附，出口浓度为435.3g/m3，穿透时间为20min，温度从50℃，吸附剂增重22.36g，初始吸附量为80.96g/kg。
125.(2)关闭吸附管罐的进/出气阀，进行抽真空(真空度为-0.098mpa)10分钟、之后打开反吹阀以通入新鲜空气，反吹5分钟(进气量7l/min)，脱附过程后称重，初次脱附量为11.31g，初次脱附效率为50.58％；
126.(3)开始进行油气吸附、脱附，控制油气发生装置的出口流量，氮气以1.5l/min流量鼓吹1l的92#汽油以产生入口油气，油气入口的浓度为870.5g/m3，当出口vocs浓度达到10g/m3时，停止吸附，称重得到吸附剂增重9.06g，之后连接真空泵进行脱附，脱附时间设定为30分钟，(进行2次反吹过程)，其中，第一次反吹过程包括真空脱附10分钟(真空度为-0.098mpa)，调节反吹阀门，使反吹进气量固定在7l/min，反吹5分钟后关闭反吹阀门建立真空度(-0.098mpa)，再进行第二次反吹过程包括真空脱附10分钟(-0.098mpa)、反吹5分钟(反吹进气量固定在7l/min)的操作，称重得到吸附剂的脱附减重量为8.84g，脱附效率为97.57％。
127.经过10次步骤(3)的吸附、脱附循环，取平均值得到该吸附材料的平均吸附增重为9.81g，平均脱附效率为91.74％。
128.实施例18
129.(1)将185.17g柱状活性炭(平均孔径2.2nm)作为吸附剂装填在1l、高径比为2：1的吸附罐，测试床层空隙率为70.8％。将吸附罐进气口与油气发生装置连接，控制油气发生装置的出口流量，氮气以1.5l/min流量鼓吹1l的92#汽油以产生入口油气，测定油气入口浓度(856.0g/m3)和出口浓度，经过初次穿透吸附，出口浓度为319.2g/m3，穿透时间为82min，温升60℃，吸附剂增重55.86g。
130.(2)关闭吸附管罐的进/出气阀，进行抽真空10分钟(真空度为-0.097mpa)、之后打开反吹阀以通入新鲜空气，反吹5分钟(进气量7l/min)，脱附过程后称重，初次脱附量为18.78g，初次脱附效率为33.6％；
131.(3)开始进行油气吸附、脱附，控制油气发生装置的出口流量，氮气以1.5l/min流量鼓吹1l的92#汽油以产生入口油气，油气入口的浓度为856.0g/m3，当出口vocs浓度达到10g/m3时，停止吸附，称重得到吸附剂增重12.25g，之后连接真空泵进行脱附，脱附时间设定为30分钟，(进行2次反吹过程)，其中，第一次反吹过程包括真空脱附10分钟(真空度为-0.098mpa)，调节反吹阀门，使反吹进气量固定在7l/min，反吹5分钟后关闭反吹阀门建立真空度(-0.098mpa)，再进行第二次反吹过程包括真空脱附10分钟(-0.098mpa)、反吹5分钟(反吹进气量固定在7l/min)的操作，称重得到吸附剂的脱附减重量为11.13g，脱附效率为90.85％。
132.经过10次步骤(3)的吸附、脱附循环，取平均值得到活性炭吸附材料的平均增重为9.29g，平均脱附效率为99.26％。
133.实施例19
134.按照实施例13的方式进行，不同的是，步骤(1)中，装入的活性炭质量为41.2g，装入的介孔硅胶为192.5g(活性炭与硅胶的体积比为1:4)，测试床层孔隙率为56.6％。经过初次穿透吸附后的吸附剂增重为17.8g，饱和吸附量为76g/kg，经过初次吸附后的初次脱附量为15.6g；步骤(2)中测得初次脱附效率为87.9％。
135.经过10次步骤(3)的吸附、脱附循环，取平均值测得吸附材料的吸附增重为5.97g，平均脱附效率为95.8％。
136.实施例20
137.按照实施例13的方式进行，不同的是，步骤(1)中，装入的活性炭质量为176.2g，装入的介孔硅胶为48.5g(活性炭与硅胶的体积比为4:1)，测试床层孔隙率为70.6％，经过初次穿透吸附后的吸附剂增重为50.7g，饱和吸附量为217.6g/kg，经过初次吸附后的初次脱附量为19.2g；步骤(2)中测得初次脱附效率为38.1％。
138.经过10次步骤(3)的吸附、脱附循环后取平均值，测得吸附材料的吸附增重为6.64g，平均脱附效率为99.8％。
139.以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。