技术特征:
1.一种负载型钯/钛硅分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将ticl4、硅溶胶(msio2·
nh2o)、四丙基溴化铵、三乙胺及去离子水混合均匀,将所得母液装入不锈钢水热合成釜中,搅拌晶化,晶化完成后取出白色浆状产物抽滤分离,经过烘干、焙烧得到前驱体钛硅分子筛ts
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1;对ts
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1进行tpaoh改性;最后采用沉积
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沉淀法合成法制备pd/ts
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1负载型分子筛催化剂。2.根据权利要求1所述的负载型钯/钛硅分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,该制备方法包括以下具体步骤:a、ts
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1的制备将ticl4溶于异丙醇溶剂中,在剧烈搅拌下将混合溶液滴入硅溶胶中,继续搅拌,将四丙基溴化铵、三乙胺和去离子水依次加入成胶;充分搅拌,装入不锈钢高压釜中,150
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180℃条件下晶化后,洗涤至中性,干燥后540
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560℃焙烧,得到ts
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1;b、ts
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1的tpaoh改性将ts
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1和0.1mol/l tpaoh按照1.5:1(摩尔比)的比例混和均匀后,放入聚四氟内衬不锈钢釜中,在150
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180℃,自生压力下恒温反应后,将固体产物在540
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550℃焙烧得到改性ts
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1;c、负载型钯/钛硅分子筛催化剂的制备将改性ts
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1加入到100
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120ml 0.05mol/l的koh溶液中,再加入pdcl2和尿素比例为为1:10
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11(摩尔比)的溶液中;该体系在密闭黑暗反应容器中80
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100℃下搅拌反应后,将液体混合物冰浴冷却,然后加入nabh4水溶液,得到白色固体;最后,对固体样品进行大量水洗,烘干,然后200
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260℃下焙烧得到pd/ts
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1负载型分子筛催化剂。3.根据权利要求1所述的负载型钯/钛硅分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,在步骤a中,将四丙基溴化铵、三乙胺和去离子水加入后,搅拌2
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4小时。4.根据权利要求1所述的负载型钯/钛硅分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,在步骤a中,晶化时间为1
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4天,焙烧1
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6小时。5.根据权利要求1所述的负载型钯/钛硅分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,在步骤b中,恒温反应20
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30小时,焙烧4
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6小时。6.根据权利要求1所述的负载型钯/钛硅分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,在步骤b中,在恒温反应后,通过过滤、洗涤、烘干得到固体产物。7.根据权利要求1所述的负载型钯/钛硅分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,在步骤c中,在密闭黑暗反应容器中搅拌反应3
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5小时;烘干温度为100
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120℃,烘干时间为8
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10小时,焙烧3
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4小时。
技术总结
本发明提供一种负载型钯/钛硅分子筛催化剂的制备方法,包括以下步骤:将TiCl4、硅溶胶(mSiO2·
技术研发人员:魏标 张琳 白翠冰 李瑞乾 乔瑞
受保护的技术使用者:阜阳师范大学
技术研发日:2021.09.24
技术公布日:2021/12/23