一种贵金属回收吸附剂及其制备方法和一种贵金属回收方法与流程

文档序号:33893881发布日期:2023-04-21 03:31阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种贵金属回收用吸附剂,其包括氮掺杂石墨烯-sio2杂化材料,所述氮掺杂石墨烯-sio2杂化材料包括石墨烯-sio2杂化材料和掺杂于其中的氮,其中,所述氮掺杂石墨烯-sio2杂化材料中氮的摩尔量与c和si总摩尔量的比为1:(55-10050)。

2.根据权利要求1所述的吸附剂,其特征在于,所述氮掺杂石墨烯-sio2杂化材料中c与si的摩尔比为(5-50):(50-10000),优选所述氮掺杂石墨烯-sio2杂化材料中氮:碳:硅的摩尔比为1:(5-50):(50-10000)。

3.如权利要求1或2所述的吸附剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述石墨烯包括单层石墨烯、双层石墨烯和多层石墨烯中的至少一种,所述石墨烯的片层大小为5-15微米;和/或所述酸选自硫酸、硝酸、甲酸、乙酸和盐酸中的至少一种,优选地,所述石墨烯和酸的用量比不小于1g:20ml,优选为1g:50ml-1g:500ml。

5.根据权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述交联剂包括硅烷偶联剂,优选为3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、n-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和3-脲基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种;和/或所述脱水剂选自二环己基碳二亚胺和n,n'-羰基二咪唑中的至少一种;和/或所述第一分散溶剂选自四氢呋喃和/或二甲基亚砜;

6.根据权利要求3-5中任意一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述水解包括将吸附剂前体ii与去离子水混合,优选所述吸附剂前体ii与去离子水的用量比为1g:1000ml-1g:5000ml;

7.根据权利要求3-6中任意一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述载体前驱体包括硅源和氨水,优选所述硅源选自正硅酸乙酯、正硅酸甲酯和正硅酸丙酯中的至少一种,所述氨水的浓度为1-10重量%;和/或所述第二分散溶剂选自醇和酮中的至少一种;

8.根据权利要求3-7中任意一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述混合气氛中惰性气体和氨气的摩尔比为3:1-1:3,所述混合气氛的体积空速为200-1000hr-1;

9.一种废水中贵金属的回收方法,其包括将所述吸附剂与废水混合进行吸附,沉淀过滤得吸附有贵金属的吸附剂,并将所述吸附有贵金属的吸附剂解吸附得所述贵金属,优选所述贵金属为au,更优选所述贵金属在所述废水中以络合物形式存在,例如以[au(oh)4-x]clx形式存在,进一步优选所述废水为醋酸乙烯催化剂制备过程中催化剂洗涤废水。

10.根据权利要求9所述的回收方法,其特征在于,所述吸附剂的用量为0.01-0.1g/l废水,和/或所述解吸附包括将所述吸附有贵金属的吸附剂用强酸处理后还原,其中,所述强酸选自浓盐酸和浓硝酸中的至少一种,所述还原包括采用其他金属将所述贵金属从其酸溶液中置换出来,优选所述其他金属为锌。


技术总结
本发明公开了一种贵金属回收用吸附剂及其制备方法,进而提供了一种使用该催化剂的贵金属回收方法,其中,所述贵金属回收用吸附剂包括氮掺杂石墨烯‑SiO2杂化材料,所述氮掺杂石墨烯‑SiO2杂化材料包括石墨烯‑SiO2杂化材料和掺杂于其中的氮,其中,所述氮掺杂石墨烯‑SiO2杂化材料中氮的摩尔量与C和Si总摩尔量的比为1:(55‑10050)。本发明的贵金属回收吸附剂能有效回收废水中的贵金属Au,贵金属回收吸附能力强,回收率高,特别是对于含有较低含量贵金属元素Au的醋酸乙烯催化剂制备过程中所产生的催化剂洗涤具有较高的贵金属回收吸附能力。

技术研发人员:刘军晓,张丽斌
受保护的技术使用者:中国石油化工股份有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/1/11
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