一种阀阵式多单元连续离交提纯木糖的方法及装置与流程

1.本发明涉及木糖加工技术，尤其涉及一种阀阵式多单元连续离交提纯木糖的方法及装置。


背景技术：

2.目前国内生产木糖主要以玉米芯、粘胶纤维压榨碱液为原料制备。
3.木糖的生产工艺主要以化学法为主，通过加酸将多缩戊糖水解得到木糖水解液，然后经过脱色、离交或电渗析、蒸发浓缩、结晶分离等工艺，得到木糖成品。
4.由于木糖水解需要添加一定量的酸作为催化剂，水解后得到的木糖水解液ph较低，电导率较高，而且颜色较深。
5.传统工艺中水解液需通过大量活性炭进行脱色，然后多次通过普通床离交工艺除去酸和盐，普通离交交换效率低、再生时酸、碱、水耗量较大，产生大量的废水，污染严重。


技术实现要素：

6.本发明为了降低木糖加工中的污染问题，采用阀阵式多单元连续离交方法和装置对木糖水解液进行脱色和脱盐分，减少大量的污水排放以及酸碱的使用。
7.本发明提供一种阀阵式多单元连续离交提纯木糖的方法，包括如下步骤：
8.(1)生产工序：木糖水解液依次串流入交替设置的阳离子交换树脂柱单元和阴离子交换树脂柱单元后获得木糖出液，阳离子交换树脂柱单元包括至少一根阳离子交换树脂柱，阴离子交换树脂柱单元包括至少一根阴离子交换树脂柱；交替设置的阳离子交换树脂柱单元和阴离子交换树脂柱单元是指阳离子交换树脂单元-阴离子交换树脂单元或阴离子交换树脂单元-阳离子交换树脂单元；
9.(2)水顶糖工序：采用水对从生产工序切换出来的阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱进行水顶料，顶出来的物料进行回收；
10.(3)反洗工序：采用水对水顶糖工序切换出的阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱进行反洗；
11.(4)再生工序：采用再生液对反洗工序切换出的阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱进行再生，阳离子交换树脂柱的再生液为稀酸水溶液，阴离子交换树脂柱的再生液为稀碱水溶液；
12.(5)淋洗工序：采用水对再生工序切换出的阴离子交换树脂柱和阳离子交换树脂柱进行淋洗。
13.生产工序中木糖水解液按以下顺序串流：阳离子交换树脂柱单元-阴离子交换树脂柱单元-阳离子交换树脂柱单元-阴离子交换树脂柱单元，或阴离子交换树脂柱单元-阳离子交换树脂柱单元-阴离子交换树脂柱单元-阳离子交换树脂柱单元。
14.所述生产工序中，所述木糖水解液流速为3m/h-7m/h。
15.所述再生工序中，所述再生液流速为1m/h-3m/h。稀酸水洗液和稀碱水洗液的流速
都为1m/h-3m/h。
16.所述水顶糖工序中，所述水的流速为4m/h-8m/h。
17.所述稀酸水溶液为稀盐酸溶液，稀盐酸溶液的质量百分比浓度为3-7％。
18.所述稀碱水溶液为氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为3-7％。
19.进入所述生产工序的木糖水解液的电导率小于等于10000μ/cm。通过调节ph值和过滤使进入阀阵式多单元连续离交装置的木糖水解液的电导率小于等于10000μ/cm，更有利于离交。
20.所述木糖水解液中的干固体的含量为1-50wt％。干固体是木糖。
21.所述阳离子交换树脂柱中树脂为大孔强酸阳离子交换树脂；所述阴离子交换树脂柱中树脂为大孔弱碱阴离子交换树脂。
22.所述阳离子交换树脂是氢型，所述阴离子交换树脂是游离氨型。
23.所述木糖水解液中的盐为有机或无机盐，优选为硫酸盐的混合物。
24.所述水为蒸发冷凝水或蒸汽冷凝水或去离子水。
25.本发明提供一种用于木糖提纯的阀阵式多单元连续离交装置，包括：
26.生产区：包括至少一个阴离子交换树脂柱单元和至少一个阳离子交换树脂柱单元，木糖水解液依次流入交替串联设置的阴离子交换树脂柱单元和阳离子交换树脂柱单元；交替串联设置的阳离子交换树脂柱单元和阴离子交换树脂柱单元是指阳离子交换树脂单元-阴离子交换树脂单元或阴离子交换树脂单元-阳离子交换树脂单元；
27.水顶糖区：包括从生产区切换出的阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱，木糖水解液分别进入水顶糖区的阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱对树脂柱进行水顶糖，水顶糖完成后的阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱切换到反洗区；
28.反洗区：包括从水顶糖区切换出的阴离子交换树脂柱和阳离子交换树脂柱，水分别进入生产区的阴离子交换树脂柱和阳离子交换树脂柱对树脂进行反洗；
29.再生区：包括从反洗区切换出的阴离子交换树脂柱和阳离子交换树脂柱，稀酸水溶液进入阴离子交换树脂柱对阴离子交换树脂柱的树脂进行再生，稀碱水溶液进入阳离子交换树脂柱对阳离子交换树脂柱的树脂进行再生；
30.淋洗区：包括从再生区切换出的阴离子交换树脂柱和阳离子交换树脂柱，水分别进入淋洗区的阴离子交换树脂柱和阳离子交换树脂柱对树脂进行反洗；
31.生产区、水顶糖区、反洗区、再生区和淋洗区的阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱连续切换。连续切换是指每个区切换出一根离子交换树脂柱时，下一区同时切换入一根离子交换树脂柱，阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱独立切换，木糖提取的整个生产是连续的。
32.生产区包括两个阳离子交换树脂柱单元和两个阴离子交换树脂柱单元，按以下顺序串联设置：阳离子交换树脂柱单元-阴离子交换树脂柱单元-阳离子交换树脂柱单元-阴离子交换树脂柱单元，或阴离子交换树脂柱单元-阳离子交换树脂柱单元-阴离子交换树脂柱单元-阳离子交换树脂柱单元。阳离子交换树脂柱单元包括多根串联设置的阳离子交换树脂柱，阴离子交换树脂柱单元包括多根串联设置的阴离子交换树脂柱。
33.再生区包括多根阴离子交换树脂柱和多根的阳离子交换树脂柱，多根阴离子交换树脂柱串联设置，多根阳离子交换树脂柱串联设置。
34.淋洗区包括多根阴离子交换树脂柱和多根的阳离子交换树脂柱，多根阴离子交换树脂柱串联设置，多根阳离子交换树脂柱串联设置。
35.淋洗区出液管与再生区再生液管连接，淋洗区出液与再生液混合后进入再生区的阳离子交换树脂柱或阴离子交换树脂柱中。
36.阳离子交换树脂柱中树脂为大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂；阴离子交换树脂柱中树脂为大孔型苯乙烯系弱碱性阴离子交换树脂。
37.所述阳离子交换树脂是氢型，所述阴离子交换树脂是游离氨型。
38.本发明利用阀阵式多单元连续离交方法和装置将富含木糖、盐和色素的木糖溶液脱盐、脱色，该方法原理是通过离交柱内树脂基团上的离子和木糖溶液中的盐分、酸根和色素进行交换、吸附，从而达到进行脱盐、脱色精制的目的。
39.木糖水解液中的盐主要是由水解加酸及调节ph值的过程产生的，主要由阳离子和阴离子组成，包括金属离子(如ca
2+
、mg
2+
)和酸根离子(如so
42-)等。
40.本发明的阀阵式多单元连续离交装置连续进出料、连续洗脱、连续再生，能够全自动运行，无需人员操作。
41.阀阵式多单元连续离交装置能够提高树脂的交换效率、再生时酸碱水的消耗仅为传统离交的三分之一，节约了酸碱水的耗量，大大减少了污水排放。鉴于目前国家对环保问题愈发重视、此项技术对于高能耗高污染的木糖行业是减排节能的重要技术革新，关乎到企业能否可持续发展。
附图说明
42.图1是一种阀阵式多单元连续离交提纯木糖的方法的流程示意图。
43.图2是实施例1的提纯木糖的阀阵式多单元连续离交装置的结构示意图。
44.图3是固定床离交工艺流程示意图。
具体实施方式
45.下面结合实施例本发明进行详细说明。
46.一种用阀阵式多单元连续离交交换和吸附木糖溶液中盐分和色素的方法，具体流程如1所示：
47.一种阀阵式多单元连续离交提纯木糖的方法，包括如下步骤：
48.步骤s101：生产工序，木糖水解液依次串流入交替设置的阴离子交换树脂柱单元和阳离子交换树脂柱单元后获得木糖出液，阴离子交换树脂柱单元包括至少一根阴离子交换树脂柱，阳离子交换树脂柱单元包括至少一根阳离子交换树脂柱；阴离子交换树脂柱单元和阳离子交换树脂柱单元交替设置是指阴离子交换树脂柱单元在前，阳离子交换树脂柱单元在后，或，阳离子交换树脂柱单元在前，阴离子交换树脂柱单元在后，可设置一组或多组交替设置的阴离子交换树脂柱单元和阳离子交换树脂柱单元。
49.步骤s102：水顶糖工序，采用水对生产切换的阳离子交换树脂柱或阴离子交换树脂柱进行水顶糖处理；顶出的物料回收到木糖水解液进料罐中；
50.步骤s103：反洗工序，对水顶糖工序切换出的阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱进行反洗，反洗液为水；
51.步骤s104：再生工序，采用再生液对反洗工序切换出的阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱进行再生，阳离子交换树脂柱的再生液为稀酸水溶液，阴离子交换树脂柱的再生液为稀碱水溶液；
52.步骤s105：淋洗工序，采用水对再生工序切换出的阳离子交换树脂柱或阴离子交换树脂柱进行淋洗；
53.木糖水解液是玉米芯水解液用石灰调节ph值后经絮凝过滤得到木糖滤液，木糖滤液的干固体的含量为1-50wt％，干固体是木糖。
54.步骤s101的生产工序中，木糖水解液进料流速为3m/h-7m/h。
55.步骤s104的再生工序中，再生液流速为1m/h-3m/h。稀酸水溶液为稀盐酸溶液，稀盐酸溶液的质量百分比浓度为3-5％。稀碱水溶液为氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为3-5％
56.一种用于木糖提纯的阀阵式多单元连续离交装置，包括：
57.生产区：包括至少一个阳离子交换树脂柱单元和至少一个阴离子交换树脂柱单元，木糖水解液依次流入交替串联设置的阳离子交换树脂柱单元和阴离子交换树脂柱单元；
58.水顶糖区：包括从生产区切换出的阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱，水分别进入水顶糖区的阴离子交换树脂柱和阳离子交换树脂柱对树脂进行水顶糖，水顶糖完成后的阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱切换到反洗区；
59.反洗区：包括从水顶糖区切换出的阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱，水分别进入反洗区的阳离子交换树脂柱或阴离子交换树脂柱对树脂进行反洗；
60.再生区：包括从反洗区切换出的阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱，稀酸水溶液进入阴离子交换树脂柱对阳离子交换树脂柱的树脂进行再生，稀碱水溶液进入阴离子交换树脂柱对阴离子交换树脂柱的树脂进行再生；
61.淋洗区：包括从再生区切换出的阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱，水分别进入淋洗区的阴离子交换树脂柱和阳离子交换树脂柱对树脂进行反洗；
62.生产区、水顶糖区、反洗区、再生区、淋洗区的阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱连续切换。连续切换是指每个区切换出一根离子交换树脂柱时，下一区同时切换入一根离子交换树脂柱，木糖提取的整个生产是连续的。由于木糖提纯使用阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱，因此，在切换过程中是对应切换的。具体可见以下实施例。
63.用于木糖提纯的阀阵式多单元连续离交装置的阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱均使用小柱，而非传统的大柱离子交换树脂柱，小柱的直径为700mm-1600mm，高度为1500mm-2500mm。一般传统的大柱直径1600mm-2800mm，高度5000mm左右。
64.实施例1(图2中阳离子交换树脂柱简称为阳柱，阴离子交换树脂柱简称为阴柱)
65.生产区1(11#——18#阳柱和11#——18#阴柱)：完成生产工序，如图2所示，包括交替设置的阳离子交换树脂柱单元和阴离子交换树脂柱单元，实施例1中设置了两个阳离子交换树脂柱单元和两个阴离子交换树脂柱单元(阳离子交换树脂柱单元和阴离子技术树脂柱单元的设置数量可根据产能，进料流速等进行调整，可以每个单元设置一个，也可以设置多个，交替设置，阳离子交换树脂柱单元在前即可)，每个阳离子交换树脂柱单元包括4根串联设置的阴离子交换树脂柱，每个阴离子交换树脂柱单元包括4根串联设置的阴离子交换
树脂柱(阳阴离子交换树脂柱的数量可以根据产能等进行设定，可以为一根或多根)。
66.如图2所示，木糖水解液以上部进料下部出料的方式进入第一阳离子交换树脂柱单元的4根阳柱，即依次串柱流过11#、12#、13#、14#阳柱；出料后以上部进料下部出料的方式进入第一阴离子交换树脂柱单元的4根阴柱，即依次串柱流过11#、12#、13#、14#阴柱；14#阴柱出来的物料进入第二阳离子交换树脂柱单元，即依次经过15#、16#、17#、18#阳柱后，进入第二阴离子交换树脂柱单元，即流过15#、16#、17#、18#阴柱，去除盐分、色素、酸根、金属离子等杂质得到需要的木糖出液用于下一工序。
67.树脂柱经过一定时间的运行后，树脂的交换能力在下降，当某根树脂柱的出料已超过系统出料指标时，则该树脂柱需切换出生产区进入水顶糖区，淋洗区的树脂柱则切换到生产区，保证生产区有固定数量的树脂柱对木糖水解液进行处理。淋洗区切换到生产区的具体切换方式可以从1#阴柱工艺位切换到18#阴柱工艺位，1#阳柱工艺位切换到18#阳柱工艺位。
68.水顶糖区(8#—10#阳柱和8#—10#阴柱)：完成水顶糖工序，用水对树脂进行清洗将物料顶出后切换到再生区进行树脂再生，顶出的物料会回收到进料罐中。
69.水顶糖区包括3根串联设置的阳离子交换树脂柱和3根串联设置的阴离子交换树脂柱(该区阴阳离子交换树脂柱的数量设置可以是一根或多根，根据生产区树脂柱数量以及产能等进行设置)。
70.水的进料方式是上进下出。
71.反洗区3(7#阳柱和7#阴柱)，完成反洗工序：包括1根阴离子交换树脂柱和1根阳离子交换树脂柱。
72.水顶糖之后，接着进行反洗，以下进水上出的方式进行反洗；
73.再生区4(4#—6#阳柱和4#—6#阴柱)，完成再生工序：包括3根串联设置的阳离子交换树脂柱和3根串联设置的阴离子交换树脂柱(该区阴阳离子交换树脂柱的数量设置可以是一根或多根，根据生产区树脂柱数量以及产能等进行设置)。
74.再生液稀盐酸溶液以上进料下出料的方式依次串流进入4#、5#、6#阳柱后出液进行废液处理；再生液稀氢氧化钠溶液以上进料下出料的方式依次串流进入4#、5#、6#阴柱后出液进行废液处理。再生液稀盐酸溶液进入阳离子交换树脂柱对阳离子交换树脂柱的树脂进行再生，稀碱水溶液进入阴离子交换树脂柱对阴离子交换树脂柱的树脂进行再生。
75.树脂柱经再生液处理后，恢复离子交换能力的一根树脂柱切换到淋洗区，同时反洗区的一根树脂柱切换到再生区。具体切换方式可以从4#阳柱工艺位切换到3#阳柱工艺位，4#阴柱工艺位切换到3#阴柱工艺位。
76.淋洗区5(1#—3#阳柱和1#—3#阴柱)，完成淋洗工序：包括3根串联设置的阳离子交换树脂柱和3根串联设置的阴离子交换树脂柱(该区阴阳离子交换树脂柱的数量设置可以是一根或多根，根据生产区树脂柱数量以及产能等进行设置)。
77.淋洗液水分别以上进料下出料的方式依次串流进入1#、2#、3#阴柱和1#、2#、3#阳柱后出液与再生液混合后进入再生区。
78.树脂柱经淋洗处理后，淋洗完成的一根树脂柱切换生产区，同时再生区的一根树脂柱切换到淋洗区。具体切换方式可以从1#阴柱工艺位切换到18#阴柱工艺位，1#阳柱工艺位切换到18#阳柱工艺位。
79.水分别以上进料下出料的方式依次串流进入8#、9#、10#阴柱和8#、9#、10#阳柱后出液进行回收。
80.上述用于木糖提纯的阀阵式多单元连续离交装置采用plc控制阀组的开闭自动连续地进行树脂柱的切换和运行。
81.实施例2
82.实施例2与实施例1基本相同，不同在于生产区1的阴离子交换树脂柱单元在前，阳离子交换树脂柱单元在后，即阴离子交换树脂柱单元-阳离子交换树脂柱单元-阴离子交换树脂柱单元-阳离子交换树脂柱单元，木糖水解液依次流过这四个单元。其余设置与实施例1相同，不再赘述。
83.实施例3阀阵式多单元连续离交装置和普通离交的对比实验
84.采用实施例1的阀阵式多单元连续离交装置和普通离交装置对木糖水解液进行处理，进入离交的木糖水解液指标都为木糖水解液进入生产工序时的指标：木糖水解液质量百分比浓度7％—9％(以木糖计)、温度30—40℃、电导率5000-10000us/cm、ph值1.7-2.7、透光率40—60％。
85.实验组的阀阵式多单元连续离交装置采用实施例1的柱子设置，离子交换树脂柱的直径为1000mm，高度为2000mm。(该对比实验中的树脂柱尺寸仅用于说明本发明的技术效果，而不是限定于该尺寸，阀阵式多单元连续离交装置采用小柱尺寸范围：直径700mm-1600mm，多柱串联使用，目的在于减少树脂使用量，降低再生液等的用量。)
86.对照组的普通离交装置也设置为四根离子交换树脂柱进行生产，阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱交替串联设置，如图3所示，为固定离交装置，采用一备两用方式，备用的一根离子交换树脂柱进行糖顶水、反洗、再生。普通的离子交换树脂的直径为1700mm，高度为5000mm。
87.表1阀阵式多单元连续离交装置和普通离交处理后的木糖出液的指标对比表
[0088][0089]
表2阀阵式多单元连续离交装置和普通离交处理中的原料消耗对比表
[0090][0091]
从上表1、2可以看出，普通离交进料、进水或进再生液后在树脂层中不容易均匀分布，导致不必要的树脂、水及再生液的浪费，交换效率也较低。
[0092]
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。
对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。