一种D-丝氨酸的制备方法及装置与流程

一种d-丝氨酸的制备方法及装置
技术领域
1.本发明涉及有机化学领域，尤其涉及一种d-丝氨酸的制备方法及装置。


背景技术：

2.d-丝氨酸作为一种非蛋白光学活性氨基酸，具有特殊的生理学性质，其在药物研究，有机合成，多肽合成等领域应用广泛，特别是在医药行业中，d-丝氨酸能够作为一种辅助药物能有效的改善精神分裂症患者的阳性症状、阴性症状及认知障碍，因此d-丝氨酸在神经学领域应用广泛，其在新药的开发中具有广阔的应用价值。
3.现有的d-丝氨酸在制备过程中在搅拌后需全部取出进行固液分离，这样降低了工作效率。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种d-丝氨酸的制备方法及装置，旨在搅拌完成后直接可以进行固液分离，提高工作效率。
5.为实现上述目的，第一方面，本发明提供了一种d-丝氨酸的制备装置，包括搅拌器、洗涤器、解离器、抽滤器和干燥器，所述搅拌器包括支撑组件、搅拌组件和分离组件，所述支撑组件包括外壳和底座，所述外壳与所述底座固定连接，并位于所述底座的一侧，所述搅拌组件包括顶盖、升降器、搅拌电机、搅拌杆和叶片，所述顶盖与所述外壳滑动连接，并位于所述外壳的一侧，所述升降器与所述顶盖连接，所述搅拌电机设置在所述顶盖上，所述搅拌杆与所述搅拌电机的输出端固定连接，并位于所述顶盖内，所述叶片与所述搅拌杆固定连接，并位于所述顶盖内，所述分离组件包括气泵、储液瓶、过滤网、支撑环和支撑杆，所述支撑杆与所述顶盖转动连接，并位于所述顶盖靠近所述外壳的一侧，所述支撑环与所述支撑杆固定连接，并位于所述外壳内，所述过滤网设置在所述支撑环的底部，所述储液瓶设置在所述过滤网的一侧，所述气泵与所述储液瓶连通。
6.其中，所述升降器包括升降气缸和升降杆，所述升降气缸设置在所述外壳的一侧，所述升降杆与所述升降气缸的输出端和所述顶盖固定连接。
7.其中，所述搅拌组件还包括密封圈，所述密封圈与所述顶盖固定连接，并位于所述顶盖靠近所述外壳的一侧。
8.其中，所述搅拌杆包括杆体、支撑弹簧和滑动杆，所述杆体与所述搅拌电机的输出端固定连接，所述滑动杆与所述杆体滑动连接，所述叶片固定在所述滑动杆上，所述支撑弹簧设置在所述杆体和所述滑动杆之间。
9.其中，所述外壳具有定位板，所述定位板位于所述外壳靠近所述顶盖的一侧。
10.第二方面，本发明提供一种d-丝氨酸的制备方法，包括：按照1:0.3～1.5的摩尔比将l-丝氨酸与s-苯基乙磺酸混合并加入芳香醛类催化剂到搅拌器中，在70℃～90℃的温度条件下搅拌4～8小时；
11.打开控制阀将液体抽滤到集液瓶中，滤饼留在过滤网上；
12.启动升降器带动顶盖上移，转动支撑杆倒出滤饼。
13.将滤饼洗涤、解离、抽滤和干燥后，得到d-丝氨酸产品。
14.其中，所述芳香醛类催化剂的添加质量为l-丝氨酸的1.0％～5.0％；
15.本发明的一种d-丝氨酸的制备方法及装置，所述搅拌器包括支撑组件、搅拌组件和分离组件，所述支撑组件包括外壳和底座，所述外壳与所述底座固定连接，并位于所述底座的一侧，通过所述底座对所述外壳进行支撑，所述搅拌组件包括顶盖、升降器、搅拌电机、搅拌杆和叶片，所述顶盖与所述外壳滑动连接，并位于所述外壳的一侧，所述升降器与所述顶盖连接，通过所述升降器可以抬升所述顶盖或者让所述顶盖下移和所述外壳闭合，所述搅拌电机设置在所述顶盖上，所述搅拌杆与所述搅拌电机的输出端固定连接，并位于所述顶盖内，所述叶片与所述搅拌杆固定连接，并位于所述顶盖内，所述搅拌电机可以带动所述搅拌杆转动，从而可以带动所述叶片转动，所述分离组件包括气泵、储液瓶、过滤网、支撑环和支撑杆，所述支撑杆与所述顶盖转动连接，并位于所述顶盖靠近所述外壳的一侧，使得所述支撑杆可以相对所述顶盖转动，所述支撑环与所述支撑杆固定连接，并位于所述外壳内，所述过滤网设置在所述支撑环的底部，通过所述过滤网可以将固体和液体分离，所述储液瓶设置在所述过滤网的一侧，所述气泵与所述储液瓶连通，启动所述气泵可以在所述储液瓶中产生负压以使得在所述外壳中反应完成的d-丝氨酸预制物进行分离，使得液体进入到所述储液瓶中，固体留在所述过滤网上，然后启动所述升降器抬升所述顶盖，同时抬升所述支撑环，然后转动所述支撑杆可以将其中的固体取出，从而可以在搅拌完成后直接对固体和液体进行分离以提高工作效率。
附图说明
16.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
17.图1是本发明的一种d-丝氨酸的制备装置的结构图。
18.图2是本发明的搅拌器的结构图。
19.图3是本发明的搅拌器的左侧结构图。
20.图4是本发明的搅拌器的剖面示意图。
21.图5是图4细节a的局部放大图。
22.图6是本发明的搅拌器的第二剖面示意图。
23.图7是本发明的一种d-丝氨酸的制备方法的流程图。
24.1-搅拌器、2-洗涤器、3-解离器、4-抽滤器、5-干燥器、11-支撑组件、12-搅拌组件、13-分离组件、111-外壳、112-底座、113-连接杆、114-取料板、121-顶盖、122-升降器、123-搅拌电机、124-搅拌杆、125-叶片、126-密封圈、131-气泵、132-储液瓶、133-过滤网、134-支撑环、135-支撑杆、136-驱动器、1111-定位板、1221-升降气缸、1222-升降杆、1241-杆体、1242-支撑弹簧、1243-滑动杆、1351-第二齿轮、1361-第一齿轮、1362-驱动电机、1363-限位柱。
具体实施方式
25.下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
26.在本发明的描述中，需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
27.请参阅图1～图6，第一方面，本发明提供一种d-丝氨酸的制备装置：
28.包括搅拌器1、洗涤器2、解离器3、抽滤器4和干燥器5，所述搅拌器1包括支撑组件11、搅拌组件12和分离组件13，所述支撑组件11包括外壳111和底座112，所述外壳111与所述底座112固定连接，并位于所述底座112的一侧，所述搅拌组件12包括顶盖121、升降器122、搅拌电机123、搅拌杆124和叶片125，所述顶盖121与
29.、所述外壳111滑动连接，并位于所述外壳111的一侧，所述升降器122与所述顶盖121连接，所述搅拌电机123设置在所述顶盖121上，所述搅拌杆124与所述搅拌电机123的输出端固定连接，并位于所述顶盖121内，所述叶片125与所述搅拌杆124固定连接，并位于所述顶盖121内，所述分离组件13包括气泵131、储液瓶132、过滤网133、支撑环134和支撑杆135，所述支撑杆135与所述顶盖121转动连接，并位于所述顶盖121靠近所述外壳111的一侧，所述支撑环134与所述支撑杆135固定连接，并位于所述外壳111内，所述过滤网133设置在所述支撑环134的底部，所述储液瓶132设置在所述过滤网133的一侧，所述气泵131与所述储液瓶132连通。
30.在本实施方式中，所述搅拌器1包括支撑组件11、搅拌组件12和分离组件13，所述支撑组件11包括外壳111和底座112，所述外壳111与所述底座112固定连接，并位于所述底座112的一侧，通过所述底座112对所述外壳111进行支撑，所述搅拌组件12包括顶盖121、升降器122、搅拌电机123、搅拌杆124和叶片125，所述顶盖121与所述外壳111滑动连接，并位于所述外壳111的一侧，所述升降器122与所述顶盖121连接，通过所述升降器122可以抬升所述顶盖121或者让所述顶盖121下移和所述外壳111闭合，所述搅拌电机123设置在所述顶盖121上，所述搅拌杆124与所述搅拌电机123的输出端固定连接，并位于所述顶盖121内，所述叶片125与所述搅拌杆124固定连接，并位于所述顶盖121内，所述搅拌电机123可以带动所述搅拌杆124转动，从而可以带动所述叶片125转动，所述分离组件13包括气泵131、储液瓶132、过滤网133、支撑环134和支撑杆135，所述支撑杆135与所述顶盖121转动连接，并位于所述顶盖121靠近所述外壳111的一侧，使得所述支撑杆135可以相对所述顶盖121转动，所述支撑环134与所述支撑杆135固定连接，并位于所述外壳111内，所述过滤网133设置在所述支撑环134的底部，通过所述过滤网133可以将固体和液体分离，所述储液瓶132设置在所述过滤网133的一侧，所述气泵131与所述储液瓶132连通，启动所述气泵131可以在所述储液瓶132中产生负压以使得在所述外壳111中反应完成的d-丝氨酸预制物进行分离，使得液体进入到所述储液瓶132中，固体留在所述过滤网133上，然后启动所述升降器122抬升所述顶盖121，同时抬升所述支撑环134，然后转动所述支撑杆135可以将其中的固体取出，从
而可以在搅拌完成后直接对固体和液体进行分离以提高工作效率。
31.进一步的，所述升降器122包括升降气缸1221和升降杆1222，所述升降气缸1221设置在所述外壳111的一侧，所述升降杆1222与所述升降气缸1221的输出端和所述顶盖121固定连接。
32.在本实施方式中，通过所述升降气缸1221可以带动所述升降杆1222上下移动，从而可以带动所述顶盖121上下移动。
33.进一步的，所述搅拌组件12还包括密封圈126，所述密封圈126与所述顶盖121固定连接，并位于所述顶盖121靠近所述外壳111的一侧。
34.在本实施方式中，通过所述密封圈126可以对所述顶盖121和所述外壳111之间的缝隙进行密封，避免液体泄漏。
35.进一步的，所述搅拌杆124包括杆体1241、支撑弹簧1242和滑动杆1243，所述杆体1241与所述搅拌电机123的输出端固定连接，所述滑动杆1243与所述杆体1241滑动连接，所述叶片125固定在所述滑动杆1243上，所述支撑弹簧1242设置在所述杆体1241和所述滑动杆1243之间。
36.在本实施方式中，所述滑动杆1243可以在所述杆体1241上滑动，从而可以在所述叶片125转动时，在叶片125的反作用力作用下带动所述滑动杆1243下移而拉动所述支撑弹簧1242，使得可以上下移动所述叶片125，使得搅拌更加充分。
37.进一步的，所述外壳111具有定位板1111，所述定位板1111位于所述外壳111靠近所述顶盖121的一侧；所述支撑组件11还包括连接杆113和取料板114，所述连接杆113设置在所述定位板1111内，所述取料板114与所述连接杆113转动连接，并位于所述外壳111的一侧。
38.在本实施方式中，通过所述定位板1111可以便于放置取料板114，并相对于所述定位板1111滑动到所述顶盖121和所述外壳111之间取出固体材料。其中所述连接杆113可以相对所述定位板1111滑动，所述取料板114就可以跟随所述连接杆113进入到所述顶盖121和所述外壳111之间，使得使用更加方便。
39.进一步的，所述分离组件13还包括驱动器136，所述驱动器136设置在所述支撑杆135的一侧；所述驱动器136包括第一齿轮1361、驱动电机1362和限位柱1363，所述支撑杆135具有第二齿轮1351，所述驱动电机1362设置在所述外壳111的一侧，所述第一齿轮1361与所述驱动电机1362的输出端固定连接，并靠近所述第二齿轮1351，所述限位柱1363设置在所述第二齿轮1351的一侧。
40.在本实施方式中，所述驱动器136可以驱动所述支撑杆135转动，从而可以自动带动所述支撑环134进行翻转，具体为，当所述顶盖121被抬升时，所述第一齿轮1361和所述第二齿轮1351啮合，通过所述驱动电机1362就可以带动所述支撑杆135转动，通过所述限位柱1363可以限制所述第二齿轮1351的转动位置，使得使用更加方便。
41.第二方面，请参阅图7，本发明还提供一种d-丝氨酸的制备方法，包括：
42.s101按照1:0.3～1.5的摩尔比将l-丝氨酸与s-苯基乙磺酸混合并加入芳香醛类催化剂到搅拌器1中，在70℃～90℃的温度条件下搅拌4～8小时；
43.s102打开控制阀将液体抽滤到集液瓶中，滤饼留在过滤网133上；
44.s103启动升降器122带动顶盖121上移，转动支撑杆135倒出滤饼。
45.s104将滤饼洗涤、解离、抽滤和干燥后，得到d-丝氨酸产品。
46.进一步的，所述芳香醛类催化剂的添加质量为l-丝氨酸的1.0％～5.0％；
47.本方法省去了消旋化步骤，避免对映体浓度增加而可能导致的夹带析出现象，从而减小对映体的损失，有效提高拆分效率及目标产物d-丝氨酸的光学纯度，同时，从滤饼的滤液中回收的手性拆分剂s-苯基乙磺酸，以及母液中的有机溶剂及芳香醛类催化剂均可循环使用，从而大大降低了工艺成本，适合工业化生产。
48.以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。