技术特征：
1.一种原位生长纤维形二氧化硅纳米粒子毛细管开管柱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将毛细管一端置于反应液中，另一端置于水中，在保护气体驱动和加热条件下，在毛细管内壁修饰纤维形二氧化硅纳米粒子；(2)将步骤(1)的毛细管清洗和干燥，得到原位生长纤维形二氧化硅纳米粒子毛细管开管柱；其中，所述步骤(1)中反应液的制备方法，包括以下步骤：将十六烷基三甲基溴化铵、尿素和水混合后加入环己烷和异丙醇，超声处理5～15min，再加入正硅酸乙酯，搅拌20～50min，得到反应液。2.根据权利要求1所述的一种原位生长纤维形二氧化硅纳米粒子毛细管开管柱的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中毛细管在使用前还需进行预处理，预处理的方法为：将毛细管用0.1～1mol/l的naoh清洗1～2h，再依次用水、甲醇分别冲洗10～60min，最后用氮气吹干1～2h。3.根据权利要求1或2所述的一种原位生长纤维形二氧化硅纳米粒子毛细管开管柱的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中毛细管的内径小于10μm。4.根据权利要求1或2所述的一种原位生长纤维形二氧化硅纳米粒子毛细管开管柱的制备方法，其特征在于，所述反应液的制备方法中，十六烷基三甲基溴化铵、尿素、正硅酸乙酯和水的质量体积比为0.25～0.6g：0.3～0.7g：1.25～3g：10～20ml；水、环己烷和异丙醇的体积比为10～20：10～20：0.3～0.5。5.根据权利要求4所述的一种原位生长纤维形二氧化硅纳米粒子毛细管开管柱的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中保护气体驱动的方法为：将保护气体连续通入反应液中；保护气体为氮气，保护气体的气压为50～300psi。6.根据权利要求2或5所述的一种原位生长纤维形二氧化硅纳米粒子毛细管开管柱的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中加热的温度为60～80℃，加热的时间为15～17h。7.根据权利要求3所述的一种原位生长纤维形二氧化硅纳米粒子毛细管开管柱的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中清洗和干燥的方法为：依次用水、乙醇分别冲洗10～60min，用氮气吹干1～2h。8.根据权利要求1、2或7所述的一种原位生长纤维形二氧化硅纳米粒子毛细管开管柱的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中清洗和干燥后还包括重复进行步骤(1)和步骤(2)1～3次。9.权利要求1～8任一项所述的一种原位生长纤维形二氧化硅纳米粒子毛细管开管柱的制备方法制得的一种原位生长纤维形二氧化硅纳米粒子毛细管开管柱。
技术总结
本发明属于分析化学技术领域，公开了一种原位生长纤维形二氧化硅纳米粒子毛细管开管柱及其制备方法。该制备方法将预处理后的毛细管一端置于反应液中，另一端置于水中，在保护气体驱动和加热条件下，在毛细管内壁修饰纤维形二氧化硅纳米粒子。其中，毛细管的内径小于10μm。本发明通过在窄内径毛细管内壁修饰二氧化硅纳米粒子，可增加柱内比表面积，相对于裸毛细管能够增多被分析物与管内壁的相互作用位点，且该方法制备的毛细管开管柱的涂层与内壁结合稳定、柱间重复性好、分离能力强，为超微量样品的分析提供了研究手段。微量样品的分析提供了研究手段。微量样品的分析提供了研究手段。
技术研发人员：汪夏燕 高潇潇 张文美 王亮霞 张东堂 郭广生
受保护的技术使用者：北京工业大学
技术研发日：2021.12.30
技术公布日：2022/5/30