水滑石功能材料制氢反应用变径固定床反应器

1.本实用新型涉及水滑石功能材料制氢反应设备，特别涉及一种水滑石功能材料制氢反应用变径固定床反应器。


背景技术：

2.在水滑石功能材料制氢反应过程中，需要在固定床反应器内放入石英砂和nimgal类水滑石功能材料催化剂，并向该固定床反应器内通入氮气、水蒸汽和乙醇蒸汽混合气，催化制氢。因反应物乙醇与水的混合蒸汽，由上至下通过固定床反应器内，乙醇与水的混合蒸汽反应物在催化反应过程中浓度下降、反应前后混合气总体积增加，致使在单位容积内催化剂表面吸附反应物浓度下降，降低了催化效率；且固定床反应器长期运行后，位于催化剂床层上部的催化剂与位于催化剂床层下部的催化剂失活程度不同，造成位于催化剂床层不同位置的催化剂失活周期差异较大。由于固定床反应器内位于催化剂床层中上部的催化剂已经失活，需要将固定床反应器整个床层重新填充，而位于催化剂床层下部的催化剂还没有完全失活，催化剂未被充分利用就被替换，造成了催化剂的浪费。


技术实现要素：

3.本实用新型要解决的技术问题是提供一种水滑石功能材料制氢反应用变径固定床反应器，该变径固定床反应器催化效率高，可改善不同床层位置的催化剂失活周期差异，降低催化剂的更换频率，使催化剂充分利用，避免催化剂浪费。
4.本实用新型是这样实现的：
5.一种水滑石功能材料制氢反应用变径固定床反应器，包括固定床反应器本体，安装在固定床反应器本体上下两端的上盖和下盖，安装在上盖的进气管，安装在下盖的出气管，其特征之处在于：所述固定床反应器本体由固定床反应器上段、固定床反应器中段和固定床反应器下段构成，固定床反应器上段、固定床反应器中段的底部均为缩口状，每段固定床反应器的上口与上一段固定床反应器的下口相互连接；在固定床反应器上段、固定床反应器中段和固定床反应器下段内均固定安装有固定床。
6.进一步的优选，固定床反应器上段的下口与上口内径比为1:1.1～1:1.3。
7.进一步的优选，固定床反应器中段的下口与上口内径比为1:1.1～1:1.3。
8.进一步的优选，所述固定床由从下至上依次布置的筛网、第一石棉垫、第一石英砂层、催化剂填充层、第二石英砂层和第二石棉垫构成。
9.进一步的优选，所述固定床反应器中段的催化剂填充层的直径与标准固定床反应器内径相同，进而固定床反应器上段的催化剂填充层直径增大，降低了催化剂的更换频率，节省生产过程中的操作费用。
10.进一步的优选，固定床反应器中、下段的上口均为内螺纹接口，固定床反应器上、中的下口均为外螺纹接口，每段固定床反应器的上口通过螺纹与上一段固定床反应器的下口相连接，便于拆装。
11.进一步的，所述固定床反应器上段的催化剂填充层、固定床反应器中段催化剂填充层、固定床反应器下段的催化剂填充层高度相等。
12.进一步的，催化剂填充层由质量比为1:5的nimgal类水滑石功能材料催化剂和石英砂组成，其中nimgal类水滑石功能材料催化剂与石英砂粒径相同。
13.本实用新型的有益效果是：
14.(1)通过将固定床反应器上段和固定床反应器中段的底部设置为缩口状，使固定床反应器上、中、下三段的内径逐段变小，进而固定床反应器内容积由上至下逐渐缩小，反应容积的变小使得催化剂表面吸附反应物的浓度有所提高，从而有效增加中、下段催化剂填充层内催化剂的催化效率，并且可以改善固定床反应器上、中、下三段催化剂填充层内催化剂失活周期差异，使催化剂充分利用，减少催化剂浪费。
15.(2)固定床反应器上段、固定床反应器中段和固定床反应器下段通过螺纹连接，拆装方便，便于固定床内催化剂填充层催化剂的更换、以及变径固定床反应器清洗和维修。
附图说明
16.图1是本实用新型的结构示意图；
17.图2是图1中固定床反应器中段的示意图。
18.图中：1
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进气管，2
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上盖，3
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固定床反应器本体，4
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固定床反应器上段，5
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固定床反应器中段，6
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固定床反应器下段，7
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下盖，8
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出气管，9
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固定床ⅰ，901
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筛网ⅰ，902
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第一石棉垫ⅰ，903
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第一石英砂层ⅰ，904
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催化剂填充层ⅰ，905
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第二石英砂层ⅰ，906
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第二石棉垫ⅰ,10
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固定床ⅱ，1001
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筛网ⅱ，1002
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第一石棉垫ⅱ，1003
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第一石英砂层ⅱ，1004
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催化剂填充层ⅱ，1005
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第二石英砂层ⅱ，1006
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第二石棉垫ⅱ,11
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固定床ⅲ，1101
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筛网ⅲ，1102
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第一石棉垫ⅲ，1103
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第一石英砂层ⅲ，1104
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催化剂填充层ⅲ，1105
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第二石英砂层ⅲ，1106
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第二石棉垫ⅲ。
具体实施方式
19.实施例1
20.如图1
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2所示，该水滑石功能材料制氢反应用变径固定床反应器，包括固定床反应器本体3，安装在固定床反应器本体3上下两端的上盖2和下盖7，安装在上盖2的进气管1，安装在下盖7的出气管8，所述固定床反应器本体3由固定床反应器上段4、固定床反应器中段5和固定床反应器下段6构成，固定床反应器上段4、固定床反应器中段5的底部均为缩口状，固定床反应器下段为直口状，固定床反应器上段4的下口与上口内径比为1:1.1～1:1.3，固定床反应器中段5的下口与上口内径比为1:1.1～1:1.3，本实施例以实验室小试用水滑石功能材料制氢反应用变径固定床反应器为例，固定床反应器上段4的上口内径为14mm、下口内径为12mm，固定床反应器中段5的上口内径为12mm、下口内径为10mm；
21.固定床反应器中段5、固定床反应器下段6的上口均为内螺纹接口，固定床反应器上段4、固定床反应器中段5下口均为外螺纹接口，固定床反应器中段5的上口通过螺纹与固定床反应器上段4的下口固定安装，固定床反应器下段6的上口通过螺纹与固定床反应器中段5的下口固定安装；
22.在固定床反应器上段4内固定安装有固定床ⅰ9，固定床ⅰ9由从下至上依次布置的
筛网ⅰ901、第一石棉垫ⅰ902、第一石英砂层ⅰ903、催化剂填充层ⅰ904、第二石英砂层ⅰ905、第二石棉垫ⅰ906构成；在固定床反应器中段5内固定安装有固定床ⅱ10，固定床ⅱ10由从下至上依次布置的筛网ⅱ1001、第一石棉垫ⅱ1002、第一石英砂层ⅱ1003、催化剂填充层ⅱ1004、第二石英砂层ⅱ1005、第二石棉垫ⅱ1006构成；在固定床反应器下段6内固定安装有固定床ⅲ11、固定床ⅲ11由从下至上依次布置的筛网ⅲ1101、第一石棉垫ⅲ1102、第一石英砂层ⅲ1103、催化剂填充层ⅲ1104、第二石英砂层ⅲ1105、第二石棉垫ⅲ1106构成；所述催化剂填充层ⅰ904、催化剂填充层ⅱ1004、催化剂填充层ⅲ1104的高度相同；催化剂填充层ⅰ904直径为14mm，催化剂填充层ⅱ1004直径为12mm，催化剂填充层ⅲ1104直径10mm。
23.实验室催化剂的活性评价操作时，在催化剂填充层ⅰ904、催化剂填充层ⅱ1004、催化剂填充层ⅲ1104内填装相同粒径的nimgal类水滑石功能材料催化剂和石英砂混合料，石英砂与nimgal类水滑石功能材料催化剂质量比5:1，以避免热点的影响，催化剂填充层ⅰ904、催化剂填充层ⅱ1004、催化剂填充层ⅲ1104内催化剂总装填量为200mg。催化剂活性评价前先通入流速30ml/min的氢气，反应器从室温以5℃/min升至830℃，在830℃恒定180min，将催化剂填充层ⅰ904、催化剂填充层ⅱ1004、催化剂填充层ⅲ1104内填充的nimgal类水滑石功能材料催化剂预还原。预还原完成后，nimgal类水滑石功能材料催化剂和石英砂混合料在高纯氮气氛中降至设定的反应温度700℃；此时水和乙醇(摩尔比3:1)经双柱塞微量泵进入预热器(预热器的温度200℃)，在预热器进行汽化后，与来自于质量流量计的氮气混合后的混合气由进气管1通入固定床反应器本体3内，水和乙醇的总进料量4ml/h，混合气依次经催化剂填充层ⅰ904进行第一次催化制氢、催化剂填充层ⅱ1004进行第二次催化制氢、催化剂填充层ⅲ1104进行第三次催化制氢，最后从出气管8排出并收集，收集的气体利用气相色谱检测产生气体的含量，对催化剂的活性进行评价。
24.催化剂的活性评价指标包括氢气的选择性和乙醇的转化率，以收集的气体体积百分比(不含氮气和反应剩余水)计算氢气的选择性。乙醇的转化率x
etoh
计算公式如下：
25.其中，molesetoh
in
为进气口乙醇的摩尔数，molesetoh
out
为出气口乙醇的摩尔数；
26.氢气的选择性s
i
计算公式如下：
[0027][0028]
其中，molesp
i
为出气口氢气的摩尔数，为出气口气体的总摩尔数。
[0029]
经检测计算，反应7h时，乙醇的转化率为100％，氢气的选择性是70.8％，乙醇的转化率为100％，反应100h时氢气的选择性依旧是70.8％，催化剂未见失活且反应100h不需要更换催化剂，与内径为12mm常规固定床反应器相比，降低了催化剂的更换频率，节省生产过程中的操作费用。
[0030]
以上仅为本实用新型的具体实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。