第一容纳件、溶剂蒸发装置及样品制备设备的制作方法

文档序号:29475371发布日期:2022-04-02 07:00阅读:157来源:国知局
第一容纳件、溶剂蒸发装置及样品制备设备的制作方法

1.本实用新型涉及样品制备领域、尤其是溶剂蒸发领域,具体涉及一种样品制备设备、一种加热式溶剂蒸发装置以及一种用于该加热式溶剂蒸发装置的容纳件。


背景技术:

2.在线加速溶剂萃取技术是近年来发展起来的一种全新的样品萃取技术,其主要利用在高温和高压下,增加物质溶解度和溶质扩散效率,提高萃取的效率。该方法具有萃取效率高、速度快、溶剂使用量少、重复性好等特点,目前已在食品、农业、环境、药物、化工等方面得到了广泛的应用。
3.在一些加速溶剂萃取的应用中,为了快速去除溶剂,可以在萃取液接收装置(或萃取池)之后布置有溶剂蒸发装置。溶剂蒸发装置是一种化学、化工、生物医药领域的样品制备过程中、尤其是需要蒸发浓缩过程中常用的实验室装置,其主要用于在减压条件下或者加热条件下连续蒸馏易挥发性溶剂。
4.溶剂蒸发装置通常可以包括蒸发容器、抽真空装置、加热装置、可选的鼓气装置、输入管路、阀门等。例如,在一些加速溶剂萃取应用中,蒸发容器可以由两个不同容积的溶剂蒸发瓶构成,如图11中示例性所示。第一溶剂蒸发瓶可以为具有60毫升到250毫升大容量的大瓶,而第二溶剂蒸发瓶可以为具有2-10毫升容量的小瓶。通常,第二溶剂蒸发瓶(小瓶)位于第一溶剂蒸发瓶(大瓶)的下方,因而小瓶也可称为底瓶。
5.由于第一溶剂蒸发瓶的横截面(即,瓶子的内径)较大,因此当溶剂处于第一溶剂蒸发瓶中(即,溶剂的液位还在大瓶中)时,该阶段的蒸发速度较快。而当仅在第二溶剂蒸发瓶(底瓶)中剩余有溶剂(或包含溶剂的样品)时,由于第二溶剂蒸发瓶的横截面(即,瓶子的内径)较小,因而该阶段的蒸发速度明显减慢。有利地,这可以取得对蒸发速度(蒸发过程的持续时间)和精确判断蒸发完成时刻二者之间的平衡。
6.在溶剂蒸发装置中,有一类是利用对溶剂蒸发瓶进行加热来实现其快速蒸发效果的,因此也被成为加热式溶剂蒸发装置。然而,现有技术的这种加热式溶剂蒸发装置中存在以下一些问题:
7.首先,溶剂蒸发瓶与加热装置之间的传热效率通常不高,由于溶剂蒸发大瓶的直径通常较大,因而其单位容积的加热面积较小,这会导致浓缩效率低。为了解决这个问题,必须加大加热模块的加热功率,从而导致整个设备的功耗低。
8.其次,针对不同的溶剂蒸发瓶形状和尺寸需要匹配不同尺寸的加热装置,蒸发效率低下,操作复杂。为了解决这个问题,可以设置有可调节式加热装置,但这样会造成结构复杂化,且成本又过高。
9.第三,由于通常将保持套筒设置在溶剂蒸发小瓶周围并且由此起到保持或支承整个彼此接合的大小溶剂蒸发瓶,尽管总体尺寸可以控制成较小,但由于溶剂蒸发大瓶在上方且重心较高而使得在此情况下稳定的保持住二者实际上是有难度的。
10.因此,在溶剂蒸发领域中始终仍存在对提供一种以简单的结构配置来实现高效的
加热式快速蒸发、同时可以简化实验室操作步骤和制造成本的需求。


技术实现要素:

11.本实用新型提供一种用于加热式溶剂蒸发装置的第一容纳件,第一容纳件可以在其下端包括下开口,第一容纳件可以包括:主体下段;主体上段,主体上段可以位于主体下段的上方且与其邻接,其中,在与主体下段邻接处,主体上段的直径可以相对于主体下段的直径扩大,由此主体上段形成突出的台阶部;下锥段,下锥段可以位于主体下段的下方且与其邻接,其中,下锥段的内径可以从主体下段朝向下开口的方向渐缩。
12.借助该第一容纳件的形状,由于主体部分采取了多段变径的设计,可减少分析物(即,样品)在蒸发过程中的损失,从而提高回收率。例如,当第一容纳件设计成主体上段的直径大且主体下段的直径小(二者在邻接处形成有台阶部),通过调节主体上段的直径可获得不同体积容量的第一容纳件(例如,40ml到250ml之间的范围,例如60ml)。这样,在样品浓缩过程中,随着溶液量的减少,样品浓度增加,可挥发的样品更易回流,由此可以减少分析物在容纳件壁面与未填满溶剂的空间上的损失。
13.优选的是,主体下段可以沿其长度的一部分或整个长度能被加热。由于主体下段的直径相对于主体上段缩小,因此加热部分的直径相对于原有的第一容纳件的主体部分形状也减小,从而允许在加热时的单位容积接触面积更大,由此提高加热效率和样品浓缩效率。
14.更优选地,在第一容纳件中,可以仅主体下段能被加热。当仅对主体下段进行加热时,可以将加热构件仅设置在主体下段处。如果主体下段的容积可以保持固定,而主体上段的容积可以随需要而变化(以使得第一容纳件的总容积仍是可变的),则可以容易实现针对不同容积的第一容纳件采用相同的加热元件,这可以极大简化整个设备的构造和降低成本。此外,由于不对下锥体进行加热,可以在溶剂已被大量蒸发的情况下更稳定地控制住加热蒸发过程,避免出现不期望的过蒸发。
15.替代地,在第一容纳件中,可以仅主体下段(的一部分或全部)与下锥段的一部分或全部能被加热。
16.有利地,主体下段可以构造成圆柱形,和/或主体上段可以构造成包括圆柱形、圆锥形、球形中的至少一种。当主体下段设计成圆柱形(即,直径保持不变)时,可以使围绕其布置的加热元件也设计成均匀直径的,从而降低设备成本。此外,由于主体上段也为常规形状(即,圆柱形、圆锥形、球形),则第一容纳件的主体部分容易制造成型(例如,通过由玻璃进行拉伸),由此降低设备的总体成本。
17.在一些实施例中,主体上段的台阶部可以构造成相对于主体下段的周向侧面成直角定向。当台阶部为直角设计(即,主体部分的变径明显)时,该台阶部可以提供可靠稳定的定位止挡部。
18.尤其是,主体上段与主体下段可以为一体成型。当主体上段和主体下段为一体成型时,可以简单地例如通过拉伸来形成第一容纳件的主体部分,从而简化制造过程,降低成本。
19.此外,本实用新型还提供一种溶剂蒸发装置,包括:第一容纳件,第一容纳件可以在其下端包括下开口;加热部,加热部能对第一容纳件进行加热;主体下段;主体上段,主体
上段可以位于主体下段的上方且与其邻接,其中,在与主体下段邻接处,主体上段的直径可以相对于主体下段的直径扩大,由此主体上段形成突出的台阶部;下锥段,下锥段可以位于与主体下段的下方且与其邻接,其中,下锥段的内径可以从主体下段朝向下开口的方向渐缩。
20.优选的是,加热部可以沿着主体下段的一部分长度或整个长度沿纵向延伸,因而能对主体下段的一部分或整个主体下段进行加热。
21.有利地,加热部可以包括加热套筒,加热套筒可以紧贴主体下段的周向侧面设置,以对主体下段进行加热。通过使主体下段与加热套筒的直接贴合,可以有效加强加热效率,从而提高样品浓缩效率。
22.在一些实施例中,在第一容纳件中,加热部可以仅对主体下段进行加热。而在另一些实施例中,在第一容纳件中,加热部可以仅对主体下段(的一部分或全部)和下锥段的一部分或全部进行加热。
23.特别是,第一容纳件能在台阶部处相对于加热部定位。由于第一容纳件可以借助在其主体上段的台阶部处的定位,可以使得定位更为精准。此外,第一容纳件可以不依靠或者说不完全依靠与其接合的第二容纳件或者主要设置在第二容纳件周围的保持机构来进行定位。
24.例如,第一容纳件能借助其台阶部直接搁置在加热部上。通过使主体上段的台阶部直接搁置在加热部上,能以紧凑的结构实现第一容纳件的可靠定位以及支承。
25.替代地,在台阶部处或附近设有定位环,第一容纳件能借助定位环搁置在加热部上。借助定位环,可以产生适于进行搁置的形状,从而实现第一容纳件的可靠定位以及支承,而对台阶部本身形状的要求也可降低。
26.此外,溶剂蒸发装置还包括第二容纳件,第二容纳件能在第一容纳件的下开口处与其接合。
27.有利的是,溶剂蒸发装置还可以包括保持机构,保持机构可以用于将第二容纳件保持于其内,其中,加热部在其下方可以由保持机构来支承。通过设置保持机构可以可靠稳定地支承整个溶剂蒸发装置。
28.另外,加热部还可以包括热量产生部件,热量产生部件可以在加热套筒的下方与其邻接布置,以将产生的热量传递给加热套筒。由于另设有热量产生部件,因而加热套筒本身的结构可以简化(例如,由于无须直接提供热量来源),从而容易满足对其适配于第一容纳件、尤其是主体下段的形状的要求。此外,还可以借助该热量产生部件来直接支承于前述保持机构上。
29.最后,本实用新型还提供一种样品制备设备,该样品制备设备可以包括前述的溶剂蒸发装置。第一容纳件和/或第二容纳件可以为溶剂蒸发容器。
附图说明
30.图1示意性示出根据本实用新型的一个实施例的溶剂蒸发装置的部分部件的剖视图;
31.图2示意性示出根据图1的溶剂蒸发装置的部分部件的分解立体图;
32.图3示意性示出根据本实用新型的一个实施例的溶剂蒸发装置的加热套筒的立体
图;
33.图4示意性示出根据本实用新型的一个实施例的溶剂蒸发装置的包含加热套筒在内的结构图;
34.图5示意性示出根据本实用新型的一个实施例的溶剂蒸发装置的包含加热部在内的结构图;
35.图6a-6b示意性示出根据现有技术和根据本实用新型的溶剂蒸发装置的蒸发完成时间的对比图;
36.图7a-7c分别示意性示出根据现有技术和根据本实用新型的溶剂蒸发装置的温度变化曲线图;
37.图8a-8b示意性示出根据现有技术和根据本实用新型的溶剂蒸发装置的化合物回收率的对比图;
38.图9示意性示出根据本实用新型的样品制备设备,其包括溶剂萃取装置和溶剂蒸发装置;
39.图10示意性示出根据本实用新型的溶剂蒸发装置内的液位传感器的布置;以及
40.图11示意性示出根据一种现有技术的溶剂蒸发装置的结构图。
41.附图标记列表:
42.100
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溶剂蒸发装置;
43.110
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第一容纳件;
44.111
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压盖;
45.112
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主体上段;
46.112a
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台阶部;
47.114
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主体下段;
48.116
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下锥段;
49.118
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下开口;
50.120
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第二容纳件;
51.130
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加热部;
52.132
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加热套筒;
53.134
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热量产生部件;
54.140
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抽真空装置;
55.150
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保持机构;
56.160
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导光构件;
57.170
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密封构件;
58.200
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溶剂萃取装置;
59.1000
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样品制备设备。
具体实施方式
60.应注意参考的附图并非都按比例绘制,而是可扩大来说明本实用新型的各方面,且在这方面,附图不应被解释为限制性的。
61.根据本实用新型的样品制备设备1000至少包括溶剂蒸发(浓缩)装置,但优选在该
溶剂蒸发装置之前还设置有溶剂萃取装置200、例如萃取池,如图9中示例性所示。在后一种情况下,溶剂先在溶剂萃取装置200中进行萃取,然后经萃取的溶剂流入溶剂蒸发装置中,随后经蒸发获得所需的样品。除此之外,本实用新型也不排除在溶剂蒸发装置之前设置其他流体控制系统或样品提供装置,同时也不排除在溶剂蒸发装置之后还设置有其它用于处理样品以获得最终成品的进一步装置。
62.此外,可以理解到,样品制备设备1000还包括用于溶剂蒸发以及可选的溶剂萃取的各种流体部件,在下文中会列出其中的一些,但常规的流体部件、如流体管路、阀门或者必要的接头等在本实用新型中不再重点详述。
63.根据本实用新型的溶剂蒸发装置100主要用于使溶剂从容纳件(或也可称蒸发容器)、例如溶剂蒸发瓶中蒸发。在此,术语“容纳件”是指可以用于容纳样品和溶剂的任何合适的容纳部件,例如,其不一定呈一端开口、另一端封闭的敞开式容器的形式,而是也可以为两端均开口的形式。
64.根据本实用新型的溶剂蒸发装置100可以包括至少一个、优选为多个容纳件(例如呈溶剂蒸发瓶的形式)。在这种容纳件中,样品可以仅包含有待蒸发的溶剂,其中溶剂可以是单一成分的溶剂(例如,丙酮、二氯甲烷、正己烷、甲醇、乙醇、水、稀盐酸、稀硫酸、氢氧化钠),但也可是多成分的混合溶剂。但替代地,样品也可以包含除了溶剂外的其他物质。
65.无论之前是否是经过萃取的或者其它处理步骤与否,均可以经由例如溶剂输入管路流入容纳件(蒸发容器)内。待蒸发的溶剂通常能稳定保持于容纳件(蒸发容器)内,而不向外漏出。为了实现溶剂的蒸发,可以采取抽真空、加热或本领域已熟知的各种方式。
66.例如,在一些实施例中,溶剂蒸发装置100可以包括抽真空装置140,该抽真空装置140设置成借助其管路与容纳件的内部连通。由此,可以通过对容纳件的内部抽真空来在其内部形成一定的真空度(即、降低压力),以使得溶剂逐步汽化(即、蒸发)。在此类实施例中,蒸发容器相对于环境的高度气密应是必须满足的。在此,术语“高度气密”是指蒸发容器内部的气密度达到在抽真空的情况下不会影响预定的真空度的程度,而不止是使溶剂不会从蒸发容器中漏出的程度。
67.在本实用新型中,不论溶剂蒸发装置100是否通过抽真空过程来进行蒸发,该溶剂蒸发装置100都包括对容纳件(蒸发容器)进行加热的加热部130或者加热装置,以通过升高温度来实现受控的蒸发过程或者至少促进溶剂的蒸发。因此,在本实用新型中,可将溶剂蒸发装置100称为“加热式溶剂蒸发装置”。由上述描述可知,带有加热部130的“加热式溶剂蒸发装置”并不是说明该溶剂蒸发装置100只通过加热方式完成蒸发,而是也可以包括其它促进蒸发的手段。
68.例如,为了加快溶剂的蒸发过程,溶剂蒸发装置100还可选地包括其它促进蒸发的装置。例如,溶剂蒸发系统还可包括鼓气装置,该鼓气装置构造成将气体、例如来自气体加载源的气体、诸如惰性气体通过管路鼓入蒸发容器的溶剂中,以使得溶剂的表面积增大,从而在同等条件(同样的温度、容器截面积等影响蒸发的因素)下将显著增加蒸发速度。
69.此外,在本实用新型中,如无其他特别说明,一般术语“上”和“下”是在样品制备设备1000、特别是溶剂蒸发装置处于其工作状态下的相对位置表示(与各个附图中所示一致)。术语“上游”和“下游”是关于流体流动方向而言的,即流体、例如样品从上游向下游方向流动。
70.如前所述,溶剂蒸发装置100可以由多个不同规格的容纳件、例如两个不同容积的溶剂蒸发瓶构成。这种溶剂蒸发瓶的材质例如可以为玻璃或者聚合物材料。例如,第一容纳件110可以具有40-250毫升范围、例如60ml、100ml、200ml的容积(但也可以设想略大于250毫升或略小于40毫升的容积),而第二容纳件120可以具有2-10毫升范围(但也可以设想略大于10毫升或略小于2毫升的容积)的容量/容积。
71.在本实用新型中,第一容纳件110包括在其上端包括上开口,以从上方接纳流体、主要是包含溶剂的样品。因此,来自上游的流体可以经由该上开口流入第一容纳件110内。此后,第一容纳件110的上开口可以盖上如图2中清楚示出的压盖111,以为接下来的溶剂蒸发过程作好准备。
72.此外,第一容纳件110还在其下端包括下开口118,以使得流体能流入位于第一容纳件110下方的第二容纳件120内。通常,第二容纳件120可以从第一容纳件110的下方与第一容纳件110接合(例如,第二容纳件120的开口上端与第一容纳件110的开口下端直接连接),以使得二者之间能够流体连通。例如,第一容纳件110可以与第二容纳件120螺纹连接(二者之间还可以设有密封结构)。
73.在本实用新型中,第一容纳件110的容积应显著大于第二容纳件120的容积,例如第一容纳件110的容积比第二容纳件120的容积大一个量级。但可以理解到,本实用新型也不排除多于两个容纳件(溶剂蒸发瓶)的方案。例如,三个或更多个容纳件(溶剂蒸发瓶)可以彼此上下相接。在多于两个容纳件(溶剂蒸发瓶)的实施例中,将最下面的容纳件(溶剂蒸发瓶)(通常体积最小)作为本实用新型中所描述的第二容纳件120。
74.根据本实用新型的溶剂蒸发装置100还可以包括保持机构150,该保持机构150可具有适于将第二容纳件120(小瓶)以及可选的第一容纳件110的一部分保持于其内的任何结构。保持机构150构造成应使得第二容纳件120不会从该保持机构150不期望地掉出。但应理解到,所谓的“保持于其内”并不排除第二容纳件120的一部分或全部不处于保持机构150内或者离开该保持机构150。
75.如图1和图2中所示,上述保持机构150可以优选为大致圆筒形(例如,可以为具有分段的不同内径的圆筒),且具有开口底部。在该实施例中,该开口底部的开口直径小于保持机构150的内径,也小于第二容纳件120的外径,因而第二容纳件120可抵靠于底部上。当然,保持机构150的底部的开口的尺寸可以较小,但优选是底部直径的三分之一以上,以供下面将详述的其它部件穿过其中移动。根据本实用新型的保持机构150的材质例如可以是透明亚克力、透明聚碳酸酯等等。
76.此外,在该实施例中,保持机构150还可以与第一容纳件110的下端部直接接触(例如,在第一容纳件110与第二容纳件120接合的位置附近),以对其提供一部分的支撑(另一部分可以由与第一容纳件110接合的第二容纳件120在其底部与保持机构150的接触所支撑),但这不是必须的。例如,保持机构150可以保持必要的台阶部112a来直接支承第一容纳件110的下端。此外,除了上述保持机构150外,本实用新型也不排除附图中未示出的用于保持第一容纳件110和/或第二容纳件120(在工作状态下处于其工作的竖直位置)的其它保持装置。可以理解到,仅通过保持机构150来进行支承,第一容纳件110本身的定位准确度较低,从而导致第一容纳件110的上开口与压盖111之间的密封性不够理想。
77.如图4中最清楚所示,本实用新型的第一容纳件110从上到下依次包括主体上段
112、主体下段114和下锥段116。因此,沿竖直方向看,下锥段116距离与第二容纳件120接合的下开口118最近,而主体上段112离下开口118或第二容纳件120最远,而主体下段114则位于主体上段112与下锥段116之间。可以理解到,第一容纳件110至少包括这三种不同的部段。例如,主体上段112与主体下段114应为不同的两个部段,而不属于同一个部段。同理,主体下段114与下锥段116也应为不同的两个部段,而不属于同一个部段。
78.但值得注意的是,“包括不同的部段”并不是指这三个部段必须是独立制造、而后组装而成的,而是指从形状上看三者是明显可以区分开的。对于本实用新型来说优选的是,主体上段112和主体下段114为一体成型的。例如,当第一容纳件110为溶剂蒸发瓶时,可以对其预制件进行拉伸,以形成主体上段112和主体下段114。更优选的是,主体上段112、主体下段114和下锥段116三者均为一体成型的(例如,同一玻璃管或金属管直接拉伸形成三个不同的部段)。
79.此外,还可以理解到,本实用新型的第一容纳件110并不排除在主体上段112的上方还有其它部段、例如上锥段等。优选的是,本实用新型的第一容纳件110的主体上段112、主体下段114和下锥段116彼此相邻/邻接设置,而在它们之间不再有中间部段了。
80.因此,第一容纳件110的主体下段114位于主体上段112的下方并与其邻接,而下锥段116位于主体下段114的下方且与其邻接。术语“下锥段”是指包含锥形形状的部段,即下锥段116的内径可从主体下段114向第一容纳件110的下开口118的方向渐缩。但可以理解到,在本实用新型中也不排除第一容纳件110的其他部段也包含一部分的锥形部分,但通常“下锥段”是离开第一容纳件110的下开口118或者离开第二容纳件120最近的一个锥形收缩部段。
81.在图11中所示的现有技术的蒸发大瓶中,可以看到也包含有下锥段,但其主体部分为均一直径的圆柱形,而不具有明显区分开的主体上段和主体下段,因而该现有技术的第一容纳件的形状并不在本实用新型的范围之内。
82.如图1和图4中所示,在与主体下段114邻接处,主体上段112的直径相对于主体下段114的直径(向外径向)扩大,由此主体上段112形成突出的台阶部112a。在此,术语“台阶部”是指主体上段112在邻接位置处所包含的、与主体下段114在该邻接位置处直径发生变化的突出部分。因此,例如,主体上段112与主体下段114在它们的邻接位置处直径如果没有变化,则并不会形成本实用新型意义下的主体上段112的台阶部112a。还例如,如果主体上段112的直径从某一位置逐步均匀缩小到其与主体下段114邻接位置处并且主体下段114从该邻接位置处直径也逐步均匀缩小(假设二者直径变化率基本相同),则也不会形成本实用新型意义下的主体上段112的台阶部112a。换言之,在邻接位置处,主体上段112的台阶部112a相对于主体下段114在此位置处或附近的直径是明显有突出的。
83.优选的是,主体上段112的容积大于主体下段114的容积。更优选的是,主体上段112的直径整体上均大于主体下段114的直径。例如,主体上段112可构造成大致圆柱形,并且在与主体下段114邻接处使其直径缩小,以过渡到主体下段114,主体下段114也优选构造成大致圆柱形,但直径更小,如图3和图4中示例性所示。
84.但上述形状的列举显然不是限制性的,例如,主体上段112的直径也可以在除了台阶部112a处之外的区域内具有小于或等于主体下段114的直径。此外,主体下段114本身的直径也可以是变化的,但优选是直径恒定。例如,主体下段114可以构造成圆柱形。
85.但值得注意的是,如果主体下段114构造成锥形段,则主体下段114仍应与前述第一容纳件110的下锥段116之间存在明显区别,例如下锥段116的锥度与主体下段114的锥度不同(例如,锥度更大),或者替代地主体下段114也包括相对于下锥体之间的突出的台阶部112a。此外,主体上段112可以构造成包括圆柱形、圆锥形、球形中的至少一种,即不排除主体上段112可以例如包括球形和圆柱形的组合等形状。
86.如图1和图4中所示,主体上段112的上述台阶部112a优选地构造成相对于主体下段114在邻接位置处的周向侧面、特别是如果主体下段114为圆柱形则相对于其整个周向侧面成直角定向。在此特定的情况下,主体上段112的台阶部112a包括大致水平的环形面(即,与主体下段114的圆柱形周向侧面垂直)。当然,本实用新型的台阶部112a不限于图1和图4中所示的直角台阶部112a,而是也可以具有呈其它角度的台阶部112a,例如与主体下段114在邻接位置处的周向侧面呈30度、45度、60度等合适的角度定向。
87.可以理解到,由于采用了多段变径的容纳件形状设计(例如,由台阶部112a区分开的主体上段112和主体下段114),可以减少分析物(样品)在蒸发过程中的损失,从而提高回收率。由于第一容纳件110设计成主体上段112的直径大,主体下段114(即,被加热部分)的直径小,通过调节主体上段112的直径可获得不同体积容量的第一容纳件110(例如,40-250ml)。这样,在样品浓缩过程中,随着溶液量的减少,样品浓度增加,可挥发的样品更易回流,由此可以减少分析物在容纳件壁面与未填满溶剂的空间上的损失。
88.在溶剂蒸发的领域中,液位在蒸发开始时可以处于第一容纳件110的主体上段112内,即溶液在蒸发前具有较大体积。随着溶剂蒸发过程的开始,液位逐步下降,例如进入主体下段114。随后,液位再逐步降低到下锥体以及最后降低到第二容纳件120内。当液位处于第一容纳件110的下锥体或第二容纳件120内时,溶剂已在很大程度上被蒸发,以留下所需的样品最终在第二容纳件120内,留待后续的进一步处理。
89.为了通过加热来完成、控制或至少促进溶剂蒸发过程,本实用新型的溶剂蒸发装置100的第一容纳件110能被加热。例如,主体下段114沿其(竖直方向上所限定的)长度的一部分或整个长度能被加热。优选的是,主体下段114沿其整个周向侧面均能被加热(无论沿长度加热的范围多少),从而允许更高效的温度升高。
90.在一些实施例中,主体下段114被加热,而主体上段112不被加热。例如,在第一容纳件110中,仅主体下段114被加热,而其余部段均不被加热。由于当液位处于下锥体内时,溶剂的容量已经较小,如果对下锥体进行加热,则该阶段的溶剂蒸发过程因速度过快而较难控制好。
91.此外,在该实施例中,加热部130仅加热主体下段114的周向侧面的设计改善了容纳件与加热套筒132之间的传热效率。例如,当使用100毫升的第一容纳件110和2ml毫升的第二容纳件120时,样品浓缩的效率提高了22%(约31分钟),而当使用60毫升的第一容纳件110和2ml毫升的第二容纳件120时,样品浓缩效率提高了32%(约45分钟)。
92.替代地,在第一容纳件110中,也可以仅主体下段114(的一部分或全部)与下锥段116(的一部分或全部)能被加热,而其余部段均不被加热。在本实用新型中,可以不对第二容纳件120进行加热。
93.可以理解到,根据本实用新型对第一容纳件110的加热是受控的。优选的是,可以针对例如主体下段114与下锥段116(内所容纳的液体)分别进行加热控制,甚至可以在例如
仅对主体下段114进行加热的情况下沿主体下段114的长度分区域进行加热控制等。此外,加热的实际温度应是符合溶剂蒸发要求的,在此不再赘述。
94.在一些实施例中,根据本实用新型的溶剂蒸发装置100可以包括用于对第一容纳件110进行加热的加热部130(也可称加热模块)。但应注意到,在本实用新型中,具有实体的加热部130并不是必须的,例如也可以通过对第一容纳件110进行微波加热的方式来进行加热,在此情况下微波加热发生部件和/或热传递部件并不属于溶剂蒸发装置100的一部分。
95.可以理解到,上述加热部130的设置与第一容纳件110是相适应/相匹配的。例如,加热部130沿着主体下段114的一部分长度或整个长度沿纵向延伸,因而能对主体下段114的一部分或整个主体下段114进行选择性加热。还例如,在第一容纳件110中,加热部130可以仅对主体下段114进行加热,而不对其余部段进行加热,或者加热部130可以仅对主体下段114和下锥段116进行加热,而不对其余部段进行加热。
96.优选的是,加热部130可以包括加热套筒132、加热套管或其它类似的筒状物,如图3中示例性所示。为了达到最高的传热效率以及由此提高溶剂挥发速度,加热套筒132可以紧贴主体下段114的周向侧面设置(即,二者之间可以基本上没有间隙或间隙非常小),以对主体下段114进行加热,从而提高样品浓缩效率。
97.当加热部130能对主体下段114和下锥段116二者进行加热时,加热套筒132也可以紧贴下锥段116的周向侧面设置,但这显然不是必须的。此外,可以设置两个不同的或独立的加热套筒132分别对主体下段114和下锥段116二者进行加热,甚至可以沿第一容纳件110、例如其主体下段114的长度设置更多个不同的或独立的加热套筒132,以更精细化地控制加热蒸发过程。
98.在本实用新型中,第一容纳件110由于其创新的分段形状设计可以容易地相对于加热部130、例如围绕第一容纳件110布置的加热套筒132进行定位。具体来说,第一容纳件110能在主体上段112的台阶部112a处相对于加热部130定位。例如,第一容纳件110能借助其台阶部112a直接搁置在加热部130上,如图4和图5中清楚所示。由于第一容纳件110可以准确地定位,这还可以增加第一容纳件110地上端口与其压盖111之间的密封性,降低了溶剂蒸发过程中发生真空泄漏的可能性。
99.替代地,可以在主体上段112的台阶部112a处或附近设有定位环(未示出),第一容纳件110能借助定位环搁置在加热部130上,但定位环设置在沿第一容纳件110的长度的其它位置也是可以设想的。定位环可以比台阶部112a更向外(径向)突出,但也可以在台阶部112a的例如水平环形面处没有台阶部112a向外突出得那么多。
100.借助台阶部112a或位于其处或附近的定位环,可以允许第一容纳件110利用其主体下段114相对于加热部130、例如加热套筒132更好定位。由此,可以通过仅制造与加热部130匹配的主体下段114来简化第一容纳件110的加热设置结构。
101.例如,第一容纳件110的主体上段112可以具有各种容积,而设计人员仅需要确保第一容纳件110的主体下段114的尺寸和形状是固定的,即可顺利进入溶剂蒸发加热过程。这与针对不同容积的第一容纳件110需要匹配不同的加热部130相比,大大简化了制造成本、实验流程和操作便捷性。
102.在本实用新型中,可以将主体下段114设置成由预先确定的加热部130、例如加热套筒132完全接纳(例如,通过设计主体下段114的径向尺寸和长度等参数)。例如,可以将主
体下段114直接插入加热部130,优选地直到主体上段112的台阶部112a搁置到加热部130的顶面上为止。由于与加热套筒132能更好贴合,热量会快速从加热套筒132传递到第一容纳件110的周向侧面以及由此液体样品上,从而加速了位于其内的溶剂的蒸发速度,由此提高了样品浓缩的效率。
103.此外,本实用新型的加热部130可以设计成使加热套筒132本身能产生热量,但也可以包括除了加热套筒132之外的其它热量产生部件。在此情况下,该热量产生部件134可以在加热套筒132的下方与其邻接布置,以将产生的热量传递给加热套筒132,如图5中所示。在一些实施例中,热量产生部件134可以设置在加热套筒132(例如,仅围绕主体下段114设置的加热套筒132)与围绕第二容纳件120的保持机构150之间,并且与二者分别接触抵靠。
104.为了能够更精确地控制溶剂蒸发过程,需要对蒸发容器内的溶剂液位进行观测。通常,当溶剂蒸发到其仅存在于第二容纳件120(例如,2毫升的小瓶)内时,对液位的精确确定变得尤为重要,因为此时进入了溶剂蒸发的关键阶段。第二容纳件120本身优选可以是透明的或者琥珀色的。
105.为了能够观察到蒸发容器内的溶剂液位,本实用新型的溶剂蒸发装置100可包括用于照亮位于第二容纳件120中的溶剂的发光单元以及用于接收经过第二容纳件120的光并对其进行成像的感光单元。为了能够更好地照亮第二容纳件120内的溶剂,根据本实用新型的溶剂蒸发装置100还包括导光构件160。通常,导光构件160布置在第二容纳件120的下方,由此可以引导光线从第二容纳件120的底面照亮位于其内的溶剂,从而能够识别出溶剂液位。有利地,导光构件160可以构造成导光柱(例如,参见图1)。
106.如前所述,现有的第二容纳件120和第一容纳件110均为玻璃材质,彼此借助端部螺纹连接起来,但这种玻璃-玻璃介质的连接方式可以达到使溶剂不露出,但无法提供高度的密封,而高度的密封又是抽真空促使溶剂蒸发的一大条件。为了提供高度密封,溶剂蒸发装置100优选包括设置在第一容纳件110和第二容纳件120之间的密封构件170。如图2中所示,密封构件170例如可以是橡胶、硅胶、聚氨酯、特氟龙等或者类似的柔性材料。
107.借助上述密封构件170和保持结构150,可以实现对溶剂蒸发瓶的抽真空操作。如图1和图2中可见,在第一容纳件110的顶部设置有压盖111。但在本实用新型的各个附图中均未示出抽吸装置,该抽吸装置可以从封盖位置与第一容纳件110接通,以从溶剂液面上方进行抽真空。
108.下面,在将本实用新型的第一容纳件110和第二容纳件120分别构造成玻璃溶剂蒸发瓶(即,大瓶加小瓶的设计)的实施例的情况下进行数据比对:
109.首先,使用根据本实用新型设计的第一容纳件和第二容纳件(100ml大瓶-2ml小瓶、60ml大瓶-2ml小瓶)测量16种pah(多环芳烃)化合物的回收率和蒸发效率,并将该结果与现有技术的第一容纳件和第二容纳件(250-2ml瓶子)分别进行了比较。
110.例如,图6a中示出了在28毫升的溶剂中有0.5微克的16种pah化合物的在根据本实用新型的100ml大瓶-2ml小瓶、根据本实用新型的60ml大瓶-2ml小瓶、以及根据现有技术的250ml大瓶-2ml小瓶中并且在不同的压力情况下的溶剂蒸发结果(即,回收率和蒸发效率)的对比。
111.可以看到,在相同的真空压力8psi(磅/平方英寸)下,60-2ml的容纳件(即,60ml大
瓶-2ml小瓶)比250-2ml的容纳件(即,250ml大瓶-2ml小瓶)蒸发速度更快,回收率更高(可以提高约10%);而在10.5psi下,要达到与250-2ml的容纳件(即,250ml大瓶-2ml小瓶)相同的pah回收率,在8psi下用60-2ml和100-2ml的容纳件可分别节省45分钟和31分钟。
112.然后,使用根据本实用新型设计的100-2ml的容纳件(即,100ml大瓶-2ml小瓶)和现有技术的250-2ml的容纳件(即,250ml大瓶-2ml小瓶)测量了16种pah化合物的回收率和蒸发效率。在相同的真空压力8psi下,100-2ml的容纳件可以节省31分钟的蒸发时间,平均回收率达到94-95%。而与10.5psi下的250-2ml的容纳件相比,100-2ml的容纳件在8psi下的蒸发时间可以节省110分钟。例如,图6b示出了在60毫升的溶剂中有5微克的16种pah化合物的在根据本实用新型的100ml大瓶-2ml小瓶、以及根据现有技术的250ml大瓶-2ml小瓶中并且在不同的压力情况下的溶剂蒸发结果(即,回收率和蒸发效率)的对比。
113.另外,在溶剂蒸发过程中监测上层(液面下,传感器1和传感器2,具体参见图10)和下层(如图10中所示,传感器3靠近第一容纳件和2ml的第二容纳件的连接处)的溶液温度。37毫升乙醇在80℃下被加热。根据本实用新型设计的60-2ml的容纳件(即,60ml大瓶-2ml小瓶)和100-2ml的容纳件(即,100ml大瓶-2ml小瓶)的上层溶剂温度大于40℃,均比250-2ml高几度。这意味着小尺寸瓶子的加热效率更高。同时,传感器3显示小尺寸瓶子的温度较低(在快速蒸发开始后低于0℃),因为它靠近氮气吹气位置。较低的温度可能是由于溶剂的快速蒸发造成的。图7a-7c分别示出在根据本实用新型的100ml大瓶-2ml小瓶、根据本实用新型的60ml大瓶-2ml小瓶、以及根据现有技术的250大瓶-2ml小瓶中的由三个传感器所测得的温度变化曲线。
114.最后,还由图8a-8b示出了在溶剂蒸发过程中,用三种不同的容纳件(即,根据本实用新型的100ml大瓶-2ml小瓶、根据本实用新型的60ml大瓶-2ml小瓶、以及根据现有技术的250大瓶-2ml小瓶)测量了16pah化合物的回收率。0.5μg的16种pah化合物被添加到28ml的丙酮:dcm=1:1的混合溶剂中。在此,蒸发的温度和真空压力分别设定为40℃和8psi。浓缩至1ml后用gc/ms获得回收率的数据。结果显示,在使用根据本实用新型的60-2ml的容纳件(即,60ml大瓶-2ml小瓶)和100-2ml的容纳件(即,100ml大瓶-2ml小瓶)的情况下,萘的回收率分别提高了12%和20%。16pah(多环芳烃)化合物的平均回收率分别从86%增加到91%和99%。
115.尽管在各附图中参照了溶剂蒸发系统的实例来描述了本实用新型的各种实施例,但应当理解到,本实用新型的范围内的实施例可应用至具有相似结构和/或功能的实验室系统中等。
116.前面的描述已经给出了许多特征和优点,包括各种替代的实施方式,以及装置和方法的结构和功能的细节。本文的意图是示例性的,并不是穷尽性的或限制性的。
117.对于本领域的技术人员来说显然可对由所附权利要求所表达的术语的宽泛上位含义所指示的全部范围内做出各种改型,尤其是在结构、材料、元素、部件、形状、尺寸和部件的布置方面,包括这些方面在此处所描述的原理范围内的结合。在这些各种改型未偏离所附权利要求的精神和范围的程度内,意味着它们也包含于此。
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