一种2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的生产装置的制作方法

1.本发明属于化工生产领域，具体涉及一种2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的生产装置。


背景技术：

2.2-硝基-4-甲砜基苯甲酸作为重要的中间体，广泛应用于染料、医药和农药的生产。医药方面用来生产甲砜霉素等，农药上主要用于磺草酮类除草剂中间体，主要用于甲基磺草酮的生产。
3.目前，2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的工业生产方法主要是在混酸(硫酸和硝酸)体系下，添加催化剂，再通过氧化剂氧化处理2-硝基-4-甲砜基甲苯得到2-硝基-4-甲砜基苯甲酸。其生产装置也都是围绕此工艺流程设计建造。
4.专利cn 112300033 a公开的一种4-甲砜基甲苯全连续合成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸装置：包括第一储罐、第二储罐、第一计量泵、第二计量泵、第一管式反应器、第二管式反应器、收集釜。第一储罐连通第一计量泵，第一计量泵连通第一管式反应器，第一管式反应器连通有三通混合器，第一管式反应器连通三通混合器，第二计量泵连通三通混合器，三通混合器连通第二管式反应器，第二管式反应器的连通收集釜，上述装置还包括连通在收集釜上的废气吸收釜。
5.现有生产方法都存在固废难以处理、流程长、三废量大的难题。生产难以规模化发展。


技术实现要素：

6.为解决现有生产装置流程长、设备复杂、废酸液难处理等难题，本实用新型提供了一种间歇与连续化相结合的生产装置，减少了原料投入并消除了酸性废液，降低生产成本的同时简化操作，减少三废产生。生产过程安全可靠。
7.为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
8.本发明提供了一种2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的生产装置，包括连接有反应液配制罐的高压反应釜，高压反应釜的上部的出口通过管道依次串联硝烟吸收器、硝酸浓缩器，高压反应釜的底部的出口通过管道依次串联洗涤分离器、干燥器，高压反应釜与硝烟吸收器连接间设有背压控制阀，硝酸浓缩器上部连接冷凝器。
9.进一步地，高压反应釜的上部的进口与反应液配制罐底部的出口连接，高压反应釜的上部的出口通过背压控制阀与硝烟吸收器下部侧面进口连接，硝烟吸收器底部出口与硝酸浓缩器上部进口相连接，硝酸浓缩器上部出气口与冷凝器进口连接，酸浓缩器底部出口通过输送泵与反应液配制罐上部进口相连接；高压反应釜底部的出口与洗涤分离器上部进口连接，洗涤分离器中部出口与干燥器连接；洗涤分离器底部出口通过输送泵与反应液配制罐上部进口连接。
10.进一步地，所述高压反应釜的耐压等级≥3mpa，所述高压反应釜选用耐腐蚀的金属锆材制造。
11.进一步地，所述高压反应釜与硝烟吸收器的连接管道上设置有背压控制阀，所述背压控制阀的开启与高压反应釜的压力实现连锁控制。
12.进一步地，所述硝烟吸收器内设有吸收液，所述吸收液为脱盐水。
13.进一步地，所述洗涤分离器内设有洗涤剂，所述洗涤剂为脱盐水。
14.进一步地，所述硝酸吸收器为多个塔节组成的塔节间外循环逆流吸收塔。
15.与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
16.(1)本实用新型是用于以硝酸和2-硝基-4-甲砜基甲苯为原料，在一定的温度和压力下进行氧化反应生产2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的装置，产生的氮氧化物气体经吸收处理得到硝酸循环使用，得到的反应液经洗涤过滤得到潮品固体产品，再经干燥去除水分得到目标产品。与传统生产装置比减少了硫酸、催化剂等原料投入，消除了废催化剂和废硫酸液，大幅度降低了原料成本和三废治理成本，经济效益显著。
17.(2)本实用新型将硝酸浓缩产生的凝水和洗涤液用于配置原料液或作为硝烟吸收液，实现原料全利用，属于绿色生产工艺。
18.(3)本实用新型采用间歇与连续生产相结合设计，即高压反应釜、洗涤分离采用间歇操作，硝烟吸收、硝酸浓缩、产品烘干采用连续操作，最大限度减少现场操作工作量，提高了劳动效率降低运行成本。
附图说明
19.图1为本实用新型生产装置示意图；
20.附图标识列表：
21.1、反应液配制罐；2、高压反应釜；3、洗涤分离器；4、干燥器；5、背压控制阀；6、硝烟吸收器；7、硝酸浓缩器；8、冷凝器。
具体实施方式
22.下面结合附图和具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
23.实施例1
24.高压反应釜2的上部的进口与反应液配制罐1底部的出口连接，高压反应釜2的上部的出口通过背压控制阀5与硝烟吸收器6下部侧面进口连接，背压控制阀5的开启与高压反应釜2的压力实现连锁控制，硝烟吸收器6底部出口与硝酸浓缩器7上部进口相连接，硝酸浓缩器7上部出气口与冷凝器8进口连接，酸浓缩器底部出口通过输送泵与反应液配制罐1上部进口相连接；高压反应釜2底部的出口与洗涤分离器3上部进口连接，洗涤分离器3中部出口与干燥器4连接；洗涤分离器3底部出口通过输送泵与反应液配制罐1上部进口连接。高压反应釜2的耐压等级≥3mpa，高压反应釜2选用耐腐蚀的金属锆材制造。
25.硝烟吸收器6内设有吸收液，所述吸收液为水；洗涤分离器3内设有洗涤剂，所述洗涤剂为水；硝酸吸收器为多个塔节组成的塔节间外循环逆流吸收塔。
26.实施例2
27.新装置初次投料生产：将原料硝酸加入反应液配制罐1，再加水稀释至质量浓度55％，然后搅拌下加入规定摩尔比的固体原料2-硝基-4-甲砜基甲苯，所得反应液导入高压
反应釜2，搅拌下升温，将压力调节阀控制1.0mpa，随着温度升高压力逐步增加，当压力达到1.0mpa时背压控制阀5开启，保持釜内压力稳定的条件下氮氧化物气体进入硝烟吸收器6。当温度升到160℃停止升温并维持该温度反应5小时，反应结束后手动控制背压控制阀5放尽压力，温度、压力降到常温常压后将反应液导入洗涤分离器3中先分离去掉母液，剩余固体加纯水洗涤后再次分离，得到的洗水和母液合并后返回到反应液配制罐1，固体移入干燥器4进行干燥去水，得到纯度99.1％的合格产品2-硝基-4-甲砜基甲苯甲酸。进入硝烟吸收器6的氮氧化物气体被纯水吸收后生成硝酸，随着吸收反应的进行，吸收液中的硝酸含量逐步提高，当最底部一级吸收液中硝酸浓度达到33％时导入硝酸浓缩器7，在硝酸浓缩器7中硝酸被浓缩到55％。泵回到反应液配制罐1中循环使用。浓缩过程产生的酸性凝水可以作为硝烟吸收器6的吸收液，也可以用作洗涤分离器3的洗水。
28.实施例3
29.硝酸循环使用条件下的投料生产：反应液配制罐1中，洗涤分离器3得到的母液与洗水加入计算量的98％的原料硝酸，使硝酸质量浓度在50～60％之间，然后搅拌下加入规定摩尔比的固体原料2-硝基-4-甲砜基甲苯，所得反应液导入高压反应釜2，搅拌下升温，将背压控制阀5控制1.2mpa，随着温度升高压力逐步增加，当压力达到1.2mpa时背压控制阀5开启，保持釜内压力稳定的条件下氮氧化物气体进入硝烟吸收器6。当温度升到180℃停止升温并维持该温度反应3小时，反应结束后手动控制背压控制阀5放尽压力，温度、压力降到常温常压后将反应液导入洗涤分离器3中先分离去掉母液，剩余固体加纯水洗涤后再次分离，得到的洗水和母液合并后返回到反应液配制罐1，固体移入干燥器4进行干燥去水，得到纯度99.0％的产品2-硝基-4-甲砜基甲苯甲酸。进入硝烟吸收器6的氮氧化物气体被纯水吸收后生成硝酸，随着吸收反应的进行，吸收液中的硝酸含量逐步提高，当最底部一级吸收液中硝酸浓度达到35％时导入硝酸浓缩器7，在硝酸浓缩器7中硝酸被浓缩到58％，泵回到反应液配制罐1中循环使用。浓缩过程产生的酸性凝水可以作为硝烟吸收器6的吸收液，也可以用作洗涤分离器3的洗水。
30.需要说明的是，以上内容仅仅说明了本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰均落入本发明权利要求书的保护范围之内。