一种用于硒化氢生产的冷却分离装置的制作方法

1.本实用新型涉及冷却分离技术领域，尤其涉及一种用于硒化氢生产的冷却分离装置。


背景技术：

2.硒化氢是一种制备红外光感材料硒化锌的重要原料，也是用于集成电路的外延、掺杂和蚀刻等工艺的重要电子特气。随着半导体技术、红外材料的迅速发展，硒化锌材料的需求日益增长，其发展离不开高纯气体硒化氢。
3.现有技术中，硒化氢气体通过高纯氢气与硒合成反应来制取，为了保证硒化氢的纯度，硒化氢与未反应完的氢气、硒蒸汽的冷却分离，在硒化氢的制取工艺中非常重要。
4.常规的硒化氢冷却分离装置中在反应塔外设置夹套，不带搅拌的夹套传热系数很低，冷却效果差，将会造成硒单质进入到硒化氢冷凝器，最终影响液体硒化氢的纯度。


技术实现要素：

5.鉴于目前硒化氢冷却分离装置存在冷却效果差，产品液体硒化氢的纯度低等问题，本实用新型提供一种用于硒化氢生产的冷却分离装置，具有冷却效率高、分离效率高等优点，大大提高了液体硒化氢产品的纯度。
6.为达到上述目的，本实用新型的实施例采用如下技术方案：
7.一种用于硒化氢生产的冷却分离装置，包括反应塔和冷凝器，所述反应塔从下至上包括一体成型的反应釜、导热油冷却段、盘管冷却段，所述导热油冷却段的管程、盘管冷却段壳程与反应釜内空间均联通，所述盘管冷却段设有气相出口，所述冷凝器设有气相进口，所述气相出口通过管道与所述气相进口连通。
8.依照本实用新型的一个方面，所述导热油冷却段是一段列管式换热器，所述列管式换热器分别设置了导热油进口和导热油出口，所述列管式换热器管程的上端设置第一远传温度计。
9.依照本实用新型的一个方面，所述列管式换热器壳程设有膨胀节。
10.依照本实用新型的一个方面，所述盘管冷却段内置冷却盘管，所述冷却盘管上分别设置了冷却水进口和冷却水出口。
11.依照本实用新型的一个方面，所述冷凝器上段是列管式换热器，冷凝器下段是硒化氢液体收集缓冲区。
12.依照本实用新型的一个方面，所述冷凝器顶部设置有第三远传温度计，冷凝器底部的液相缓冲区设置有远传液位计。
13.依照本实用新型的一个方面，所述气相出口和气相进口之间管道上设置有第二远传温度计。
14.依照本实用新型的一个方面，所述冷凝器顶部设有一氢气出口，底部设有一出料口。
15.依照本实用新型的一个方面，所述盘管冷却段还包括电加热棒，所述反应塔顶端内置中空套管，所述电加热棒安装在所述内置套管中。
16.依照本实用新型的一个方面，所述电加热棒的长度与所述盘管冷却段的高度一致。
17.本实用新型实施的优点：本实用新型的用于硒化氢生产的冷却分离装置，通过导热油冷却段、盘管冷却段、及冷凝器三段冷却将硒化氢从反应产物混合气中分离出来，分段冷却设置合理，采用不同温位的冷却介质逐步冷却，不仅传热效果高，同时也减少冷热介质之间的温差，从而减少换热设备的热应力，使产品液体硒化氢的纯度高。本冷却分离装置还设置了电加热棒，可不定期对器壁上附着的硒固体进行加热熔化，进一步提高传热效率，减少了设备的安全隐患。
附图说明
18.为了更清楚地说明本实用新型实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
19.图1为本实用新型所述的一种用于硒化氢生产的冷却分离装置。
20.图中：1、反应釜，2、导热油冷却段，3、盘管冷却段，4、电加热棒，5、冷凝器，6-1、导热油进口，6-2、导热油出口，7-1、冷却水进口，7-2、冷却水出口，8、气相出口，9、气相进口，10、氢气出口，11、硒化氢出料口，11-1、冷冻剂进口，11-2、冷冻剂出口，12、反应塔，13、膨胀节，14、第一远传温度计，15、第二远传温度计，16、第三远传温度计，17、远传液位计。
具体实施方式
21.下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
22.如图1所示，一种用于硒化氢生产的冷却分离装置，包括反应塔12和冷凝器5，所述反应塔12从下至上包括一体成型的反应釜1、导热油冷却段2、盘管冷却段3，所述导热油冷却段2的管程、盘管冷却段3壳程与反应釜1内空间均联通，所述盘管冷却段3设有气相出口8，所述冷凝器设有气相进口9，所述气相出口8通过管道与所述气相进口9连通。所述反应釜1的下端设有两个进料口，用于反应物料的进入。
23.在实际应用中，所述一种用于硒化氢生产的冷却分离装置工作时，氢气和液态硒在反应釜1中直接反应生成硒化氢，生成的硒化氢和未反应的氢气、硒蒸汽一起上行流动，经过导热油冷却段2的初步冷却，在此处硒蒸汽被导热油冷却至硒液滴，落入反应釜1中；未被冷却的混合气继续上行，在盘管冷却段3继续被冷却，在此处残留的硒蒸汽或者硒液滴被冷却成为固体，落入或附着在器壁上；被分离硒单质的硒化氢与氢气混合气进入到硒化氢冷凝器5中，在此处硒化氢被深冷成硒化氢凝液，将在冷凝器底部逐渐聚集形成液位。
24.本实用新型的一种用于硒化氢生产的冷却分离装置，通过导热油冷却段2、盘管冷
却段3、及冷凝器5三段冷却将硒化氢从反应产物混合气中分离出来。通过分段冷却合理布局设计，采用不同温位的冷却介质逐步冷却，不仅传热效果高，使产品液体硒化氢的纯度高。同时也减少冷热介质之间的温差，从而减少换热设备的热应力。
25.由于盘管冷却段3在冷却过程中壁上附着有固体硒，影响传热效率。进一步的，所述盘管冷却段3设置电加热棒4，所述反应塔12顶端内置中空套管，所述电加热棒4安装在所述内置中空套管中。为了进一步的保证加热效果，所述电加热棒4贯穿整个盘管冷却段3中心，电加热棒4的长度与所述盘管的高度一致，优选的，与所述盘管冷却段3的高度一致。
26.所述用于硒化氢生产的冷却分离装置进行一定周期反应后，因为在盘管冷却段3处残留的硒蒸汽或者硒液滴被冷却成为固体，落入反应釜1或附着在器壁上，积累一定时间后，导致盘管冷却段3的传热效果不断变差。这时可以停工后启用反应塔12顶部的电加热棒4，将其温度升至350-450℃，这时可以将凝结在器壁上的固体硒熔化清除。
27.通过所述电加热棒4不定期对器壁上附着的固体硒进行加热熔化，进一步提高传热效率，减少了设备的安全隐患。同时延长了设备的使用寿命。
28.本实施例中，所述导热油冷却段2包括一段列管式换热器。所述列管式换热器分别设置了导热油进口6-1和导热油出口6-2。所述列管式换热器管程的上端设置了第一远传温度计14，便于控制调节温度，使温度保持在工艺范围要求之内。
29.反应釜1内氢气和硒蒸汽直接合成反应生成硒化氢，反应产物是包含硒化氢气体、硒蒸汽和未反应完的氢气的混合气。所述混合气上行，所述导热油冷却段2的管程走的介质为硒化氢、硒以及氢气的混合气，壳程走的介质为导热油，导热油由导热油进口6-1进入，换热升温后再由导热油出口6-2流出。混合气在导热油冷却段2处被230℃的导热油冷却至240-270℃，这时大部分的硒蒸汽被冷却成为液态硒，落入反应釜1内。
30.进一步的，所述列管式换热器壳程设置有膨胀节13。所述膨胀节13属于易变形的挠性构件，由于它的轴向挠度大，不大的轴向力就能产生较大的变形，能够对管束与壳体之间的变形差进行补偿。以此来减小因温差而引起的管束与壳体之间的温差应力，同时也有利于管束与管板连接处不被拉脱。在实际应用中，所述膨胀节13可选择波形膨胀节或ω形膨胀节。
31.本实施例中，所述盘管冷却段3内置冷却盘管，所述冷却盘管上分别设置了冷却水进口7-1和冷却水出口7-2。盘管冷却段3的盘管内走的介质为冷却水，冷却水由冷却水进口7-1进入，换热升温后再由冷却水出口7-2流出。盘管外，盘管冷却段3的壳程中走的介质为硒化氢、硒以及氢气的混合气。所述盘管冷却段3气相出口管道上设置有第二远传温度计15。
32.经过导热油冷却段2的硒化氢的混合气继续上行至盘管冷却段3，盘管内的冷冻介质为32℃的冷却水，混合气中的硒蒸汽或夹带的硒液滴被冷却至60-90℃，硒蒸汽冷成固态，固态将会附着在盘管冷却段3壳程的壁面、盘管的外壁上。也有固态硒会落入导热油冷却段2的管程中，管程中由于温位较高，为230℃，硒单质被熔化成为液体落入反应釜1内。
33.本实施例中，所述冷凝器5上段是列管式换热器，冷凝器5下段是硒化氢液体收集缓冲区。所述冷凝器5顶部设置有第三远传温度计16，冷凝器5底部的液相缓冲区设置有远传液位计17。所述列管式换热器上分别设置了冷冻剂进口11-1和冷冻剂出口11-2。
34.被分离出硒单质的硒化氢混合气通过气相出口8和气相进口9之间的管道从盘管
冷却段3进入硒化氢冷凝器5。进一步的，所述管道上设置有第二远传温度计15，用于调节监控温度。所述列管式换热器管道中介质采用-70℃
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80℃的冷冻剂，所述冷冻剂由冷冻剂进口11-1进入，换热升温后再由冷冻剂出口11-2流出，将混合气冷却至-60
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40℃，这时绝大部分硒化氢被冷凝成硒化氢液体，硒化氢液体聚集存储在硒化氢冷凝器5下部的缓冲区。
35.未被冷却的氢气携带少量硒化氢的混合气从硒化氢冷凝器5顶部的氢气出口10分离出去，流向氢气增压机升压后循环利用。当硒化氢冷凝器5底部液位到一定范围，可以通过硒化氢冷凝器5的硒化氢出料口11进入下游管道进行硒化氢液体的充装。进一步的，可设置远传液位计17检测监控硒化氢液体的液位状态，实现远程监控硒化氢液体的液位，方便操作。
36.本实施例中，所述用于硒化氢生产的冷却分离装置采用逐步冷却的方式，首先通过中温位的导热油在导热油冷却段2将硒化氢、硒蒸汽以及氢气的混合气进行冷却降温，大部分的硒蒸汽被冷却成为液态硒，落入反应釜1内；硒化氢的混合气继续上行，在盘管冷却段3混合气中的硒蒸汽或夹带的硒液滴全部被冷却成为固态，固态将会附着在盘管冷却段3壳程的壁面、盘管的外壁上，也有固态硒会落入导热油冷却段2的管程中，管程中由于温位较高，硒单质被熔化成为液体落入反应釜1内；被分离出硒单质的硒化氢混合气继续从盘管冷却段3进入硒化氢冷凝器5，在此混合气中的硒化氢被壳程中的低温冷冻剂深冷，冷凝成硒化氢液体，液体储存正在硒化氢冷凝器5下部的缓冲区，通过远传液位计17检测其储存状态。
37.本实用新型实施的优点：本实用新型的用于硒化氢生产的冷却分离装置，通过导热油冷却段、盘管冷却段、及冷凝器三段冷却将硒化氢从反应产物混合气中分离出来，分段冷却设置合理，采用不同温位的冷却介质逐步冷却，不仅传热效果高，使产品液体硒化氢的纯度高。同时也减少冷热介质之间的温差，从而减少换热设备的热应力。本冷却分离装置还设置了电加热棒，可不定期对器壁上附着的硒固体进行加热熔化，进一步提高传热效率，减少了设备的安全隐患。
38.以上所述，仅为本实用新型的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域技术的技术人员在本实用新型公开的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。因此，本实用新型的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。