一种功能化磁性纳米复合材料四氧化三铁/二氧化硅-APTMS的制备方法

fe3o4@sio2–
mpd/sp for selective removal of pb(ⅱ)and cr(ⅵ)from aqueous solutions[j].rsc advances,2014,4(86):45920-45929；feng z g,zhu s,godoi d.adsorption of cd
2+
on carboxyl-terminated superparamagnetic iron oxide nanoparticles[j].analytical chemistry,2012,84(8):3764-3770)。
[0005]
对利用超声波“声空化”物理特性来制备纳米铁及纳米铁系等物质，从而增加其分散性的研究报道已证实该技术的可行性(赵德明,张佩.一种制备纳米级零价铁及纳米级双金属cu/fe的方法,zl2014 1 0554866.7,2017-01-11)，同时，超声波的存在可提高其分散性，强化界面间的化学反应和传递过程，促进反应表面的更新(zhang z,lv x s,baig s a.catalytic dechlorination of 2,4-dichlorophenol by ni/fe nanoparticles in the presence of humic acid:intermediate products and some experimental parameters[j].journal of experimental nanoscience,2014,9(6):603-615)。本发明将超声波应用于功能化磁性纳米复合材料fe3o4@sio
2-aptms的制备过程中，其能量特性和频率特性表现为高温分解作用、分散作用和剪切破碎作用等，这些作用施加于固液表面则表现为对固体表面的形态、组成、结构以及化学反应活性的影响，从而有效改善功能化磁性纳米复合材料fe3o4@sio
2-aptms的矿物学特性并促进其充分分散和减少团聚，制备得到粒径更小、比表面积更大、具有更高反应活性和便于回收的功能化磁性纳米复合材料fe3o4@sio
2-aptms。


技术实现要素：

[0006]
针对磁性纳米fe3o4颗粒具有较强的聚合特性，易于团聚，存在纳米fe3o4颗粒易被氧化，且团聚现象严重，造成反应活性降低等问题，本发明提供了一种功能化磁性纳米复合材料fe3o4@sio
2-aptms的制备方法。
[0007]
该方法通过对纳米fe3o4颗粒进行sio2介孔材料和氨基功能团协同修饰，并利用超声波的空化作用促进其充分分散和减少团聚，制备得到粒径更小、比表面积更大、具有更高反应活性和便于回收的功能化磁性纳米复合材料fe3o4@sio
2-aptms。
[0008]
本发明的技术方案如下：
[0009]
一种功能化磁性纳米复合材料fe3o4@sio
2-aptms的制备方法，所述制备方法为：
[0010]
在超声波辐照和氮气保护条件下，将可溶性铁盐、可溶性亚铁盐、无氧去离子水混合均匀，滴加氨水溶液至ph＝9～11，常温(20～30℃)搅拌反应20～30min，体系中生成纳米级fe3o4颗粒；然后向体系中加入3-氨丙基三甲氧基硅烷(aptms)、四硅酸乙酯(teos)、聚乙二醇，在40～50℃下搅拌反应3～5h，制得功能化磁性纳米复合材料fe3o4@sio
2-aptms，用磁选法从反应体系中分离，洗涤后真空干燥(50～60℃，10～15h)即得；
[0011]
所述可溶性亚铁盐与可溶性铁盐的物质的量之比为1：1～4，优选1：1～2；
[0012]
所述可溶性亚铁盐例如：氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁、碳酸亚铁等；
[0013]
所述可溶性铁盐例如：氯化铁、硫酸铁、硝酸铁等；
[0014]
所述可溶性亚铁盐与3-氨丙基三甲氧基硅烷、四硅酸乙酯、聚乙二醇的物质的量之比为1：1～1.04：0.8～0.9：1.6～1.8；
[0015]
所述氨水溶液为新鲜配置，浓度为0.5～1.5mol/l；
[0016]
所述超声波的频率为40～80khz，功率为80～160w；
[0017]
用磁选法分离出制得的功能化磁性纳米复合材料fe3o4@sio
2-aptms后，所述洗涤的方法推荐为：先用无氧去离子水洗涤，再用无水乙醇或丙酮洗涤。所述磁选法在《金属铁纳米粒子的液相制备、表面修饰及其结构表征》(物理化学学报，1999年12卷第6期)中已有描述，即利用磁铁从反应体系中吸附分离出制得的功能化磁性纳米复合材料fe3o4@sio
2-aptms。
[0018]
本发明使用tem(透射电子显微镜)、xrd(x射线衍射仪)、ir(傅里叶红外光谱)、vsm(磁性能分析)、tga(热重分析)、bet(氮吸附比表面测定仪)对所得功能化磁性纳米复合材料fe3o4@sio
2-aptms进行测定，结果分别如下：
[0019]
(1)tem测试结果
[0020]
tem测试结果表明：颗粒分布均匀，粒径范围大约在5～80nm左右。
[0021]
(2)xrd测试结果
[0022]
xrd的测试结果表明：在扫描衍射角度(2θ)为20～80
°
时，出现了fe3o4的7个典型特征峰(30.1
°
，35.5
°
，43.3
°
，53.4
°
，57.2
°
，62.6
°
和74.8
°
)，分别对应于fe3o4不同的晶面(220)，(311)，(400)，(422)，(511)，(440)和(533)，无其他杂质峰，表明在fe3o4表面功能化修饰时没有改变颗粒的晶型，不会引起fe3o4晶相的变化
[0023]
(3)ir测试结果
[0024]
ir测试结果表明：1097.3cm-1
为si-oh振动峰，750.21cm-1
处出现的较大较宽的吸收峰为n-h键面外弯曲振动，表明sio2和氨基已经成功修饰。
[0025]
(4)vsm测试结果
[0026]
vsm测试结果表明：功能化磁性纳米复合材料fe3o4@sio
2-aptms饱和磁强度为9.0～21.0emu g-1
。在外加磁场下，仅需25～35s，fe3o4@sio
2-aptms就可从水溶液分离。
[0027]
(5)tga测试结果
[0028]
tga测试结果表明：小于200℃之前的失重，主要是由于表面吸附游离水分的蒸发所致，900℃后，重量基本稳定，不再变化，200～900℃之间有失重主要因为fe3o4@sio
2-aptms表面的sio
2-aptms包裹层的分解。从图中可以看出，超声波强化功能化磁性纳米复合材料fe3o4@sio
2-aptms表面的sio
2-aptms共聚物约占15～29％，且热稳定性良好。
[0029]
(6)bet测试结果
[0030]
bet测试结果表明：功能化磁性纳米复合材料fe3o4@sio
2-aptms比表面积为95～160m2/g-1
。
[0031]
本发明所述制备方法的原理是：在超声波辐照并连续搅拌通氮气条件下，feso4·
7h2o和fecl3·
6h2o的混合溶液中，缓慢滴入新鲜配置的氨水溶液得到磁性纳米fe3o4颗粒。在超声波辐照下，将上述新制备的磁性纳米fe3o4颗粒与3-氨丙基三甲氧基硅烷(aptms)、四硅酸乙酯(teos)和聚乙二醇混合溶解，搅拌均匀，通过共沉淀法一步合成粒径更小、比表面积更大和具有更高反应活性的氨基修饰的功能化磁性纳米复合材料fe3o4@sio
2-aptms。
[0032]
本发明制备方法中涉及的反应式如下：
[0033]
纳米级fe3o4：fe
3+
+3oh-→
fe(oh)3[0034]
fe(oh)3→
feo(oh)+h2o
[0035]
fe
2+
+2oh-→
fe(oh)2[0036]
2feo(oh)+fe(oh)2→
fe3o4+2h2o
[0037]
纳米级fe3o4@sio
2-aptms：
[0038][0039]
本发明的有益效果在于：
[0040]
本发明在超声波条件下先制得磁性纳米fe3o4颗粒，再于超声波辐照下通过共沉淀法一步合成分散性好、颗粒均匀、比表面积更大和便于回收的功能化磁性纳米复合材料fe3o4@sio
2-aptms。采用本发明方法合成功能化磁性纳米复合材料fe3o4@sio
2-aptms设备简单，操作方便，产物粒径分布均匀，粒径范围在10～100nm左右，功能化磁性纳米复合材料fe3o4@sio
2-aptms比表面积为100～150m2/g，纳米颗粒未出现明显氧化现象。
附图说明
[0041]
图1是实施例1制备的功能化磁性纳米复合材料fe3o4@sio
2-aptms的tem谱图。
[0042]
图2是实施例1制备的功能化磁性纳米复合材料fe3o4@sio
2-aptms的xrd谱图。
[0043]
图3是实施例1制备的功能化磁性纳米复合材料fe3o4@sio
2-aptms的ir谱图。
[0044]
图4是实施例1制备的功能化磁性纳米复合材料fe3o4@sio
2-aptms的vsm谱图。
[0045]
图5是实施例1制备的功能化磁性纳米复合材料fe3o4@sio
2-aptms的tga谱图。
[0046]
图6是按照实施例1制备的功能化磁性纳米复合材料fe3o4@sio
2-aptms吸附重金属cr(vi)试验数据。
具体实施方式
[0047]
下面通过具体实施例进一步描述本发明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
[0048]
实施例1
[0049]
在超声波(40khz，150w)辐照和氮气保护条件下，将七水合硫酸亚铁(2.78g，0.01mol)和六水合氯化铁(4.05g，0.015mol)加入到三口烧瓶中，加入50ml去离子无氧水混合均匀，超声搅拌20min；恒压滴液漏斗向烧瓶内滴加14ml氨水和100ml去离子无氧水的混合溶液，滴速2s/滴；滴加完毕后向烧瓶内加入1ml聚乙二醇400(peg-400)作为表面活性剂，再加入2ml teos和1.75ml aptms引入sio2和-nh2基团，40℃超声辐照下搅拌反应4h；反应结束后，磁分离，用无氧去离子水(50ml
×
3)冲洗制得纳米颗粒，50℃真空干燥箱内干燥12h，即制得功能化fe3o4@sio
2-aptms磁性纳米复合材料。
[0050]
以上操作所滴加溶液均需要进行脱氧处理。
[0051]
tem测试结果表明：颗粒分布均匀，粒径范围大约在10～50nm左右，平均粒径30nm。
[0052]
xrd的测试结果表明：在扫描衍射角度(2θ)为20～80
°
时，出现了fe3o4的7个典型特
征峰(30.1
°
，35.5
°
，43.3
°
，53.4
°
，57.2
°
，62.6
°
和74.8
°
)，分别对应于fe3o4不同的晶面(220)，(311)，(400)，(422)，(511)，(440)和(533)，无其他杂质峰，表明在fe3o4表面功能化修饰时没有改变颗粒的晶型，不会引起fe3o4晶相的变化
[0053]
ir测试结果表明：1097.3cm-1
为si-oh振动峰，750.21cm-1
处出现的较大较宽的吸收峰为n-h键面外弯曲振动，表明sio2和氨基已经成功修饰。
[0054]
vsm测试结果表明：功能化磁性纳米复合材料fe3o4@sio
2-aptms饱和磁强度为12.00emu g-1
。在外加磁场下，仅需30s，fe3o4@sio
2-aptms就可从水溶液分离。
[0055]
tga测试结果表明：小于200℃之前的失重，主要是由于表面吸附游离水分的蒸发所致，900℃后，重量基本稳定，不再变化，200～900℃之间有失重主要因为fe3o4@sio
2-aptms表面的sio
2-aptms包裹层的分解。从图中可以看出，超声波强化功能化磁性纳米复合材料fe3o4@sio
2-aptms表面的sio
2-aptms包裹层约占22.5％。且热稳定性良好。
[0056]
bet测试结果表明：功能化磁性纳米复合材料fe3o4@sio
2-aptms比表面积为138m2/g-1
。
[0057]
实施例2
[0058]
在超声波(40khz，150w)辐照和氮气保护条件下，将七水合硫酸亚铁(2.78g，0.01mol)和六水合氯化铁(4.05g，0.015mol)加入到三口烧瓶中，加入50ml去离子无氧水混合均匀，超声搅拌20min；恒压滴液漏斗向烧瓶内滴加14ml氨水和去离子无氧水(100ml)的混合溶液，滴速2s/滴；滴加完毕后向烧瓶内加入1ml聚乙二醇400(peg-400)作为表面活性剂，再加入2ml teos和2ml aptms引入sio2和-nh2基团，40℃超声辐照下搅拌反应4h；反应结束后，磁分离，用无氧去离子水(50ml
×
3)冲洗制得纳米颗粒，以上操作所滴加溶液均需要进行脱氧处理。50℃真空干燥箱内干燥12h，即制得功能化fe3o4@sio
2-aptms磁性纳米复合材料。
[0059]
tem测试结果表明：颗粒分布均匀，粒径范围大约在20～60nm左右，平均粒径40nm。
[0060]
xrd的测试结果表明：在扫描衍射角度(2θ)为20～80
°
时，出现了fe3o4的7个典型特征峰(30.1
°
，35.5
°
，43.3
°
，53.4
°
，57.2
°
，62.6
°
和74.8
°
)，分别对应于fe3o4不同的晶面(220)，(311)，(400)，(422)，(511)，(440)和(533)，无其他杂质峰，表明在fe3o4表面功能化修饰时没有改变颗粒的晶型，不会引起fe3o4晶相的变化
[0061]
ir测试结果表明：1097.3cm-1
为si-oh振动峰，750.21cm-1
处出现的较大较宽的吸收峰为n-h键面外弯曲振动，表明sio2和氨基已经成功修饰。
[0062]
vsm测试结果表明：功能化磁性纳米复合材料fe3o4@sio
2-aptms饱和磁强度为11.20emu g-1
。在外加磁场下，仅需30s，fe3o4@sio
2-aptms就可从水溶液分离。
[0063]
tga测试结果表明：小于200℃之前的失重，主要是由于表面吸附游离水分的蒸发所致，900℃后，重量基本稳定，不再变化，200～900℃之间有失重主要因为fe3o4@sio
2-aptms表面的sio
2-aptms包裹层的分解。从图中可以看出，超声波强化功能化磁性纳米复合材料fe3o4@sio
2-aptms表面的sio
2-aptms包裹层约占24.5％。且热稳定性良好。
[0064]
bet测试结果表明：功能化磁性纳米复合材料fe3o4@sio
2-aptms比表面积为142m2/g-1
。
[0065]
实施例3
[0066]
在超声波(40khz，150w)辐照和氮气保护条件下，将七水合硫酸亚铁(2.78g，
0.01mol)和六水合氯化铁(4.05g，0.015mol)加入到三口烧瓶中，加入50ml去离子无氧水混合均匀，超声搅拌20min；恒压滴液漏斗向烧瓶内滴加14ml氨水和去离子无氧水(100ml)的混合溶液，滴速2s/滴；滴加完毕后向烧瓶内加入1ml聚乙二醇400(peg-400)作为表面活性剂，再加入2ml teos和2.25ml aptms引入sio2和-nh2基团，40℃超声辐照下搅拌反应4h；反应结束后，磁分离，用无氧去离子水(50ml
×
3)冲洗制得纳米颗粒，以上操作所滴加溶液均需要进行脱氧处理。50℃真空干燥箱内干燥12h，即制得功能化fe3o4@sio
2-aptms磁性纳米复合材料。
[0067]
tem测试结果表明：颗粒分布均匀，粒径范围大约在25～80nm左右，平均粒径52.5nm。
[0068]
xrd的测试结果表明：在扫描衍射角度(2θ)为20～80
°
时，出现了fe3o4的7个典型特征峰(30.1
°
，35.5
°
，43.3
°
，53.4
°
，57.2
°
，62.6
°
和74.8
°
)，分别对应于fe3o4不同的晶面(220)，(311)，(400)，(422)，(511)，(440)和(533)，无其他杂质峰，表明在fe3o4表面功能化修饰时没有改变颗粒的晶型，不会引起fe3o4晶相的变化
[0069]
ir测试结果表明：1097.3cm-1
为si-oh振动峰，750.21cm-1
处出现的较大较宽的吸收峰为n-h键面外弯曲振动，表明sio2和氨基已经成功修饰。
[0070]
vsm测试结果表明：功能化磁性纳米复合材料fe3o4@sio
2-aptms饱和磁强度为9.40emu g-1
。在外加磁场下，仅需35s，fe3o4@sio
2-aptms就可从水溶液分离。
[0071]
tga测试结果表明：小于200℃之前的失重，主要是由于表面吸附游离水分的蒸发所致，900℃后，重量基本稳定，不再变化，200～900℃之间有失重主要因为fe3o4@sio
2-aptms表面的sio
2-aptms包裹层的分解。从图中可以看出，超声波强化功能化磁性纳米复合材料fe3o4@sio
2-aptms表面的sio
2-aptms包裹层约占28.5％。且热稳定性良好。
[0072]
bet测试结果表明：功能化磁性纳米复合材料fe3o4@sio
2-aptms比表面积为158.5m2/g-1
。
[0073]
实施例4
[0074]
在超声波(40khz，150w)辐照和氮气保护条件下，将七水合硫酸亚铁(2.78g，0.01mol)和六水合氯化铁(4.05g，0.015mol)加入到三口烧瓶中，加入50ml去离子无氧水混合均匀，超声搅拌20min；恒压滴液漏斗向烧瓶内滴加14ml氨水和去离子无氧水(100ml)的混合溶液，滴速2s/滴；滴加完毕后向烧瓶内加入1ml聚乙二醇400(peg-400)作为表面活性剂，再加入2ml teos和1.5ml aptms引入sio2和-nh2基团，40℃超声辐照下搅拌反应4h；反应结束后，磁分离，用无氧去离子水(50ml
×
3)冲洗制得纳米颗粒，以上操作所滴加溶液均需要进行脱氧处理。50℃真空干燥箱内干燥12h，即制得功能化fe3o4@sio
2-aptms磁性纳米复合材料。
[0075]
tem测试结果表明：颗粒分布均匀，粒径范围大约在10～45nm左右，平均粒径27.5nm。
[0076]
xrd的测试结果表明：在扫描衍射角度(2θ)为20～80
°
时，出现了fe3o4的7个典型特征峰(30.1
°
，35.5
°
，43.3
°
，53.4
°
，57.2
°
，62.6
°
和74.8
°
)，分别对应于fe3o4不同的晶面(220)，(311)，(400)，(422)，(511)，(440)和(533)，无其他杂质峰，表明在fe3o4表面功能化修饰时没有改变颗粒的晶型，不会引起fe3o4晶相的变化
[0077]
ir测试结果表明：1097.3cm-1
为si-oh振动峰，750.21cm-1
处出现的较大较宽的吸
收峰为n-h键面外弯曲振动，表明sio2和氨基已经成功修饰。
[0078]
vsm测试结果表明：功能化磁性纳米复合材料fe3o4@sio
2-aptms饱和磁强度为15.40emu g-1
。在外加磁场下，仅需30s，fe3o4@sio
2-aptms就可从水溶液分离。
[0079]
tga测试结果表明：小于200℃之前的失重，主要是由于表面吸附游离水分的蒸发所致，900℃后，重量基本稳定，不再变化，200～900℃之间有失重主要因为fe3o4@sio
2-aptms表面的sio
2-aptms包裹层的分解。从图中可以看出，超声波强化功能化磁性纳米复合材料fe3o4@sio
2-aptms表面的sio
2-aptms包裹层约占20.5％。且热稳定性良好。
[0080]
bet测试结果表明：功能化磁性纳米复合材料fe3o4@sio
2-aptms比表面积为122m2/g-1
。
[0081]
实施例5
[0082]
在超声波(40khz，150w)辐照和氮气保护条件下，将七水合硫酸亚铁(2.78g，0.01mol)和六水合氯化铁(4.05g，0.015mol)加入到三口烧瓶中，加入50ml去离子无氧水混合均匀，超声搅拌20min；恒压滴液漏斗向烧瓶内滴加14ml氨水和去离子无氧水(100ml)的混合溶液，滴速2s/滴；滴加完毕后向烧瓶内加入1ml聚乙二醇400(peg-400)作为表面活性剂，再加入2ml teos和1.25ml aptms引入sio2和-nh2基团，40℃超声辐照下搅拌反应4h；反应结束后，磁分离，用无氧去离子水(50ml
×
3)冲洗制得纳米颗粒，以上操作所滴加溶液均需要进行脱氧处理。50℃真空干燥箱内干燥12h，即制得功能化fe3o4@sio
2-aptms磁性纳米复合材料。
[0083]
tem测试结果表明：颗粒分布均匀，粒径范围大约在8～40nm左右，平均粒径24nm。
[0084]
xrd的测试结果表明：在扫描衍射角度(2θ)为20～80
°
时，出现了fe3o4的7个典型特征峰(30.1
°
，35.5
°
，43.3
°
，53.4
°
，57.2
°
，62.6
°
和74.8
°
)，分别对应于fe3o4不同的晶面(220)，(311)，(400)，(422)，(511)，(440)和(533)，无其他杂质峰，表明在fe3o4表面功能化修饰时没有改变颗粒的晶型，不会引起fe3o4晶相的变化
[0085]
ir测试结果表明：1097.3cm-1
为si-oh振动峰，750.21cm-1
处出现的较大较宽的吸收峰为n-h键面外弯曲振动，表明sio2和氨基已经成功修饰。
[0086]
vsm测试结果表明：功能化磁性纳米复合材料fe3o4@sio
2-aptms饱和磁强度为18.20emu g-1
。在外加磁场下，仅需30s，fe3o4@sio
2-aptms就可从水溶液分离。
[0087]
tga测试结果表明：小于200℃之前的失重，主要是由于表面吸附游离水分的蒸发所致，900℃后，重量基本稳定，不再变化，200～900℃之间有失重主要因为fe3o4@sio
2-aptms表面的sio
2-aptms包裹层的分解。从图中可以看出，超声波强化功能化磁性纳米复合材料fe3o4@sio
2-aptms表面的sio
2-aptms包裹层约占18.2％。且热稳定性良好。
[0088]
bet测试结果表明：功能化磁性纳米复合材料fe3o4@sio
2-aptms比表面积为104m2/g-1
。
[0089]
实施例6
[0090]
在超声波(40khz，150w)辐照和氮气保护条件下，将七水合硫酸亚铁(2.78g，0.01mol)和六水合氯化铁(4.05g，0.015mol)加入到三口烧瓶中，加入50ml去离子无氧水混合均匀，超声搅拌20min；恒压滴液漏斗向烧瓶内滴加14ml氨水和去离子无氧水(100ml)的混合溶液，滴速2s/滴；滴加完毕后向烧瓶内加入1ml聚乙二醇400(peg-400)作为表面活性剂，再加入2ml teos和1ml aptms引入sio2和-nh2基团，40℃超声辐照下搅拌反应4h；反应结
束后，磁分离，用无氧去离子水(50ml
×
3)冲洗制得纳米颗粒，以上操作所滴加溶液均需要进行脱氧处理。50℃真空干燥箱内干燥12h，即制得功能化fe3o4@sio
2-aptms磁性纳米复合材料。
[0091]
tem测试结果表明：颗粒分布均匀，粒径范围大约在5～35nm左右，平均粒径20nm。
[0092]
xrd的测试结果表明：在扫描衍射角度(2θ)为20～80
°
时，出现了fe3o4的7个典型特征峰(30.1
°
，35.5
°
，43.3
°
，53.4
°
，57.2
°
，62.6
°
和74.8
°
)，分别对应于fe3o4不同的晶面(220)，(311)，(400)，(422)，(511)，(440)和(533)，无其他杂质峰，表明在fe3o4表面功能化修饰时没有改变颗粒的晶型，不会引起fe3o4晶相的变化
[0093]
ir测试结果表明：1097.3cm-1
为si-oh振动峰，750.21cm-1
处出现的较大较宽的吸收峰为n-h键面外弯曲振动，表明sio2和氨基已经成功修饰。
[0094]
vsm测试结果表明：功能化磁性纳米复合材料fe3o4@sio
2-aptms饱和磁强度为20.40emu g-1
。在外加磁场下，仅需27s，fe3o4@sio
2-aptms就可从水溶液分离。
[0095]
tga测试结果表明：小于200℃之前的失重，主要是由于表面吸附游离水分的蒸发所致，900℃后，重量基本稳定，不再变化，200～900℃之间有失重主要因为fe3o4@sio
2-aptms表面的sio
2-aptms包裹层的分解。从图中可以看出，超声波强化功能化磁性纳米复合材料fe3o4@sio
2-aptms表面的sio
2-aptms包裹层约占15.5％。且热稳定性良好。
[0096]
bet测试结果表明：功能化磁性纳米复合材料fe3o4@sio
2-aptms比表面积为98.1m2/g-1
。
[0097]
吸附试验数据
[0098]
按照实施例1制备的功能化磁性纳米复合材料fe3o4@sio
2-aptms吸附重金属cr(vi)试验数据见图6(其中横坐标为吸附时间t，min；纵坐标为吸附容量q，mg
·
g-1
)。
[0099]
吸附试验的条件如下：重金属cr(vi)初始浓度为100mg/l，溶液体积50ml，ph值为1，吸附剂fe3o4@sio
2-aptms用量为0.03g，吸附温度40℃，恒温振荡仪频率180r/min。
[0100]
本发明材料在吸附重金属cr(vi)上与其它文献记载的吸附材料性能比较见下表1。由表1可知本发明材料分别在吸附容量和吸附去除率上占据优势，综合性能最佳，去除率高达92.96％。
[0101]
表1
[0102]