一种硅土研磨方法与流程

1.本技术涉及硅土加工领域，尤其是涉及一种硅土的研磨方法。


背景技术：

2.硅土是一种非金属矿产，其以石英为主、含有一定黏土质的矿物集合。硅土通过就加工制得的微粉产品非常适合在橡塑生产中作为填料使用。使用超细石英粉作为橡塑填料能够显著降低产品成本，还能够改善橡胶的加工性能，具有良好的市场前景。
3.一般来说石英粉的粒度越细，其在聚合物中的填充率越高、使用效果越好。但硅土矿物粉碎、细化处理不能一味追求细度，对于硅土矿物来说，尽量保留天然的片状结构才是其价值所在。硅土矿物最佳的细化效果是沿层面剥开其片层结构，使得硅土粉中的径厚比数值更大。但目前的硅土细化加工中，缺乏有效的手段达到上述效果。


技术实现要素：

4.为了降低硅土的细化粒度半径，提高硅土中片层径厚比，本技术提供一种硅土的研磨方法。
5.本技术提供一种硅土的研磨方法，采用如下的技术方案：一种硅土研磨方法，包括以下步骤：s1、原矿粗破：将硅土原料进行破碎、粗磨制成小于325目的硅土粉料；s2、配浆土：将硅土粉料与有机溶剂混合配成浆料，硅土粉料与有机溶剂的重量份配比为1:0.7-0.9；s3、研磨：硅土浆料经过多次球磨细化；在第n次球磨中，研磨球的球径为dn，硅土浆料的流量为qn，研磨球的填充量为fn,在第n+1次球磨中，研磨球的球径为d
(n+1)
，硅土浆料的流量为q
(n+1)
，研磨球的填充量为f
(n+1)
：d
(n+1)
＝dn*qn*fn*p/(q
(n+1)
*f
(n+1)
)其中，p为第一次球磨后的硅土浆料过筛比例，fn≥f
(n+1)
，qn≥q
(n+1)
。
6.通过采用上述技术方案，将两台磨机串连对硅土矿料进行研磨加工，通过不同细度的磨球配比及顺序对同样细度的原材料进行研磨得到不同的效果。一方面将硅土粉配成硅土浆料，采用湿磨的方式降低硅土粉末之间的相互作用力，避免在研磨过程中硅土粉中的片层结构因颗粒之间的过度冲击而破碎。另一方面，在串连的研磨系统中通过采用分次研磨，将硅土浆料中所含有的无定性sio2颗粒磨细。
7.在本方案中，更为重要的是两次球磨研磨过程中的磨球球径设置。首先通过较大球径的第一次球磨，使得硅土浆料中的颗粒被更有效的打散、分离。同时大球径也避免片层结构被过度破碎。在第二次球磨中，通过较小的磨球球径则有利于将无定形的sio2颗粒进一步细化磨成球状sio2颗粒。
8.可选的，在s3中dn为2.5-3.0mm，d
(n+1)
的最小球径为2.5mm。
9.通过采用上述技术方案，经过实际试验发现，当dn在2.5-3.0mm区间时，若d
(n+1)
小于2.5mm，片层结构的保存率下降较多。
10.可选的，在s3中dn为2.0-2.5mm，d
(n+1)
的最小球径为2mm。
11.通过采用上述技术方案，经过实际试验发现，当dn在2.0-2.5mm区间时，若d
(n+1)
小于2.0mm，片层结构的保存率下降较多。
12.可选的，在s3中球磨机的转速为25-40r/min。
13.通过采用上述技术方案，保持25-40r/min的转速一方面保证了硅土研磨效率，另一方面又保证的其研磨效果。
14.可选的，在s3中，对硅土进行两次研磨，对第一道球磨中的硅土浆料进行加热，加热温度至70-80℃。
15.通过采用上述技术方案，通过对硅土浆料加热使得硅土浆料中的颗粒活性增强，粒子之间的间距增加，显著提高了硅土的研磨效果。
16.可选的，在第一次球磨与第二球磨之间对硅土浆料进行冷却处理，冷却至5-15℃。
17.通过采用上述技术方案，利用热胀冷缩原理，促使硅土中的片层结构、无定形结构之间的间隙增加，硅土浆料中粒子的离散度进一步提高，显著提高第二次球磨的研磨效果。
18.可选的，在s3中，q1为0.6-0.7t/h，q2与q1相同。
19.通过采用上述技术方案，提高了硅土浆料的研磨效率。
20.可选的，在s3中，f1为(0.7-0.9)*q1。
21.通过采用上述技术方案，设定磨球的填充量以提高研磨效果。
22.可选的，在s3中监控第一次球磨与第二次球磨中磨机的实时电流，取磨机启动初期的稳定电流作为标定电流，若实时电流低于标定电流，则添加磨球至实时电流达到标定电流。
23.通过采用上述技术方案，磨球在研磨过程中会出现损耗，而磨球的损耗会使得磨机的负载下降，表现显示为实时电流下降。为了确保研磨效果，通过监控电流的方式监控磨球的损耗，实时添补磨球确保研磨效果。
24.可选的，在s3中使用的磨球为锆球。
25.通过采用上述技术方案，锆球具备高硬度、高比重、低磨耗等优点，有利于提高硅土的研磨效果。
26.综上所述，本技术包括以下至少一种有益效果：1.采用多台磨机串连对硅土浆料进行分段次研磨，通过调整各球磨道次的磨球球径实现对硅土浆料的精细化研磨，显著提高了硅土中的径厚比；2.通过对研磨中的硅土进行温度控制，利用温控系统显著提高了硅土中粒子的离散度，确保了硅土的研磨效果；3.通过对磨机电流的实时监控防控球磨过程中磨球损耗，确保硅土浆料的球磨效果。
附图说明
27.1、图1是本技术中研磨系统的结构示意图。
28.附图标记：1、进料管；2、研磨罐体；3、出料管；4、研磨电机；5、中转罐。
具体实施方式
29.本技术采用的硅土原料均来源于本公司于福建漳州的硅土矿，本技术中使用的有机溶剂为重量份约0.5％的acumer 9400(聚羧酸盐类分散剂，固含量为40％)、6％kh550、15％的75％浓度乙醇和78.5％水的混合物。本技术中的研磨装置如附图1所示，进料管1连接在研磨罐体2的下部，出料管3连接在研磨罐体2的上部，研磨电机4安装在研磨罐体2的顶部。配置完成的硅土浆料从研磨罐体2的下部进入研磨罐体2，研磨电机4驱动研磨叶片带动磨球对研磨罐体2中的硅土浆料进行研磨。随着硅土浆料不断的送入研磨罐体2，经过研磨的硅土浆料从出料管3流出至中转罐5。
30.实施例1一种硅土研磨方法，其特征在于，包括以下步骤：s1、原矿粗破：将硅土原料进行破碎、粗磨制成小于325目的硅土粉料；s2、配浆土：将硅土粉料与有机溶剂混合配成浆料，硅土粉料与有机溶剂的重量份配比为1:0.7；s3、研磨：硅土浆料经过两次球磨细化，在第一次球磨中，研磨球的球径为3mm，硅土浆料的流量为0.625t/h，研磨球的填充量为0.5t,硅土浆料的过筛量为95％，球磨温度控制在75℃；硅土浆料经第一次球磨后通入带有夹层的冷却槽，通过热交换冷却至10℃再通入第二次球磨。
31.在第二次球磨中，硅土浆料的流量为0.625t/h，研磨球的填充量为0.5t，d2研磨球的球径为3*0.625*0.5*95％/(0.625*0.5)＝2.85mm。
32.第一次和第二次球磨机转速均为30r/min。
33.在研磨过程中，对磨机的实时电流监控，取第一次研磨时研磨机的电流为标准电流，当电流低于标准电流时，应当往磨机中添加磨球直至实时电流达到并维持在标准电流。
34.实施例2一种硅土研磨方法，其特征在于，包括以下步骤：s1、原矿粗破：将硅土原料进行破碎、粗磨制成小于325目的硅土粉料；s2、配浆土：将硅土粉料与有机溶剂混合配成浆料，硅土粉料与有机溶剂的重量份配比为1:0.7；s3、研磨：硅土浆料经过两次球磨细化，在第一次球磨中，研磨球的球径为3mm，硅土浆料的流量为0.625t/h，研磨球的填充量为0.5t,硅土浆料的过筛量为95％，球磨温度控制在75℃；硅土浆料经第一次球磨后通入带有夹层的冷却槽，通过热交换冷却至10℃再通入第二次球磨。
35.在第二次球磨中，硅土浆料的流量为0.625t/h，研磨球的填充量为0.5t，d2研磨球的球径为3*0.625*0.5*95％/(0.625*0.5)＝2.85mm。过筛量为95％。
36.硅土浆料经第二次球磨后再通入第三次球磨，在第三次球磨中，硅土浆料的流量为0.625t/h，研磨球的填充量为0.5t，研磨球的球径为2.85*0.625*0.5*95％/(0.625*0.5)＝2.7mm。
37.第一次和第二次、第三次球磨机转速均为30r/min。
38.实施例3一种硅土研磨方法，其特征在于，包括以下步骤：s1、原矿粗破：将硅土原料进行破碎、粗磨制成小于325目的硅土粉料；s2、配浆土：将硅土粉料与有机溶剂混合配成浆料，硅土粉料与有机溶剂的重量份配比为1:0.7；s3、研磨：硅土浆料经过两次球磨细化，在第一次球磨中，研磨球的球径为3mm，硅土浆料的流量为0.625t/h，研磨球的填充量为0.5t,硅土浆料的过筛量为95％，球磨温度控制在70℃；硅土浆料经第一次球磨后通入带有夹层的冷却槽，通过热交换冷却至10℃再通入第二次球磨。
39.在第二次球磨中，硅土浆料的流量为0.625t/h，研磨球的填充量为0.5t，d2研磨球的球径为3*0.625*0.5*95％/(0.625*0.5)＝2.85mm。第一次、第二次球磨机转速均为30r/min。
40.实施例4一种硅土研磨方法，其特征在于，包括以下步骤：s1、原矿粗破：将硅土原料进行破碎、粗磨制成小于325目的硅土粉料；s2、配浆土：将硅土粉料与有机溶剂混合配成浆料，硅土粉料与有机溶剂的重量份配比为1:0.7；s3、研磨：硅土浆料经过两次球磨细化，在第一次球磨中，研磨球的球径为3mm，硅土浆料的流量为0.625t/h，研磨球的填充量为0.5t,硅土浆料的过筛量为95％，球磨温度控制在60℃；硅土浆料经第一次球磨后通入带有夹层的冷却槽，通过热交换冷却至10℃再通入第二次球磨。
41.在第二次球磨中，硅土浆料的流量为0.625t/h，研磨球的填充量为0.5t，d2研磨球的球径为3*0.625*0.5*95％/(0.625*0.5)＝2.85mm。
42.第一次和第二次球磨机转速均为30r/min。
43.实施例5一种硅土研磨方法，其特征在于，包括以下步骤：s1、原矿粗破：将硅土原料进行破碎、粗磨制成小于325目的硅土粉料；s2、配浆土：将硅土粉料与有机溶剂混合配成浆料，硅土粉料与有机溶剂的重量份配比为1:0.7；s3、研磨：硅土浆料经过两次球磨细化，在第一次球磨中，研磨球的球径为3mm，硅土浆料的流量为0.625t/h，研磨球的填充量为0.5t,硅土浆料的过筛量为95％，球磨温度控制在75℃；硅土浆料经第一次球磨后通入带有夹层的冷却槽，通过热交换冷却至15℃再通入第二次球磨。
44.在第二次球磨中，硅土浆料的流量为0.625t/h，研磨球的填充量为0.5t，d研磨球的球径为3*0.625*0.5*95％/(0.625*0.5)＝2.85mm。第一次、第二次球磨机转速均为30r/min。
45.实施例6一种硅土研磨方法，其特征在于，包括以下步骤：s1、原矿粗破：将硅土原料进行破碎、粗磨制成小于325目的硅土粉料；s2、配浆土：将硅土粉料与有机溶剂混合配成浆料，硅土粉料与有机溶剂的重量份配比为1:0.7；s3、研磨：硅土浆料经过两次球磨细化，在第一次球磨中，研磨球的球径为3mm，硅土浆料的流量为0.625t/h，研磨球的填充量为0.5t,硅土浆料的过筛量为95％，球磨温度控制在75℃；硅土浆料经第一次球磨后通入带有夹层的冷却槽，通过热交换冷却至20℃再通入第二次球磨。
46.在第二次球磨中，硅土浆料的流量为0.625t/h，研磨球的填充量为0.5t，d2研磨球的球径为3*0.625*0.5*95％/(0.625*0.5)＝2.85mm。第一次、第二次球磨机转速均为30r/min。
47.实施例7一种硅土研磨方法，其特征在于，包括以下步骤：s1、原矿粗破：将硅土原料进行破碎、粗磨制成小于325目的硅土粉料；s2、配浆土：将硅土粉料与有机溶剂混合配成浆料，硅土粉料与有机溶剂的重量份配比为1:0.7；s3、研磨：硅土浆料经过两次球磨细化，在第一次球磨中，研磨球的球径为3mm，硅土浆料的流量为0.625t/h，研磨球的填充量为0.5t,硅土浆料的过筛量为95％，球磨温度控制在75℃；在第二次球磨中，硅土浆料的流量为0.625t/h，研磨球的填充量为0.5t，d2研磨球的球径为3*0.625*0.5*95％/(0.625*0.5)＝2.85mm。第一次、第二次球磨机转速均为30r/min。
48.对比例1一种硅土研磨方法，其特征在于，包括以下步骤：s1、原矿粗破：将硅土原料进行破碎、粗磨制成小于325目的硅土粉料；s2、配浆土：将硅土粉料与有机溶剂混合配成浆料，硅土粉料与有机溶剂的重量份配比为1:0.7；s3、研磨：硅土浆料经过两次球磨细化，在第一次球磨中，研磨球的球径为3mm，硅土浆料的流量为0.625t/h，研磨球的填充量为0.5t,硅土浆料的过筛量为95％。
49.在第二次球磨中，硅土浆料的流量为0.625t/h，研磨球的填充量为0.5t，d研磨球的球径设为3.2mm。第一次、第二次球磨机转速均为30r/min。
50.对比例2一种硅土研磨方法，其特征在于，包括以下步骤：s1、原矿粗破：将硅土原料进行破碎、粗磨制成小于325目的硅土粉料；s2、配浆土：将硅土粉料与有机溶剂混合配成浆料，硅土粉料与有机溶剂的重量份配比为1:0.7；
s3、研磨：硅土浆料经过两次球磨细化，在第一次球磨中，研磨球的球径为3mm，硅土浆料的流量为0.625t/h，研磨球的填充量为0.5t,硅土浆料的过筛量为95％，球磨温度控制在75℃；硅土浆料经第一次球磨后通入带有夹层的冷却槽，通过热交换冷却至15℃再通入第二次球磨。
51.在第二次球磨中，硅土浆料的流量为0.625t/h，研磨球的填充量为0.5t，d2研磨球的球径设为3.2mm。第一次、第二次球磨机转速均为30r/min。
52.对比例3一种硅土研磨方法，其特征在于，包括以下步骤：s1、原矿粗破：将硅土原料进行破碎、粗磨制成小于325目的硅土粉料；s2、配浆土：将硅土粉料与有机溶剂混合配成浆料，硅土粉料与有机溶剂的重量份配比为1:0.7；s3、研磨：硅土浆料经过两次球磨细化，在第一次球磨中，研磨球的球径为3mm，硅土浆料的流量为0.625t/h，研磨球的填充量为0.5t,硅土浆料的过筛量为95％，球磨温度控制在75℃；硅土浆料经第一次球磨后通入带有夹层的冷却槽，通过热交换冷却至15℃再通入第二次球磨。
53.在第二次球磨中，硅土浆料的流量为0.625t/h，研磨球的填充量为0.5t，d1研磨球的球径设为3.2mm。
54.在第三次球磨中，硅土浆料的流量为0.625t/h，研磨球的填充量为0.5t，d2研磨球的球径设为3.4mm。第一次、第二次和第三次球磨机转速均为30r/min。
55.性能检测试验：样品：分别取实施例1-7制得的硅土浆料和对比例1-3制得的硅土浆料为样品。
56.沉降分级，通过测定样品中粒子在适当介质中的沉降速度来计算颗粒的尺寸，沉降分级在稀悬浮液中进行以保证悬浮液中的固体颗粒均能自由沉降，互不干涉，按斯托克斯关系式计算沉降速度，并将样品分为0-1μm，1-5μm，5-10μm，10-20μm，＞20μm五个级别。
57.通过激光粒度仪测定样品中各个级别粒子的粒径。
58.采用半叠片法测定样片中片层厚度：1、取0.1g样片加入10ml的蒸馏水中，配成浓度为1％的样片溶液，搅拌均匀使得粒子充分分散；2、去一盖玻片为载体，用胶头滴管取一定量分散好的样片溶液滴在盖玻片上，使得样片溶液在载玻片上自然摊平，放在测试台上静止，到样片溶液干了为止，干了之后每片样品都是平铺在盖玻片上；3、把万能胶滴在平铺的样片上然后再在上面盖一层盖玻片，这样样品就会夹在两篇盖玻片之间。等样品干了之后把样品从中间掰开，在扫描电镜下观察样品端面中所夹样品的厚度。
59.通过对实施例1-7，对比例1-3进行检测得到最终数据如下表：
通过上述两表数据可知，经过多道次研磨后，硅土粉的径厚比显著提高，同时粒度尺寸也优于其他方案。
60.实施例8一种硅土研磨方法，其特征在于，包括以下步骤：s1、原矿粗破：将硅土原料进行破碎、粗磨制成小于325目的硅土粉料；s2、配浆土：将硅土粉料与有机溶剂混合配成浆料，硅土粉料与有机溶剂的重量份配比为1:0.7；s3、研磨：硅土浆料经过三次球磨细化，在第一次球磨中，研磨球的球径为3mm，硅土浆料的流量为0.625t/h，研磨球的填充量为0.5t,硅土浆料的过筛量为95％，球磨温度控制在75℃；在出料管3中设置加热夹套，硅土浆料从出料管3中流出时被加热夹套加热，加热并保持硅土浆料温度至87-92℃。硅土浆料经设置与中转罐5顶部的过滤网流入中转罐5。在中转罐5的外侧壁设置冷却夹层，硅土浆料在中转罐5中经热交换冷却至5℃。
61.在第二次球磨中，硅土浆料的流量为0.625t/h，研磨球的填充量为0.5t，d2研磨球的球径为3*0.625*0.5*95％/(0.625*0.5)＝2.85mm。
62.第一次和第二次球磨机转速均为30r/min。
63.在第三次球磨中，硅土浆料的流量为0.625t/h，研磨球的填充量为0.5t，d3研磨球的球径为2.85*0.625*0.5*95％/(0.625*0.5)＝2.7mm。
64.球磨机转速均为30r/min。
65.在研磨过程中，对从第二道研磨流出的硅土浆料的粘度进行监测。由于两次的球磨，硅土的粘度随着硅土细度的提高而增加。在硅土浆料送入第三道研磨前，加入分散剂以降低硅土浆料的粘度，使得硅土浆料的粘度保持与第一道研磨中的硅土浆料粘度接近。分散剂为聚羧酸盐类分散剂、磷酸盐类分散剂中的一种或两种的混合。
66.在研磨过程中，对磨机的实时电流监控，取第一次研磨时研磨机的电流为标准电流，当电流低于标准电流时，应当往磨机中添加磨球直至实时电流达到并维持在标准电流。
67.对比例4：一种硅土研磨方法，其特征在于，包括以下步骤：s1、原矿粗破：将硅土原料进行破碎、粗磨制成小于325目的硅土粉料；s2、配浆土：将硅土粉料与有机溶剂混合配成浆料，硅土粉料与有机溶剂的重量份
配比为1:0.7；s3、研磨：硅土浆料经过三次球磨细化，在第一次球磨中，研磨球的球径为3mm，硅土浆料的流量为0.625t/h，研磨球的填充量为0.5t,硅土浆料的过筛量为95％，球磨温度控制在75℃。
68.在第二次球磨中，硅土浆料的流量为0.625t/h，研磨球的填充量为0.5t，d2研磨球的球径为3mm。
69.在第三次球磨中，硅土浆料的流量为0.625t/h，研磨球的填充量为0.5t，d3研磨球的球径为3mm。
70.球磨机转速均为30r/min。
71.取实施例8以及对比例4中的样片做粒径检测分析，实施例8中的粒径分布：对比例4中的粒径分布：从上表数据可知，通过实施例8中的方法研磨的硅土浆料在细度分布上更加集中，使得硅土的应用特性更加优良。其原因在于通过在三次研磨工艺下，逐次适当降低磨球的球径，使得各到此硅土浆料中的颗粒获得更加适合的研磨环境。同时随着研磨次数的增加，硅土浆料的粘度不断上升，通过加入分散剂使得硅土浆料的粘度降低，显著提高了研磨效果。
72.以上均为本技术的较佳实施例，并非依此限制本技术的保护范围，故：凡依本技术的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本技术的保护范围之内。