层状硅酸镍催化剂的制备方法

文档序号:30381327发布日期:2022-06-11 04:13阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种层状硅酸镍催化剂的制备方法,其特征为该方法包括如下步骤:(1)将镍源和尿素加入到去离子水中并溶解,而后向溶液中加入硅源并搅拌,得到悬浊液;其中,每20~60ml去离子水中加入0.02~0.06mol镍源、0.10~0.16mol尿素和0.5-12g硅源;所述的镍源为氯化镍、六水合硝酸镍或硫酸镍;所述的硅源为二氧化硅或硅溶胶;(2)将上述制备得的悬浊液转移到水热晶化釜中晶化10~48h,晶化温度为80~240℃;(3)随后将上步得到的产物过滤并用去离子水洗涤,在干燥箱中90~110℃干燥4~15h;(4)将干燥后的粉末在空气氛围下以1~3℃/min升温到400~800℃,焙烧2~8h;(5)将焙烧后的粉末与粘结剂混合后得到混合粉末,再加入去离子水,挤条法得到条状催化剂并干燥;其中,质量比为,粉末与粘结剂=1~9:1;每10g混合粉末加入5-20g去离子水;所述的粘结剂为磷酸铝、磷酸镁、磷酸钙、拟薄水铝石、硝酸铝、醋酸镧或醋酸镁中的一种或多种;(6)随后把干燥后的条状催化剂在空气氛围下以1~3℃/min升温到400~800℃,焙烧2~8h;获得层状硅酸镍催化剂。2.如权利要求所述的层状硅酸镍催化剂的制备方法,其特征为所述的制备方法中,还包括步骤(7):将层状硅酸镍催化剂在纯氢气气氛下升温到750~850℃,还原1~4h。3.如权利要求所述的层状硅酸镍催化剂的制备方法,其特征为所述晶化过程,优选为晶化时间为24h,晶化温度为150℃。4.如权利要求所述的层状硅酸镍催化剂的制备方法,其特征为所述的层状硅酸镍催化剂中,镍的负载量为25-35%,镍颗粒尺寸为4

5nm。5.如权利要求所述的层状硅酸镍催化剂的制备方法,其特征为所述步骤(4)和步骤(6)中的焙烧过程,均优选为升温速率为2℃/min,焙烧温度为550℃,空气氛围焙烧时间为4h。6.如权利要求所述的层状硅酸镍催化剂的制备方法,其特征为所述成型过程,催化剂粉末与粘结剂的混合比例为5:5,每10g混合粉末加入6~10g去离子水。7.如权利要求2所述的层状硅酸镍催化剂的制备方法,其特征为步骤(7)中,所述还原过程,还原温度为800℃,纯氢氛围还原时间为2h,通入的氢气流量为30ml/min。8.如权利要求1所述方法制备的层状硅酸镍成型催化剂的应用,其特征为用于以二氧化碳和甲烷为原料,催化合成一氧化碳和氢气。9.如权利要求8所述方法制备的层状硅酸镍成型催化剂的应用,其特征为具体包括如下步骤:将催化剂与石英砂混合后放入固定床反应器中,700~900℃、空速96000~240000ml h-1
g-cat-1
下通入原料气甲烷、二氧化碳和保护气氮气,得到产物氢气和一氧化碳;其中,原料比为甲烷:二氧化碳=0.5:3-3:0.5,原料气:保护气=12:1-1:8。

技术总结
本发明为一种层状硅酸镍催化剂的制备方法。该方法包括如下步骤:将六水合硝酸镍和尿素、二氧化硅会加入到水中,得到悬浊液;晶化、洗涤、干燥,400~800℃焙烧;将焙烧后的粉末与粘结剂混合后加入去离子水,挤条法得到条状催化剂,再次400~800℃焙烧1~4h;获得层状硅酸镍催化剂。本发明得到的催化剂金属与载体之间的相互作用较强,镍金属颗粒尺寸较小,在高空速苛刻条件下依然具有高的活性,同时具有良好的稳定性和使用寿命,表现出较好的抗烧结以及抗积碳性能。抗积碳性能。抗积碳性能。


技术研发人员:马新宾 王胜平 李冕菁 吕静 赵玉军
受保护的技术使用者:天津大学
技术研发日:2022.03.14
技术公布日:2022/6/10
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