基于层流等离子体束合成AlN粉体的制备方法与装置

基于层流等离子体束合成aln粉体的制备方法与装置
技术领域
1.本发明涉及等离子体材料制备领域，具体而言，涉及一种基于层流等离子体束合成aln粉体的制备方法与装置。


背景技术：

2.目前,氮化铝(aln)具有高热导率、高电绝缘性、高强度、高硬度、较低的热膨胀系数、无毒以及有益的化学性能和耐腐蚀性且易于加工等优良特性，使其用途极广，被认为是新一代散热基板和电子器件封装的理想材料，尤其适合应用于制备高频大功率、耐高温、抗辐射的半导体微电子器件等。
3.目前制备aln粉体的方法主要有碳热还原法、直接氮化法、自蔓延烧结法、化学气相沉积法和等离子体法。相比于其它方法，等离子体法被认为是合成纳米级aln粉体的先进工艺，其原理是将铝粉通过载气送粉或重力送粉等方式送入等离子体反应器中，铝粉在高温等离子体环境下与高能量的氮离子反应生成aln纳米颗粒。然而，目前采用的湍流等离子体合成aln粉体的方法由于湍流等离子体束对空气的卷吸严重而导致制备的aln粉体存在含氧量高、颗粒均匀性差、纯度低等问题。针对该问题，本发明提出采用性能优异的纯氮层流等离子体束合成aln粉体的制备方法与装置，有望实现高品质aln粉体的国产化制备。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种基于层流等离子体束合成aln粉体的制备方法与装置，其能够解决现有技术方法存在的二次除碳、产品纯度低、难以控制等问题，为合成高品质aln粉体提供了新的工艺路径与方法。
5.本发明的具体内容如下所述：
6.基于层流等离子体束合成aln粉体的制备装置包括：层流等离子体发生系统、送粉系统、aln反应部件、冷却部件、排气部件、收集部件和监测系统，其中：层流等离子体发生系统中的层流等离子体发生器出口与aln反应部件上端通过法兰密封连接，aln反应部件下端与冷却部件上端通过法兰固连，排气部件与冷却部件上端通过螺纹密封固连，冷却部件的下端与收集部件通过螺纹密封固连，送粉系统通过管道与aln反应部件对应送粉口密封连接，监测系统与层流等离子体发生系统和aln反应部件、冷却部件中的传感器电连接。基于层流等离子体束合成aln粉体的制备装置各部件之间均采用密封连接，从而营造一个纯净的富氮离子环境，减少杂质对合成的aln粉体品质的影响等。
7.层流等离子体发生系统由层流等离子体发生器、等离子体专用直流电源、氮气气源、减压阀、氮气质量流量计、工业冷却机组及附属管道与电缆构成，具体为：氮气气源经减压阀减压后通入管道并在连接氮气质量流量计后经管道与层流等离子体发生器进气口连接；等离子体专用直流电源通过电缆分别与层流等离子体发生器阴极和阳极部件连接；工业冷却机组通过管道与层流等离子体发生器冷却水进出口连接。层流等离子体发生器以纯氮气为工作气体，产生高温、高活性的纯氮层流等离子体束，为al粉氮化提供良好的氮离子
环境。
8.层流等离子体发生器包括阴极、阳极、引弧电极、中间电极、密封圈、绝缘环和外壳，电极之间通过绝缘环和密封圈隔离；阳极外壳上设置有与aln反应部件连接的法兰。其产生的束流具有轴向温度梯度小、能量密度高、对空气卷吸小等优良特性，从而有利于增加al源的氮化时间以提高al源的氮化率，抑制合成的aln粉体的团聚，并避免氧气与al源接触而降低al源的氧化率。
9.反应部件为圆柱状，由反应腔室和反应腔室外壳构成，反应腔室和反应腔室外壳间有冷却通道，并在靠近层流等离子体发生器连接端设置有1-6个供粉接口和1-2个供气接口，沿内层轴向布置有3-5个温度传感器，并在内外层轴向位置开有3-5个观察窗，在靠近冷却部件连接端设置有1-2个供气接口。所设置的冷却通道能够通过冷却水的流动避免反应腔室因温度过高而损坏。所设置的送粉口可为后续实验提供不同的送粉组合方式，便于优化aln制备工艺，获得高品质氮化铝粉体。靠近层流等离子体发生器连接端的1-2个供气接口为供给氢气接口，以便于通过供入氢气提高al源的氮化率。3-5个温度传感器分别测量al源供给前、aln粉体合成阶段、aln粉体合成之后等各个位置的温度。3-5个观察窗主要观察aln粉体合成阶段各位置的微观及宏观现象。靠近冷却部件的1-2个供气接口为供给氨气接口，以便于通过供入氨气使合成的aln粉体能够快速冷却，降低aln粉体的团聚率。
10.冷却部件上半部分为圆柱状，内径为aln反应部件内径的1.5-3倍，上端与aln反应部件固连，其内部布置有u型换热管，其外部上下两端分别设置有换热管冷却水进出口；其下半部分为圆锥状，并通过螺纹与收集部件密封连接。其内部布置的u型换热管的目的是增大水冷热换的表面积，加快aln粉体冷却的同时降低aln粉体的团聚率。下端的圆锥状为aln粉体进入收集部件的导向结构。
11.收集部件为类瓶形，上端为倒圆锥状，下端为圆柱状。收集部件与冷却部件通过螺纹连接，便于及时更换收集部件。收集部件有对应的密封盖，能够有效的防止空气中的氧气与合成的aln粉体接触。
12.排气部件设置于冷却部件上端，由纳米级过滤筛网和单向排气阀组成。随着工作气体和其它气体的供给，整个密闭环境的气体压力会不断的上升。单向排气阀能够控制基于层流等离子体束合成aln粉体的制备装置内的气体压力，并阻止外界的气体进入其中。纳米级过滤筛网能够阻止合成的纳米级aln粉体通过单向排气阀排出其装置。
13.监测系统包括计算机、传感器和导线。计算机通过导线和传感器连接，基于相应软件实时记录相关数据，便于后续对合成aln粉体过程中的流场和温度场进行分析计算。
14.基于层流等离子体束合成aln粉体的制备方法，其工艺流程如下，
15.①
基于层流等离子体束合成aln粉体的制备装置启动，所有组成部分进入工作状态；
16.②
层流等离子体发生系统以氮气作为工作气体产生纯氮层流等离子体束，并将束流注入aln反应部件中；
17.③
送粉系统工作，以载气送粉方式将送粉器中的铝粉以指定送粉速率v和指定角度θ通过管道送入aln反应部件中的纯氮层流等离子体束中；
18.④
在纯氮层流等离子体束高温、富氮的环境下，铝粉与纯氮层流等离子体束中的等离子态氮离子化合，形成aln粉体；
19.⑤
合成的aln粉体随着纯氮层流等离子体束进入冷却部件，并在冷却部件的急冷作用下迅速冷却；
20.⑥
经冷却后的aln粉体随着气流继续进入收集部件，并在收集部件内沉积，等待后续统一收集；
21.⑦
所产生的气流经排气部件中的过滤网过滤后经单向排气阀排出基于层流等离子体束合成aln粉体的制备装置；
22.⑧
在制备过程中，检测系统始终检测基于层流等离子体束合成aln粉体的制备装置的运行状态及合成的aln粉体的宏观状态。
23.本发明的有益效果是：通过本发明提供的基于层流等离子体束合成aln粉体的制备方法与装置能够有效解决现有技术方法存在的二次除碳、产品纯度低、难以控制等问题，为高品质aln粉体的国产化制备提供一种新的思路与装置。
附图说明
24.为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图(其中，附图中两倍粗实线表示气管，点划线表示电连接)。
25.图1基于层流等离子体束合成aln粉体的制备装置示意图
26.图2层流等离子体发生系统示意图
27.图3层流等离子体发生器及其束流示意图
28.图4送粉系统示意图
29.图5aln反应部件示意图
30.图6冷却部件和排气部件示意图
31.图7基于层流等离子体束合成aln粉体的制备方法流程图
32.图标：100-层流等离子体发生系统，101-等离子体专用直流电源，102-层流等离子体发生器，103-工业冷却机组，104-氮气质量流量计a，105-减压阀，106-氮气气源，1021-阴极，1022-引弧电极，1023-层流等离子体电弧，1024-绝缘环，1025-密封圈，1026-中间电极，1027-阳极，108-层流等离子体束流，200-送粉系统，201-氮气质量流量计b，202-送粉器，203-送粉控制器，300-反应部件，301-反应腔室，302-f冷却水出口，303-监测口a，304-铝粉供给口a，305-铝粉供给口b，306-监测口b，307-氨气供给口，308-监测口c，309-f冷却水进口，310-反应腔室外壳，400-排气部件，401-纳米级过滤筛网，402-单向排气阀，500-冷却部件，501-冷却腔室，502-u型换热管，503-冷却腔室外壳，504-l冷却水出口，505-l冷却水进口，600-收集部件，700-监测系统。
具体实施方式
33.为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述。
34.需要理解的是，指示方位或位置关系的术语为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定
的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
35.在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
36.在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
37.此外，术语“水平”、“竖直”、“悬垂”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。
38.实施例：
39.参阅图1-6，本实施例提供了一种基于层流等离子体束合成aln粉体的制备方法与装置；参阅图1，基于层流等离子体束合成aln粉体的制备装置包括层流等离子体发生系统(100)、送粉系统(200)、aln反应部件(300)、冷却部件(400)、排气部件(500)、收集部件(600)和监测系统(700)，其装配关系和工作流程如下所述：
40.层流等离子体发生系统(100)中的层流等离子体发生器出口与aln反应部件(300)上端通过法兰密封连接，aln反应部件下端与冷却部件(400)上端通过法兰固连，排气部件(500)与冷却部件上端通过螺纹密封固连，冷却部件的下端与收集部件(600)通过螺纹密封固连，送粉系统(200)通过管道与aln反应部件对应送粉口密封连接，监测系统(700)与层流等离子体发生系统和aln反应部件、冷却部件中的传感器电连接。
41.参阅图2，层流等离子体发生系统由层流等离子体发生器(102)、等离子体专用直流电源(101)、氮气气源(106)、减压阀(105)、氮气质量流量计(104)、工业冷却机组(103)及附属管道与电缆构成；氮气气源经减压阀减压后通入管道并在连接氮气质量流量计后经管道与层流等离子体发生器进气口连接；等离子体专用直流电源通过电缆分别与层流等离子体发生器阴极和阳极部件连接；工业冷却机组通过管道与层流等离子体发生器冷却水进出口连接。
42.参阅图3，层流等离子体发生器包括阴极(1021)、阳极(1027)、引弧电极(1022)、中间电极(1026)、密封圈(1025)、绝缘环(1024)和外壳，电极之间通过绝缘环和密封圈隔离；阳极外壳上设置有与aln反应部件连接的法兰。层流等离子体发生器以纯氮气为工作气体，产生高温、高活性的纯氮层流等离子体束。
43.参阅图4，aln反应部件为圆柱状，由反应腔室(301)和反应腔室外壳(310)构成，反应腔室和反应腔室外壳间有冷却通道，并在靠近层流等离子体发生器连接端设置有1-6个供粉接口(303)和1-2个供气接口(302)，沿内层轴向布置有3-5个温度传感器，并在内外层轴向位置开有3-5个观察窗(306)，在靠近冷却部件连接端设置有1-2个供气接口(307)。
44.参阅图5，冷却部件上半部分为圆柱状，内径为aln反应部件内径的1.5-3倍，上端与aln反应部件固连，其内部布置有u型换热管(502)，其外部上下两端分别设置有换热管冷却水进出口(505、504)；其下端为圆锥状，并通过螺纹与收集部件密封连接。
45.参阅图1，收集部件(600)为类瓶形，上端为倒圆锥状，下端为圆柱状。收集部件与冷却部件通过螺纹连接，便于及时更换收集部件。
46.参阅图5，排气部件设置于冷却部件上端，由纳米级过滤筛网(401)和单向排气阀(402)组成。
47.参阅图6，送粉系统包括氮气质量流量计b(201)、送粉器(202)和送粉控制器(203)。送粉器通过管道和氮气质量流量计b连接，与送粉控制器电连接。al粉在送粉系统的控制下，以指定速度供入层流等离子体束流中。
48.参阅图1，检测系统(700)包括计算机、传感器和导线。计算机通过导线和传感器连接，实时记录相关数据，以供后续对合成aln粉体过程中的流场和温度场进行分析计算。
49.参阅图6和图7，基于层流等离子体束合成aln粉体的制备方法，其工作流程如下，
50.①
基于层流等离子体束合成aln粉体的制备装置启动，所有组成部分进入工作状态；
51.②
层流等离子体发生系统以氮气作为工作气体产生纯氮层流等离子体束，并将束流注入aln反应部件中；
52.③
送粉系统(200)工作，以载气送粉方式将送粉器(202)中的铝粉以指定送粉速率v和指定角度θ通过管道送入aln反应部件中的纯氮层流等离子体束中；
53.④
在纯氮层流等离子体束高温、富氮的环境下，铝粉与纯氮层流等离子体束中的等离子态氮离子化合，形成aln粉体；
54.⑤
合成的aln粉体随着纯氮层流等离子体束进入冷却部件，并在冷却部件的急冷作用下迅速冷却；
55.⑥
经冷却后的aln粉体随着气流继续进入收集部件，并在收集部件内沉积，等待后续统一收集；
56.⑦
所产生的气流经排气部件中的过滤网过滤后经单向排气阀排出基于层流等离子体束合成aln粉体的制备装置；
57.⑧
在制备过程中，检测系统始终检测基于层流等离子体束合成aln粉体的制备装置的运行状态及合成的aln粉体的宏观状态。
58.以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。