一种聚酰亚胺过滤材料、其制备方法及其应用

1.本发明涉及一种聚酰亚胺过滤材料及其制备方法，属于过滤材料领域。


背景技术：

2.近年来，空气中的颗粒物污染是人们最为关心的问题，它不仅对人们的健康产生了极大地危害，而且降低了人们赖以生存的周边环境质量。空气中颗粒物污染主要来源于工业排放，直径大于10μm的颗粒物不会通过呼吸道进入人体，直径小于10μm的颗粒物会经由呼吸作用进入人体内，一旦颗粒物中含有重金属，有毒化合物等物质，就会引发呼吸系统类的疾病。所以提升过滤手段的效果，改善空气质量，对于环境保护具有非凡的意义。
3.在目前的工业高温烟气的过滤方法中，其温度要求在750℃以上，只能采用陶瓷类或金属类过滤材料。温度在220-300℃范围内，陶瓷类滤料存在清灰困难，永久失效的问题，虽然金属类滤料具有良好的机械强度和加工性，可长期稳定使用，但由于投资费用过大，目前还无法广泛应用工业高温过滤，所以一直以来聚合物类滤料占据了主要市场。我国研究和应用高温过滤材料起步较晚，与部分发达国家的技术和产品性能上存在着较大的差距，尤其是在高温聚合物类。因此研发出一种综合使用性能好的高温过滤材料具有非凡意义。
4.采用聚合物滤料的除尘方法中以袋式除尘器的为主，目前投入使用的滤料为柔性的，易阻塞并且造成使用寿命的减短等问题。如采用硬质滤料则可以很好地解决该问题，而现有的硬质滤料塑烧板则存在着不耐高温的缺点，其最高使用温度为190℃，因此急需新的方法来制备硬质过滤材料。聚酰亚胺纤维因其具有耐高温，化学性质稳定和比表面大等优点，十分适用于制备硬质过滤材料。


技术实现要素：

5.为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种聚酰亚胺过滤材料、其制备方法及其应用，采用热压技术将聚酰亚胺纤维制备为硬质过滤材料，为制备硬质过滤材料提供一种新的思路，不仅操作方法简单，污染小，硬质过滤材料更加耐高温，具有较高的孔隙率，而且可以为制备更优性能的过滤材料提供了良好的制备基础，增加其产品的附加值。
6.为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
7.一种聚酰亚胺过滤材料的制备方法，包括如下步骤：
8.a.聚酰亚胺纤维的预处理：
9.取聚酰亚胺短纤维放入烧杯中，用预处理剂对聚酰亚胺短纤维进行浸渍预处理，将聚酰亚胺短纤维完全浸渍，并密封静置至少15min；在完成浸渍后，取出聚酰亚胺短纤维，使用去离子水进行反复清洗，得到预处理后的聚酰亚胺纤维；然后将聚酰亚胺纤维进行振荡疏解处理，再利用漏斗进行过滤，取出过滤后的聚酰亚胺纤维，置于干燥箱中在不低于60℃进行烘干；
10.b.聚酰亚胺过滤材料的制备：
11.对在所述步骤a中制备聚酰亚胺纤维采用热压成形的方法进行热压成形过程，在成形过程的全程施加压力，包括如下步骤：
12.先将聚酰亚胺纤维堆叠至模具中，然后将模具放置于平板硫化机中，从室温升至不低于120℃保温至少20min进行预热处理，再升温至不低于290℃保温不低于1.5h进行热压成形，完成热压成形后得到所需形状的材料，然后自然降温，获得聚酰亚胺过滤材料。
13.优选地，在所述步骤a中，选用聚酰亚胺纤维的长度为30-50mm，直径为8-10μm。
14.优选地，在所述步骤a中，选用预处理剂为碱性溶液，碱性溶液采用浓度为10-4-10-6
mol/l的氢氧化钠水溶液、浓度为10-4-10-6
mol/l的氢氧化钾水溶液或浓度为0.898-0.907mol/l的氨水。
15.优选地，在所述步骤a中，在进行浸渍预处理时控制密封静置的时间为15-150min，预处理剂将聚酰亚胺纤维完全浸渍。
16.优选地，在所述步骤a中，烘干是将聚酰亚胺纤维置于60-80℃的干燥箱中进行6-8h烘干处理。
17.优选地，在所述步骤a中，将聚酰亚胺纤维进行振荡疏解处理时，将聚酰亚胺纤维放置于含去离子水的振荡器中，进行振荡疏解处理。
18.优选地，在所述步骤b中，热压成形的步骤如下：
19.(1)取烘干后聚酰亚胺纤维堆叠于模具中，放入平板硫化机中；
20.(2)以1-7mpa载荷保压，热压成形全程施加压力；
21.(3)从室温升至120-150℃保温20-40min，再升温至290-310℃保温1.5-2h，进行热压成形；然后自然降温后，得到聚酰亚胺过滤材料。
22.一种聚酰亚胺过滤材料，采用本发明所述聚酰亚胺过滤材料的制备方法制备而成。
23.优选地，本发明所述聚酰亚胺过滤材料，为圆块状硬质材料，其直径不低于14cm，厚度不低于2mm，其孔隙率不低于65.37％。进一步优选其孔隙率65.37-79.07％。
24.优选地，本发明所述聚酰亚胺过滤材料，其最大应力不低于0.052mpa。进一步优选其最大应力为0.052-0.617mpa。
25.一种本发明所述聚酰亚胺过滤材料的应用，聚酰亚胺过滤材料用于220-300℃的温度条件下作为高温硬质过滤材料使用。
26.本发明首先对聚酰亚胺纤维进行预处理，将聚酰亚胺纤维浸渍在氨水中，密封静置一段时间后，再用去离子水将聚酰亚胺纤维清洗干净，得到预处理之后的聚酰亚胺纤维；将预处理后的聚酰亚胺纤维进行振荡疏解，然后倒入布氏漏斗中自然沉降，过滤出大部分去离子水后，取出放入干燥箱烘干，然后利用热压成形方法得到聚酰亚胺过滤材料。本发明通过热压成形技术将聚酰亚胺纤维热压制得硬质过滤材料，具有良好的力学性能，较高的孔隙率，优异的耐热性及良好的过滤效果。可以生产具有特殊功能的高附加值产品。
27.本发明聚酰亚胺过滤材料，采用本发明聚酰亚胺过滤材料的制备方法制备而成。现有技术将高分子化合物粉末烧结为硬质过滤材料，其热稳定性比较差，不能应用于对温度要求较高的环境。本发明制备的聚酰亚胺硬质过滤材料可以适用于220-300℃的温度范围。还有比较耐高温的袋式过滤材料，但是由于袋式过滤材料是质软的，在使用过程中易阻塞变形，引起二次尘雾，造成使用寿命减短。本发明制备的聚酰亚胺硬质过滤材料是硬质
的，可很好地避免柔性过滤材料的问题。另外本发明还为制备硬质过滤材料提供了一种新的思路，为后续制备附加值更高的过滤材料奠定了基础。
28.本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
29.1.本发明选用聚酰亚胺纤维作为原料，使得制得的硬质过滤材料具有优异的热稳定性；
30.2.本发明采用热压成形技术对聚酰亚胺纤维进行加工，可以得到具有较高孔隙率的硬质过滤材料；
31.3.本发明利用氨水对聚酰亚胺纤维进行预处理，采用热压成形方法将聚酰亚胺纤维制备为硬质过滤材料；本发明得到热稳定性更好地硬质过滤材料，其热分解温度在540-600℃，同时具有良好的力学性能，较高的孔隙率及良好的过滤效果，而且为制备具有更优性能的过滤材料提供了良好的制备基础，增加其产品的附加值。
附图说明
32.图1为本发明实施例1制备所得聚酰亚胺过滤材料的实物图。
33.图2为本发明实施例3制备所得聚酰亚胺过滤材料热学性能图。
34.图3为本发明实施例3制备所得聚酰亚胺过滤材料的过滤效率图。
具体实施方式
35.以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
36.实施例1：
37.在本实施例中，一种聚酰亚胺过滤材料制备方法，包括如下步骤：
38.a.聚酰亚胺纤维的预处理：
39.首先使用电子天平称取40g的聚酰亚胺纤维，纤维的长度为30mm，直径为8μm；将其放置的烧杯中，倒入适量的10-6
mol/l的氢氧化钠水溶液，将聚酰亚胺纤维完全浸渍，然后用密封膜将其密封静置15min，在浸渍时间到达后，取出聚酰亚胺纤维并将其挤压，将挤压出的氢氧化钠水溶液倒入废液桶，再用去离子水在烧杯中清洗浸渍后的纤维，清洗后挤压聚酰亚胺纤维，按此操作用去离子水进行清洗挤干，然后置于表面皿中，进行后续处理；
40.然后将预处理后的聚酰亚胺纤维放置于含去离子水的振荡器中，进行振荡疏解，再将其倒入较大的烧杯中，摇匀后倒入布式漏斗中，让其自然沉降，待过滤出大部分去离子水后，连同滤纸和聚酰亚胺纤维一起取出，放置于60℃的干燥箱中8h后烘干；
41.b.聚酰亚胺过滤材料的制备：
42.将浸渍15min氨水的聚酰亚胺纤维疏解烘干后，将聚酰亚胺纤维一起堆叠在模具中，模具的形状是具有直径14cm，厚度为4mm圆孔的模具钢，再将模具放入平板硫化机中，在压力为1mpa下，进行热处理，从室温升至120℃保温40min，再升温至310℃保温1.5h，然后自然降温后，取出样品，得到聚酰亚胺过滤材料pi-1，其样品为直径14cm，厚度为4mm以上的圆块。
43.实验测试分析：
44.图1为本发明实施例1制备所得聚酰亚胺过滤材料pi-1的实物图，可看到经过本实
施例制备方法得到的过滤材料，可自然立直且表面均匀，属于硬质过滤材料。表1-1中为本发明实施例1制备所得聚酰亚胺过滤材料的孔隙率与最大应力值，可得出，本发明实施例1制备所得的聚酰亚胺过滤材料pi-1的孔隙率为79.07％，pi-1最大应力为0.052mpa。
45.实施例2：
46.本实施例与前述实例基本相同，特别之处在于：
47.在本实施例中，一种聚酰亚胺过滤材料制备方法，包括如下步骤：
48.a.聚酰亚胺纤维的预处理：
49.首先使用电子天平称取35g的聚酰亚胺纤维，纤维的长度为50mm，直径为10μm，将其放置的烧杯中，倒入适量的10-6
mol/l的氢氧化钾水溶液将聚酰亚胺纤维完全浸渍，然后用密封膜将其密封静置60min，在浸渍时间到达后，取出聚酰亚胺纤维并将其挤压，将挤压出的氢氧化钾水溶液倒入废液桶，再用去离子水在烧杯中清洗浸渍后的纤维，清洗后挤压聚酰亚胺纤维，按此操作用去离子水进行清洗挤干，然后置于表面皿中，进行后续处理；
50.然后将预处理后的聚酰亚胺纤维放置于含去离子水的振荡器中，进行振荡疏解，再将其倒入较大的烧杯中，摇匀后倒入布式漏斗中，让其自然沉降，待过滤出大部分去离子水后，连同滤纸和聚酰亚胺纤维一起取出，放置于70℃的干燥箱中8h烘干；
51.b.聚酰亚胺过滤材料的制备：
52.将浸渍150min氨水的聚酰亚胺纤维疏解烘干后，将聚酰亚胺纤维一起堆叠在模具中，模具的形状是具有直径14cm，厚度为3mm圆孔的模具钢，再将模具放入平板硫化机中，在压力为7mpa下，进行热处理，从室温升至140℃保温30min，再升温至290℃保温2h，然后自然降温后，取出样品，得到聚酰亚胺过滤材料pi-2，其样品为直径14cm，厚度为3mm以上的圆块。
53.实验测试分析：
54.表1-1为本发明实施例2制备所得聚酰亚胺过滤材料的孔隙率与最大应力值，可得出，本发明实施例2制备所得的聚酰亚胺过滤材料pi-2的孔隙率为65.37％，pi-2的最大应力为0.617mpa。
55.实施例3：
56.本实施例与前述实例基本相同，特别之处在于：
57.在本实施例中，一种聚酰亚胺过滤材料制备方法，包括如下步骤：
58.a.聚酰亚胺纤维的预处理：
59.首先使用电子天平称取20g的聚酰亚胺纤维，纤维的长度为38mm，直径为10μm，将其放置的烧杯中，倒入适量的0.9mol/l氨水将聚酰亚胺纤维完全浸渍，然后用密封膜将其密封静置60min，在浸渍时间到达后，取出聚酰亚胺纤维并将其挤压，将挤压出的氨水倒入废液桶，再用去离子水在烧杯中清洗浸渍后的纤维，清洗后挤压聚酰亚胺纤维，按此操作用去离子水进行清洗挤干，然后置于表面皿中，进行后续处理；
60.然后将预处理后的聚酰亚胺纤维放置于含去离子水的振荡器中，进行振荡疏解，再将其倒入较大的烧杯中，摇匀后倒入布式漏斗中，让其自然沉降，待过滤出大部分去离子水后，连同滤纸和聚酰亚胺纤维一起取出，放置于80℃的干燥箱中6h烘干；
61.b.聚酰亚胺过滤材料的制备：
62.将浸渍60min氨水的聚酰亚胺纤维疏解烘干后，将聚酰亚胺纤维一起堆叠在模具
中，模具的形状是具有直径14cm，厚度为2mm圆孔的模具钢，再将模具放入平板硫化机中，在压力为1mpa下，进行热处理，从室温升至150℃保温30min，再升温至300℃保温2h，然后自然降温后，取出样品，得到聚酰亚胺过滤材料pi-3，其样品为直径14cm，厚度为2mm以上的圆块。
63.实验测试分析：
64.表1-1为本发明实施例3制备所得聚酰亚胺过滤材料的孔隙率与最大应力值，可得出，本发明实施例3制备所得的聚酰亚胺过滤材料pi-3的孔隙率为77.3％，pi-3的最大应力为0.129mpa。图2为本发明实施例3制备所得聚酰亚胺过滤材料热学性能，可以pi-3样品失重10％的温度为600℃。图3为本发明实施例3制备所得聚酰亚胺过滤材料的过滤效率图，可明显看出，本发明实施例3制备所得的聚酰亚胺过滤材料的平均过滤效率为77.28％。
65.表1-1样品的孔隙率与最大应力
[0066][0067]
综上所述，本发明上述实施例利用氨水对聚酰亚胺纤维进行预处理，采用热压成形技术将聚酰亚胺纤维制备为硬质过滤材料。本发明得到热稳定性更好地硬质过滤材料，其热分解温度在540-600℃，同时具有良好的力学性能，较高的孔隙率及良好的过滤效果。而且为制备具有更优性能的过滤材料提供了良好的制备基础，增加其产品的附加值。
[0068]
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。