一种四氟化硅吸收系统及其控制方法与流程

1.本发明涉及废气回收技术领域，具体涉及一种四氟化硅吸收系统及其控制方法。


背景技术：

2.在用磷矿石生产磷酸和用萤石生产氟化氢的过程中，会产生副产物四氟化硅气体；因四氟化硅气体是一种无色、有毒、有刺激性臭味的气体，需要对其进行吸收洗涤，以免污染环境；对四氟化硅气体进行吸收洗涤后还能回收氟硅资源。
3.在此，传统四氟化硅气体洗涤系统采用的工艺有两级水洗法以及碱水中和法等，其中两级水洗法工艺较为简单，且其副产物氟硅酸具有一定经济价值，因而应用广泛。然而，该洗涤工艺在处理四氟化硅含量高的废气时存在以下问题：
4.第一，未被吸收的四氟化硅气体容易在设备和气相管道内产生硅胶结垢，造成气相管道和设备堵塞，影响装置长周期稳定运行；
5.第二，因吸收洗涤级数少，两级吸收洗涤系统之间的氟硅酸浓度梯度差较大，随着氟硅酸溶液浓度逐渐提高，洗涤吸收效率迅速变差，尾气可能不达标，为了确保四氟化硅气体的吸收洗涤效果，洗涤系统必须保持较低的氟硅酸浓度，这严重降低了氟硅酸的经济价值。


技术实现要素：

6.针对现有技术中所存在的不足，本发明的目的在于提供一种四氟化硅吸收系统，以解决现有技术中，对四氟化硅气体的吸收洗涤效果随氟硅酸浓度升高迅速变差的问题，从而得到具有更高经济价值的高浓度氟硅酸溶液。
7.为实现上述目的，本发明采用了如下的技术方案：一种四氟化硅吸收系统，用于安装在四氟化硅气体洗涤系统之前，包括若干依序连通的吸收腔体，位于首端的吸收腔体上设有四氟化硅吸收液进口和排废气口，位于末端的吸收腔体上设有四氟化硅气体进口以及氟硅酸料浆出口；
8.每个吸收腔体均设置有循环冷却单元，循环冷却单元用于使对应的吸收腔体内的溶液冷却来保持在设定温度。
9.工作原理：在四氟化硅吸收液进口处导入四氟化硅气体吸收液(四氟化硅气体吸收液可以为水或低浓度的氟硅酸溶液)，在四氟化硅气体进口处导入含四氟化硅的处理气，四氟化硅气体和水或低浓度的氟硅酸溶液在若干吸收腔体内形成了多级吸收洗涤，用以相对完全的对含四氟化硅的处理气进行吸收洗涤，未吸收的废气从排废气口排出，吸收处理气中的四氟化硅后来形成高浓度的氟硅酸溶液从氟硅酸料浆出口排出来进行回收。
10.其中，四氟化硅气体和水或低浓度的氟硅酸溶液在吸收洗涤过程中进行如下的反应方程式：
11.3sif4(g)+2h2o(l)
←→
2h2sif6(aq)+sio2(s)
12.该反应是放热反应，且可逆的，氟硅酸溶液的浓度越高，温度越高，反应都会逆向
进行，反之，则反应正向进行；从而通过循环冷却单元来使对应的吸收腔体内的溶液冷却来保持在设定温度，以使上述反应向正方向进行，来加快四氟化硅气体的吸收洗涤。
13.将本四氟化硅吸收系统安装在传统的四氟化硅气体洗涤系统之前，对含四氟化硅的处理气进行预吸收洗涤，可以有效的消除传统的四氟化硅气体吸收系统的气相管道和设备堵塞现象，并可有效减少四氟化硅气体吸收液使用量，提高氟硅酸浓度，提升氟硅酸的经济价值。
14.进一步，若干所述吸收腔体设置在同一吸收槽内，吸收槽内通过多个第一隔板来分隔成若干所述吸收腔体。
15.进一步，相邻两所述吸收腔体是通过在其间的第一隔板上开设的溢流孔来连通。
16.进一步，每个所述第一隔板上还开有气体逸出孔。
17.进一步，每个所述循环冷却单元均包括两端均与对应吸收腔体连通的循环管以及设置在循环管上的冷却器。
18.进一步，每个所述循环冷却单元均还包括设置在循环管上的循环泵。
19.进一步，每个所述循环冷却单元均还包括连接在循环管的出液口上的雾化喷嘴组，雾化喷嘴组位于对应的吸收腔体内。
20.进一步，所述雾化喷嘴组包括与循环管的出液口相连且多个朝不同方向布置的雾化喷嘴。
21.进一步，若干所述吸收腔体周向分布在吸收槽内时，位于首端的吸收腔体与位于末端的吸收腔体之间通过第二隔板断开连通。
22.本发明还采用了如下的技术方案：一种四氟化硅吸收控制方法，用于对四氟化硅气体进行预处理，包括以下步骤：
23.步骤s1、从四氟化硅吸收液进口处导入四氟化硅气体吸收液，四氟化硅气体吸收液依次充满每个吸收腔体，直至从氟硅酸料浆出口排出；
24.步骤s2、运行每个冷却器；
25.步骤s3、运行每个循环泵，并调整雾化喷嘴组的喷液压力在0.2kpa至0.5kpa之间；
26.步骤s4、从四氟化硅气体进口处导入四氟化硅气体，系统开始运行；
27.步骤s5、根据排废气口处的监控数据，调整控制参数，以使每个吸收腔体内的温度控制在30℃-50℃。
28.相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：
29.1、通过本发明对四氟化硅气体进行预处理，可以有效的消除传统的四氟化硅气体吸收系统的气相管道和设备堵塞现象，并可有效减少四氟化硅气体吸收液使用量，以获得高浓度的氟硅酸浓度，提升氟硅酸的经济价值；同时含四氟化硅的处理气在若干吸收腔体内形成多级吸收洗涤，且通过循环冷却单元来控制每个吸收腔体内的温度，以提高氟硅酸溶液的产率和合成速度；
30.2、本发明中通过控制雾化喷嘴组的喷液压力，来调节循环的氟硅酸溶液进入对应吸收腔体内的雾化量，从而调节气液反应接触面，以控制二氧化硅结晶粒径，确保其粒径大小适中，既有利于后续氟硅酸料浆中氟硅酸溶液和二氧化硅粉体的分离，又避免循环泵和冷却器被二氧化硅固体冲刷损坏。
附图说明
31.图1为本发明一实施例的结构示意图；
32.图2为图1中吸收槽的另一种结构示意图。
33.说明书附图中的附图标记包括：吸收腔体1、四氟化硅吸收液进口2、排废气口3、四氟化硅气体进口4、氟硅酸料浆出口5、吸收槽6、第一隔板7、第二隔板8、溢流孔9、气体逸出孔10、循环管11、冷却器12、循环泵13、雾化喷嘴组14。
具体实施方式
34.下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
35.如图1所示，本发明实施例提出了一种四氟化硅吸收系统，用于安装在四氟化硅气体洗涤系统之前，包括若干依序连通的吸收腔体1，位于首端的吸收腔体1上设有四氟化硅吸收液进口2和排废气口3，位于末端的吸收腔体1上设有四氟化硅气体进口4以及氟硅酸料浆出口5；
36.每个吸收腔体1均设置有循环冷却单元，循环冷却单元用于使对应的吸收腔体1内的溶液冷却来保持在设定温度。
37.在四氟化硅吸收液进口2处导入四氟化硅气体吸收液(四氟化硅气体吸收液可以为水或低浓度的氟硅酸溶液)，在四氟化硅气体进口4处导入含四氟化硅的处理气，四氟化硅气体和水或低浓度的氟硅酸溶液在若干吸收腔体1内形成了多级吸收洗涤，来相对完全的对含四氟化硅的处理气进行吸收洗涤，未吸收的废气从排废气口3排出，吸收处理气中的四氟化硅后来形成高浓度的氟硅酸溶液从氟硅酸料浆出口5排出来进行回收。
38.其中，四氟化硅气体和水或低浓度的氟硅酸溶液在吸收洗涤过程中进行如下的反应方程式：
39.3sif4(g)+2h2o(l)
←→
2h2sif6(aq)+sio2(s)
40.该反应是放热反应，且可逆的，氟硅酸溶液的浓度越高，温度越高，反应都会逆向进行，反之，则反应正向进行；从而通过循环冷却单元来使对应的吸收腔体1内的溶液冷却来保持在设定温度，上述设定温度可以为30℃-50℃，以使上述反应向正方向进行，来加快含四氟化硅的处理气的吸收洗涤，提高氟硅酸溶液的产率和合成速度。
41.将本四氟化硅吸收系统安装在传统的四氟化硅气体洗涤系统之前，来对含四氟化硅的处理气进行预吸收洗涤，可以有效的消除传统四氟化硅气体吸收系统的气相管道和设备堵塞现象，并可有效减少四氟化硅气体吸收液使用量，提高氟硅酸浓度，提升氟硅酸的经济价值。
42.通过本四氟化硅吸收系统对四氟化硅气体进行预处理，可以有效消除传统的四氟化硅气体吸收系统的气相管道和设备堵塞现象，并可有效减少四氟化硅气体吸收液使用量，提高氟硅酸浓度，提升氟硅酸的经济价值；同时四氟化硅气体在若干吸收腔体1内形成多级吸收洗涤，且通过循环冷却单元来控制每个吸收腔体1内的温度，以提高氟硅酸溶液的产率和合成速度。
43.如图1所示，根据本发明的另一实施例，所述一种四氟化硅吸收系统，其中若干所述吸收腔体1设置在同一吸收槽6内，吸收槽6内通过多个第一隔板7来分隔成若干所述吸收腔体1。
44.在本实施例中，通过一个吸收槽6来合理的布置若干吸收腔体1，在本实施例中以吸收腔体1的数量为4个来进行阐述，吸收腔体1具体的数量可以根据实际需求来进行调整；当4个吸收腔体1以线性并列的方式布置时，需要3个第一隔板7，此时吸收槽6可以呈长方体状(如图1)；当4个吸收腔体1周向分布在吸收槽6内时，即4个吸收腔体1呈环形布置时，需要3个第一隔板7和1个第二隔板8，位于首端的吸收腔体1与位于末端的吸收腔体1之间通过第二隔板8断开连通，此时吸收槽6可以呈圆柱状(如图2)。
45.基于上述方案，在相邻两吸收腔体1是通过在其间的第一隔板7上开设的溢流孔9来连通，以保证从四氟化硅吸收液进口2处导入的四氟化硅气体吸收液进入首端的吸收腔体1内后，依次从对应的第一隔板7上的溢流孔9溢流来将每个吸收腔体1内均填充满，后从氟硅酸料浆出口5排出。
46.进一步，还在每个第一隔板7上开有气体逸出孔10，从末端的吸收腔体1开始，未被吸收的气体从对应的气体逸出孔10流出，直至从首端的吸收腔体1上开设的排废气口3排出。
47.如图1所示，根据本发明的另一实施例，所述一种四氟化硅吸收系统，其中每个所述循环冷却单元均包括两端均与对应吸收腔体1连通的循环管11以及设置在循环管11上的冷却器12。
48.每个吸收腔体1中的溶液通过循环管11来形成一个循环，冷却器12为循环的溶液进行降温，以使吸收腔体1中的反应向合成氟硅酸溶液的方向进行，来提高氟硅酸溶液的产率和合成速度。
49.基于上述方案，采用的每个循环冷却单元均还包括设置在循环管11上的循环泵13，通过循环泵13来加快溶液在循环管11内的流动速度，与冷却器12的配合来使吸收腔体1中的反应高效的向合成氟硅酸溶液的方向进行。
50.进一步，采用的每个循环冷却单元均还包括连接在循环管11的出液口上的雾化喷嘴组14，雾化喷嘴组14位于对应的吸收腔体1内。
51.其中，采用的雾化喷嘴组14包括与循环管11的出液口相连且多个朝不同方向布置的雾化喷嘴，来形成多角度喷雾，利用喷雾冲洗效果，将粘附在吸收腔体1内壁上的二氧化硅粉体不断冲刷进入液体中，以避免二氧化硅粉体堵塞吸收槽6的四氟化硅吸收液进口2、排废气口3、四氟化硅气体进口4以及氟硅酸料浆出口5，确保了系统的长周期稳定运行。
52.同时为了避免二氧化硅结晶颗粒过大导致循环泵13和冷却器损坏，需要循环泵13的流量以及雾化喷嘴的喷液压力，来达到调节氟硅酸溶液的雾化量的目的，从而调节气液反应接触面，以控制二氧化硅结晶粒径，确保其粒径大小适中，既有利于后续氟硅酸料浆中氟硅酸溶液和二氧化硅粉体的分离，又避免循环泵13和冷却器被二氧化硅固体冲刷损坏。
53.其中，多个雾化喷嘴可以呈环形布置且其喷嘴均朝外，或者还可以是其他不同的布置方式，可以根据实际情况调整；在本实施例中，雾化喷嘴选为碳化硅螺旋喷嘴。
54.由于在传统的四氟化硅吸收装置前增加了本四氟化硅吸收系统，使得后续传统的四氟化硅气体洗涤系统堵塞现象完全避免，且四氟化硅吸收液用量大幅度减少，从而提高了氟硅酸溶液浓度，提升了氟硅酸价值。
55.本发明实施例还提出了一种四氟化硅吸收控制方法，用于对四氟化硅气体进行预处理，采用了上述四氟化硅吸收系统来对四氟化硅进行吸收洗涤，包括以下步骤：
56.步骤s1、从四氟化硅吸收液进口2处导入四氟化硅气体吸收液(四氟化硅气体吸收液可以为清水)，四氟化硅气体吸收液以溢流的方式依次每个吸收腔体1，直至从氟硅酸料浆出口5排出至后续氟硅酸料浆处理系统；
57.步骤s2、依次启动每个冷却器12，其中冷却器12中的冷却水足量；
58.步骤s3、运行启动每个循环泵13，并调整雾化喷嘴组14的喷液压力至0.2kpa；
59.步骤s4、缓慢向四氟化硅气体进口4处导入含四氟化硅的处理气，系统开始运行；
60.步骤s5、根据排废气口3处的监控数据，调整控制参数，以使每个循环吸收腔体内的吸收液温度控制在50℃。
61.下面将吸收腔体1的数量限定为4个来分析：使首端向末端的四个吸收腔体1中的循环溶液浓度依次为13％、25％、40％和50％，且每个吸收腔体1中的循环液温度控制在50℃。
62.在本实施例中，废气管道长期运行也不会堵塞，且氟硅酸料浆中的二氧化硅粉体平均粒径为10μm左右，符合白炭黑(沉淀水合二氧化硅)粒径指标，后续固液分离系统可以有效将氟硅酸溶液和二氧化硅粉体分离。
63.本发明实施例还提出了一种四氟化硅吸收控制方法，用于对四氟化硅气体进行预处理，采用了上述四氟化硅吸收系统来对四氟化硅进行吸收洗涤，包括以下步骤：
64.步骤s1、从四氟化硅吸收液进口2处导入四氟化硅气体吸收液(四氟化硅气体吸收液可以为清水)，四氟化硅气体吸收液以溢流的方式依次每个吸收腔体1，直至从氟硅酸料浆出口5排出至后续氟硅酸料浆处理系统；
65.步骤s2、依次启动每个冷却器12，其中冷却器12中的冷却水足量；
66.步骤s3、运行启动每个循环泵13，并调整雾化喷嘴组14的喷液压力至0.5kpa；
67.步骤s4、缓慢向四氟化硅气体进口4处导入含四氟化硅的处理气，系统开始运行；
68.步骤s5、根据排废气口3处的监控数据，调整控制参数，以使每个循环吸收腔体内的吸收液温度控制在30℃；
69.下面将吸收腔体1的数量限定为4个来分析：使首端向末端的四个吸收腔体1中的循环溶液浓度依次为20％、35％、45％和55％，且每个吸收腔体1中的循环液温度控制在30℃。
70.在本实施例中，废气管道长期运行也不会堵塞，且氟硅酸料浆中的二氧化硅粉体平均粒径为30μm左右，符合白炭黑(沉淀水合二氧化硅)粒径指标，后续固液分离系统可以有效将氟硅酸溶液和二氧化硅粉体分离。
71.在本发明中，排废气口3处的监控数据主要是废气中四氟化硅的含量，调整的控制参数具体是冷却器中的冷却水量、四氟化硅气体吸收液的流量、含四氟化硅的处理气的流量以及雾化喷嘴组14的喷液压力等。
72.最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。