一种乌拉草精油微胶囊、制备方法及应用与流程

1.本发明涉及b01j13/00技术领域，具体涉及一种乌拉草精油微胶囊、制备方法及应用。


背景技术：

2.专利申请号为cn201910110751.1的中国专利公开了一种乌拉草挥发油微胶囊的制备方法，采用了乌拉草挥发油制备得到的微胶囊用于进行抑制金黄色葡萄球菌和大肠杆菌，但没有对乌拉草挥发油微胶囊的应用场景进行公开，对于乌拉草挥发油微胶囊是否能具有持久的抗菌性，并没有进行公布和解决，因此，提供一种能具有优异的稳定性及保持持久性，并具有较好的耐水洗性，并具有长期有效的抗菌性的乌拉草精油微胶囊是目前需要解决的主要技术问题。


技术实现要素：

3.为了解决上面问题，本发明提供了一种乌拉草精油微胶囊，其制备原料包括：壁材和芯材；
4.所述壁材为聚脲型包覆基材和/或蜜胺型包覆基材；
5.所述芯材包括乳化剂和精油；
6.所述精油为乌拉草精油。
7.优选地，所述壁材和芯材的重量比为1：(2-3)。
8.所述蜜胺型包覆基材的制备方法，包括以下步骤：
9.使用质量浓度为20％的naoh水溶液调节三聚氰胺、甲醛在水溶液中的ph值在8-9，将水溶液进行搅拌、升温到40-50℃，并进行保温1-2h后得到蜜胺型包覆基材。
10.优选地，所述三聚氰胺和甲醛的摩尔比为1：(1-6)。
11.发明人在实验中发现，通过将摩尔比为1：(1-6)的三聚氰胺、甲醛在水溶液进行搅拌升温到40-50℃，并进行保温1-2h，可以将三聚氰胺、甲醛在水溶液进行充分接触，形成三聚氰胺-甲醛预聚体，本发明中升温保温的温度会更低，较常规的多次加料并加热更高温度的加工方法相比，本发明具有制备方法简单、操作的优势。
12.优选地，所述乳化剂和精油的重量比为1：(0.55-0.75)。
13.优选地，所述乳化剂的制备原料包括苯乙烯-马来酸酐共聚物。
14.优选地，所述乳化剂的制备方法，包括以下步骤：
15.按重量份计，将苯乙烯-马来酸酐共聚物12-22份、氢氧化钠1.5-2.5份、水72-82份进行混合升温到80℃，至溶液为透明黄色液体得到乳化剂。
16.本发明第二方面提供了一种乌拉草精油微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
17.s1、将精油和乳化剂加入搅拌器中进行搅拌乳化得到乳液；
18.s2、将壁材缓慢加入乳液中，并加入水进行混合搅拌得到乌拉草精油微胶囊。
19.优选地，所述s2中使用质量浓度为20％的naoh水溶液调节溶液ph值在7-8。
20.优选地，所述s1中进行搅拌的转速为4000-6000r/min，所述乳化时间为10-25min。
21.优选地，所述s2中壁材加入乳液的速度为10-20g/min。
22.优选地，所述s2中加入三羟甲基三聚氰胺，所述三羟甲基三聚氰胺与壁材、芯材、水的重量比为0.5：1：(2-3)：(0.8-1.2)。
23.发明人发现将三羟甲基三聚氰胺加入到材料体系中与三聚氰胺-甲醛预聚体、乳化剂、精油、水进行配合使用，特别是羟甲基三聚氰胺与壁材、芯材、水的重量比为0.5：1：(2-3)：(0.8-1.2)时，并调节溶液的ph值在7-8，羟甲基三聚氰胺能与三聚氰胺-甲醛预聚体在混合溶液中进一步脱水缩合形成具有三维网络状结构的聚合物的数量，形成三维网络状结构的聚合物的数量越多，从而为乳化剂和乌拉草精油提供可包裹的网络数量越多，经过乳化后能提升乳化剂和乌拉草精油的包覆率，同时也提升了乌拉草精油微胶囊的稳定性。
24.本发明第三方面提供了一种乌拉草精油微胶囊在面料处理中进行应用。
25.优选地，所述乌拉草精油微胶囊与聚氨酯型粘合剂进行混合后作为整理剂在面料中进行应用。
26.优选地，所述乌拉草精油微胶囊在面料处理中进行应用的步骤包括：
27.(1)将乌拉草精油微胶囊与粘合剂进行混合后作为整理剂；
28.(2)将整理剂加入到定型机液槽中，并将面料经过液槽和轧辊；
29.(3)将面料进行加热烘干。
30.优选地，所述聚氨酯型粘合剂的粘度为30-70mpa.s。
31.所述聚氨酯型粘合剂为自交联聚醚聚氨酯。
32.本发明对自交联聚醚聚氨酯的购买厂家不做限定，可列举的实例包括：购买厂家为拓纳化学，型号为nano pu的自交联聚醚聚氨酯，粘度为50mpa.s。
33.优选地，所述乌拉草精油微胶囊与粘合剂的重量比为1:(0.5-1)。
34.优选地，所述整理剂在整理液中的质量浓度为3-6％。
35.优选地，所述整理液与面料的重量比为(45-55)：1。
36.优选地，所述面料为棉纤维纺织面料。
37.进一步的，所述面料为是通过姜黄提取物进行印染的棉纤维纺织面料。
38.优选地，所述面料进行加热烘干的温度为145-165℃，烘干40-60s。
39.发明人通过采用粘度为30-70mpa.s为自交联聚醚聚氨酯作为粘合剂与乌拉草精油微胶囊进行配合使用，所述乌拉草精油微胶囊与粘合剂的重量比为1:(0.5-1)时，不仅能改善乌拉草精油微胶囊在棉纤维纺织面料中的耐水洗性及保留持久性，特别是改善了在通过天然植物染料进行印染的棉纤维纺织面料中的耐水洗性及保留持久性，尤其是通过姜黄提取物进行印染的棉纤维纺织面料，可能的原因是自交联聚醚聚氨酯能与姜黄提取物上含有的姜黄素和姜黄酮，产生一定的相互作用，并且自交联聚醚聚氨酯在乌拉草精油微胶囊表面形成一定的膜层，同时自交联聚醚聚氨酯可以渗入到通过通过姜黄提取物进行印染的棉纤维纺织面料的内部，与棉纤维之间产生相互缠结的结构，增加了微胶囊及天然植物染料在棉纤维纺织面料中的牢固性，在应用时能缓慢的释放被包裹的乌拉草精油，提升了乌拉草精油能持续长久的作用在面料表面，并改善不能长期保持抗菌、除螨性的问题。
40.有益效果
41.通过本发明中得到的蜜胺型包覆基材，较常规的多次加料并加热更高温度的加工
方法相比，本发明具有制备方法简单、操作的优势。
42.本发明中通过加入三羟甲基三聚氰胺，提高了乳化剂和乌拉草精油的包覆率，同时也提升了乌拉草精油微胶囊的稳定性。
43.本发明中通过采用粘度为30-70mpa.s的粘合剂，并限定粘合剂为聚氨酯型粘合剂，制备得到的乌拉草精油微胶囊在棉纤维纺织面料中的牢固性，在应用时能缓慢的释放乌拉草精油微胶囊中包裹的乌拉草精油，提升了乌拉草精油能持续长久的作用在面料中，并改善不能长期保持抗菌、除螨性的问题。
44.通过本发明制备得到的乌拉草精油微胶囊能在面料上具有优异的保持持久性，并具有较好的耐水洗性。通过本发明中添加粘合剂与乌拉草精油微胶囊进行混合后作为整理剂，提升了乌拉草精油微胶囊在面料中的持久性及耐水解性。
附图说明
45.图1为实施例1制备得到的乌拉草精油微胶囊采用显微镜进行拍摄的拍摄图。
具体实施方式
46.实施例1
47.一种乌拉草精油微胶囊，其制备原料包括：壁材和芯材；
48.所述壁材为蜜胺型包覆基材；
49.所述芯材包括乳化剂和精油；
50.所述精油为乌拉草精油。
51.所乌拉草精油的购买厂家为上海宾佑新材料科技有限公司。
52.所述壁材和芯材的重量比为1：2.5。
53.所述蜜胺型包覆基材的制备方法，包括以下步骤：
54.使用质量浓度为20％的naoh水溶液调节三聚氰胺、甲醛在水溶液中的ph值在8，将水溶液进行搅拌、升温到48℃，并进行保温2h后得到蜜胺型包覆基材。
55.所述三聚氰胺和甲醛的摩尔比为1：4。
56.所述三聚氰胺和水的重量比为1：10。
57.所述乳化剂和乌拉草精油精油的重量比为1：0.7。
58.所述乳化剂的制备方法，包括以下步骤：
59.按重量份计，将苯乙烯-马来酸酐共聚物18份、氢氧化钠2份、水75份进行混合升温到80℃，至溶液为透明黄色液体得到乳化剂。
60.本实施例第二方面提供了一种乌拉草精油微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
61.s1、将精油和乳化剂加入搅拌器中进行搅拌乳化得到乳液；
62.s2、将壁材缓慢加入乳液中，并加入水进行混合搅拌得到乌拉草精油微胶囊。
63.所述s2中使用质量浓度为20％的naoh水溶液调节溶液ph值在8。
64.所述s1中进行搅拌的转速为5500r/min，所述乳化时间为20min。
65.所述s2中壁材加入乳液的速度为15g/min。
66.所述s2中加入三羟甲基三聚氰胺，所述三羟甲基三聚氰胺与壁材、芯材、水的重量比为0.5：1：2.5：1。
67.本实施例第三方面提供了一种乌拉草精油微胶囊在面料处理中进行应用。
68.所述乌拉草精油微胶囊在面料处理中进行应用的步骤包括：
69.(1)将乌拉草精油微胶囊与粘合剂进行混合后作为整理剂；
70.(2)将整理剂加入到定型机液槽中，并将面料经过液槽和轧辊；
71.(3)将面料进行加热烘干。
72.所述粘合剂为自交联聚醚聚氨酯，购买厂家为拓纳化学，型号为nano pu。
73.所述乌拉草精油微胶囊与粘合剂的重量比为1:0.7。
74.所述整理剂在整理液中的质量浓度为4.5％。
75.所述整理液与面料的重量比为50：1。
76.所述面料为棉纤维纺织面料。
77.所述面料为是通过姜黄提取物进行印染的棉纤维纺织面料。
78.所述面料进行加热烘干的温度为160℃，烘干50s。
79.将实施例1制备得到的乌拉草精油微胶囊在60℃下放置72h，取出后观察乌拉草精油微胶囊的存在状态是无浑浊、无分层出现。
80.实施例2
81.一种乌拉草精油微胶囊，其制备原料包括：壁材和芯材；
82.所述壁材为蜜胺型包覆基材；
83.所述芯材包括乳化剂和精油；
84.所述精油为乌拉草精油。
85.所述壁材和芯材的重量比为1：3。
86.所乌拉草精油的购买厂家为上海宾佑新材料科技有限公司。
87.所述蜜胺型包覆基材的制备方法，包括以下步骤：
88.使用质量浓度为20％的naoh水溶液调节三聚氰胺、甲醛在水溶液中的ph值在8，将水溶液进行搅拌、升温到48℃，并进行保温2h后得到蜜胺型包覆基材。
89.所述三聚氰胺和甲醛的摩尔比为1：6。
90.所述三聚氰胺和水的重量比为1：10。
91.所述乳化剂和乌拉草精油精油的重量比为1：0.75。
92.所述乳化剂的制备方法，包括以下步骤：
93.按重量份计，将苯乙烯-马来酸酐共聚物22份、氢氧化钠2.5份、水82份进行混合升温到80℃，至溶液为透明黄色液体得到乳化剂。
94.本实施例第二方面提供了一种乌拉草精油微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
95.s1、将精油和乳化剂加入搅拌器中进行搅拌乳化得到乳液；
96.s2、将壁材缓慢加入乳液中，并加入水进行混合搅拌得到乌拉草精油微胶囊。
97.所述s2中使用质量浓度为20％的naoh水溶液调节溶液ph值在8。
98.所述s1中进行搅拌的转速为6000r/min，所述乳化时间为10min。
99.所述s2中壁材加入乳液的速度为20g/min。
100.所述s2中加入三羟甲基三聚氰胺，所述三羟甲基三聚氰胺与壁材、芯材、水的重量比为0.5：1：3：1。
101.本实施例第三方面提供了一种乌拉草精油微胶囊在面料处理中进行应用。
102.所述乌拉草精油微胶囊在面料处理中进行应用的步骤包括：
103.(1)将乌拉草精油微胶囊与粘合剂进行混合后作为整理剂；
104.(2)将整理剂加入到定型机液槽中，并将面料经过液槽和轧辊；
105.(3)将面料进行加热烘干。
106.所述粘合剂为自交联聚醚聚氨酯，购买厂家为拓纳化学，型号为nano pu。
107.所述乌拉草精油微胶囊与粘合剂的重量比为1:1。
108.所述整理剂在整理液中的质量浓度为4％。
109.所述整理液与面料的重量比为50：1。
110.所述面料为棉纤维纺织面料。
111.所述面料为是通过姜黄提取物进行印染的棉纤维纺织面料。
112.所述面料进行加热烘干的温度为160℃，烘干50s。
113.将实施例2制备得到的乌拉草精油微胶囊在60℃下放置72h，取出后观察乌拉草精油微胶囊的存在状态是无浑浊、无分层出现。
114.实施例3
115.一种乌拉草精油微胶囊，其制备原料包括：壁材和芯材；
116.所述壁材为蜜胺型包覆基材；
117.所述芯材包括乳化剂和精油；
118.所述精油为乌拉草精油。
119.所述壁材和芯材的重量比为1：2。
120.所乌拉草精油的购买厂家为上海宾佑新材料科技有限公司。
121.所述蜜胺型包覆基材的制备方法，包括以下步骤：
122.使用质量浓度为20％的naoh水溶液调节三聚氰胺、甲醛在水溶液中的ph值在8，将水溶液进行搅拌、升温到48℃，并进行保温2h后得到蜜胺型包覆基材。
123.所述三聚氰胺和甲醛的摩尔比为1：4。
124.所述三聚氰胺和水的重量比为1：10。
125.所述乳化剂和乌拉草精油精油的重量比为1：0.55。
126.所述乳化剂的制备方法，包括以下步骤：
127.按重量份计，将苯乙烯-马来酸酐共聚物12份、氢氧化钠1.5份、水72份进行混合升温到80℃，至溶液为透明黄色液体得到乳化剂。
128.本实施例第二方面提供了一种乌拉草精油微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
129.s1、将精油和乳化剂加入搅拌器中进行搅拌乳化得到乳液；
130.s2、将壁材缓慢加入乳液中，并加入水进行混合搅拌得到乌拉草精油微胶囊。
131.所述s2中使用质量浓度为20％的naoh水溶液调节溶液ph值在7-8。
132.所述s1中进行搅拌的转速为6000r/min，所述乳化时间为10min。
133.所述s2中壁材加入乳液的速度为20g/min。
134.所述s2中加入三羟甲基三聚氰胺，所述三羟甲基三聚氰胺与壁材、芯材、水的重量比为0.5：1：2：1。
135.本实施例第三方面提供了一种乌拉草精油微胶囊在面料处理中进行应用。
136.所述乌拉草精油微胶囊在面料处理中进行应用的步骤包括：
137.(1)将乌拉草精油微胶囊与粘合剂进行混合后作为整理剂；
138.(2)将整理剂加入到定型机液槽中，并将面料经过液槽和轧辊；
139.(3)将面料进行加热烘干。
140.所述粘合剂为自交联聚醚聚氨酯，购买厂家为拓纳化学，型号为nano pu。
141.所述乌拉草精油微胶囊与粘合剂的重量比为1:0.5。
142.所述整理剂在整理液中的质量浓度为4％。
143.所述整理液与面料的重量比为50：1。
144.所述面料为棉纤维纺织面料。
145.所述面料为是通过姜黄提取物进行印染的棉纤维纺织面料。
146.所述面料进行加热烘干的温度为160℃，烘干50s。
147.将实施例3制备得到的乌拉草精油微胶囊在60℃下放置72h，取出后观察乌拉草精油微胶囊的存在状态是无浑浊、无分层出现。
148.实施例4
149.实施例4提供了一种乌拉草精油微胶囊、制备方法及应用的技术方案，与实施例1的区别在于，在乌拉草精油微胶囊的制备方法中，不采用三羟甲基三聚氰胺。
150.将实施例4制备得到的乌拉草精油微胶囊在60℃下放置72h，取出后观察乌拉草精油微胶囊的存在状态是有浑浊、有分层出现。
151.实施例5
152.实施例5提供了一种乌拉草精油微胶囊、制备方法及应用的技术方案，与实施例1的区别在于，所述粘合剂为自交联丙烯酸类胶乳，所述自交联丙烯酸类胶乳的年度为60mpa.s，购买厂家为格莱德新材料科技(中山)有限公司。
153.将实施例5制备得到的乌拉草精油微胶囊在60℃下放置72h，取出后观察乌拉草精油微胶囊的存在状态是无浑浊、无分层出现。
154.性能测试
155.1.包覆完整性测试
156.将实施例1制备得到的乌拉草精油微胶囊采用显微镜进行拍摄，拍摄图见图1。
157.通过图1可以看出，制备得到的乌拉草精油微胶囊，芯材能被壁材完整的进行包裹，乳化剂和乌拉草精油具有较高的包覆率。
158.2.抗菌性测试
159.将实施例1-3及实施例5制备得到的乌拉草精油微胶囊在棉纤维纺织面料中进行应用得到的处理面料在未水洗前和经过每周一次的水洗30min，并在水洗10次后，采用《aatcc 100-2019纺织材料抗菌整理剂测试方法》测试抑制白色念珠菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的抑菌率，测试结果见表1。
160.表1
161.