一种疏水改性石英砂的制备方法与流程

文档序号:32002253发布日期:2022-11-02 11:43阅读:301来源:国知局

1.本发明涉及石英砂改性技术领域,尤其涉及一种疏水改性石英砂的制备方法。


背景技术:

2.石英砂是一种坚硬、耐磨、化学性能稳定的硅酸盐矿物,其主要矿物成分是sio2。石英砂作为一种重要的工业矿物原料,广泛用于玻璃、铸造、陶瓷及防火材料、冶炼硅铁、冶金熔剂、冶金、建筑、化工、塑料、橡胶、磨料,滤料等工业。
3.随着工业技术的不断发展,在日常生活及工业生产中油类物质及有机溶剂的使用日渐频繁,使得大量油类物质及有机溶剂进入水体,形成含油废水,破坏环境。采用过滤的手段处理含油废水具有处理效果较好、工艺简单、投资费用低等优点,常作为废水的深度处理单元。石英砂常作为处理污水的过滤介质,但因表面富含羟基使其具有较强的亲水性,且因表面积较小从而对水体中的各类油分吸附能力较弱,因此,需要对其表面进行疏水改性,从而满足石英砂滤料处理含油废水的需要。然而,现有技术中石英砂疏水改性存在工艺复杂、对油类污染物的去除率较低等问题。


技术实现要素:

4.基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种疏水改性石英砂的制备方法。
5.本发明提出的一种疏水改性石英砂的制备方法,包括以下步骤:
6.s1、将五水合硅酸钠溶于水中,再向其中加入石英砂和高分子造孔剂,搅拌混合,滴加硝酸调节体系ph,振荡反应,得到表面包覆有二氧化硅溶胶的石英砂;
7.s2、将表面包覆有二氧化硅溶胶的石英砂放置陈化,过滤,洗涤,干燥,再进行煅烧处理,得到多孔二氧化硅包覆的石英砂;
8.s3、将pdms溶于正己烷,向其中加入多孔二氧化硅包覆的石英砂,并加入催化剂和交联剂,搅拌反应,干燥,即得。
9.优选地,s1中,所述造孔剂为端氨基超支化聚酰胺。
10.优选地,s1中,五水合硅酸钠、石英砂、高分子造孔剂的质量比为10:20-30: 0.03-0.06。
11.优选地,s1中,采用8-12wt%的硝酸调节ph至5-6,在30-40℃下振荡反应3-5h。
12.优选地,s2中,于500-600℃下煅烧4-6h。
13.优选地,s3中,将pdms溶于正己烷配制浓度为8-12wt%的溶液;pdms 与石英砂的质量比为7-10:10。
14.优选地,s3中,交联剂为甲基三乙氧基硅烷为交联剂,催化剂二丁基二月桂酸锡为催化剂;交联剂和催化剂的用量分别为pdms质量的2-3%、0.1-0.3%。
15.优选地,室温下搅拌反应1-2h。
16.有益效果:本发明提出了一种疏水改性石英砂,首先利用五水合硅酸钠、高分子造孔剂在石英砂表面包覆一层孔容较大的蜂窝状介孔sio2,提高石英砂表面的粗糙度;然后
再利用疏水的pdms对其进行疏水改性,通过前期sio2三维凝胶结构的形成及高分子造孔剂的处理,pdms的高柔性链进入到sio2包覆层的多孔结构中,并在交联剂和催化剂的作用下,pdms分子链穿插在孔洞和 sio2表面,降低石英砂的表面能,显著提高石英砂的疏水性,获得疏水亲油的石英砂,从而有效提高含油废水的油出除率。
具体实施方式
17.下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
18.实施例1
19.本发明提出的一种疏水改性石英砂的制备方法,包括以下步骤:
20.s1、将五水合硅酸钠溶于水中,再向其中加入石英砂和高分子造孔剂端氨基超支化聚酰胺,搅拌混合,采用8wt%的硝酸调节ph至6,在30℃下振荡反应3h,得到表面包覆有二氧化硅溶胶的石英砂;其中,五水合硅酸钠、石英砂、高分子造孔剂的质量比为10:20:0.03;
21.s2、将表面包覆有二氧化硅溶胶的石英砂放置陈化,过滤,洗涤,干燥,再于500℃下煅烧6h,得到多孔二氧化硅包覆的石英砂;
22.s3、将pdms溶于正己烷配制浓度为8wt%的溶液,向其中加入多孔二氧化硅包覆的石英砂,控制pdms与石英砂的质量比为7:10;并加入占pdms的0.1%的催化剂二丁基二月桂酸锡和2%的交联剂甲基三乙氧基硅烷,室温下搅拌反应1h,干燥,即得。
23.实施例2
24.本发明提出的一种疏水改性石英砂的制备方法,包括以下步骤:
25.s1、将五水合硅酸钠溶于水中,再向其中加入石英砂和高分子造孔剂端氨基超支化聚酰胺,搅拌混合,采用12wt%的硝酸调节ph至5,在40℃下振荡反应5h,得到表面包覆有二氧化硅溶胶的石英砂;其中,五水合硅酸钠、石英砂、高分子造孔剂的质量比为10:30:0.06;
26.s2、将表面包覆有二氧化硅溶胶的石英砂放置陈化,过滤,洗涤,干燥,再于550℃下煅烧4.5h,得到多孔二氧化硅包覆的石英砂;
27.s3、将pdms溶于正己烷配制浓度为10wt%的溶液,向其中加入多孔二氧化硅包覆的石英砂,控制pdms与石英砂的质量比为10:10;并加入占pdms 的0.3%的催化剂二丁基二月桂酸锡和3%的交联剂甲基三乙氧基硅烷,室温下搅拌反应1.5h,干燥,即得。
28.实施例3
29.本发明提出的一种疏水改性石英砂的制备方法,包括以下步骤:
30.s1、将五水合硅酸钠溶于水中,再向其中加入石英砂和高分子造孔剂端氨基超支化聚酰胺,搅拌混合,采用10wt%的硝酸调节ph至5,在35℃下振荡反应3.5h,得到表面包覆有二氧化硅溶胶的石英砂;其中,五水合硅酸钠、石英砂、高分子造孔剂的质量比为10:25:0.04;
31.s2、将表面包覆有二氧化硅溶胶的石英砂放置陈化,过滤,洗涤,干燥,再于600℃下煅烧4h,得到多孔二氧化硅包覆的石英砂;
32.s3、将pdms溶于正己烷配制浓度为12wt%的溶液,向其中加入多孔二氧化硅包覆的石英砂,控制pdms与石英砂的质量比为8:10;并加入占pdms 的0.15%的催化剂二丁基二
月桂酸锡和2.4%的交联剂甲基三乙氧基硅烷,室温下搅拌反应2h,干燥,即得。
33.实施例4
34.本发明提出的一种疏水改性石英砂的制备方法,包括以下步骤:
35.s1、将五水合硅酸钠溶于水中,再向其中加入石英砂和高分子造孔剂端氨基超支化聚酰胺,搅拌混合,采用10wt%的硝酸调节ph至5.5,在35℃下振荡反应4h,得到表面包覆有二氧化硅溶胶的石英砂;其中,五水合硅酸钠、石英砂、高分子造孔剂的质量比为10:25:0.05;
36.s2、将表面包覆有二氧化硅溶胶的石英砂放置陈化,过滤,洗涤,干燥,再于550℃下煅烧5h,得到多孔二氧化硅包覆的石英砂;
37.s3、将pdms溶于正己烷配制浓度为10wt%的溶液,向其中加入多孔二氧化硅包覆的石英砂,控制pdms与石英砂的质量比为9:10;并加入占pdms 的0.2%的催化剂二丁基二月桂酸锡和2.7%的交联剂甲基三乙氧基硅烷,室温下搅拌反应2h,干燥,即得。
38.对本发明实施例1-4制备的疏水改性石英砂的性能进行测试。
39.测试项目:
40.1.接触角:采用接触角测量仪测定;
41.2.静态除油测试:以机油为原料,采用人工模拟乳化油废水制备o/w型乳化油废水(废水中机油浓度为10.35%)。分别将10g实施例1-4制备的疏水改性石英砂和未经改性石英砂(空白)加入到5ml乳化油废水中,在25℃下以 150r/min震荡10h,然后静置30min,取上清液使用紫外分光光度法测定油浓度,计算油的去除率;油出除率=[(废水中油的初始浓度-废水中油的吸附平衡浓度)/废水中油的初始浓度]
×
100%。
[0042]
测试结果见表1。
[0043]
表1实施例1-4制备的疏水改性石英砂和未经改性的石英砂的性能数据
[0044] 实施例1实施例2实施例3实施例4空白接触角156.3157.6157.5158.188.7去除率84.284.586.986.258.2
[0045]
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
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