一种新型胍基磁性离子液体脱除硫化氢气体的方法

文档序号:32058991发布日期:2022-11-04 22:32阅读:64来源:国知局

1.本发明涉及气体净化技术领域,涉及一种新型胍基磁性离子液体的制备及脱除气体中硫化氢的应用,具体涉及一种新型胍基离子液体脱除硫化氢气体的方法。此脱硫方法中,此类离子液体脱硫剂有胺基,增强了与酸性h2s的亲和力,并且分子量小,粘度低,有较好的传质效果,输送功耗低,无污染、无副反应、脱硫率高、再生后可循环利用,是一种新型的绿色环保型硫化氢脱除工艺。
技术背景
2.由于有关sox和nox等废气对大气造成环境污染的法规的实施,柴油和汽油等燃油品的深度脱硫已引起越来越多的关注。催化工艺需要高温、高压、能源成本高,有效消除燃料中难降解硫化物的能力有限。硫化氢是含硫有机物分解或金属硫化物与酸作用而产生的一种气体。无色,具有臭鸡蛋味,易挥发,燃烧时可产生蓝色火焰,是许多工业生产过程中的副产物。全世界硫化氢中毒事件时有发生,在我国,硫化氢中毒占职业性急性中毒的第二位,仅次于一氧化碳中毒。硫化氢气体严重威胁着从业人员的生命安全,需要引起高度重视。
3.在过去的几十年里,已经发展了替代燃油脱硫技术,如氧化、萃取、吸附、生物脱硫等。氧化脱硫由于脱硫效率高而前景广阔,但所用的氧化剂也会氧化燃油中的碳氢化合物以及有机含硫化合物,大大降低了燃油的质量。萃取法因其操作条件温和、简单而受到越来越多的关注,但它不能改变燃料油中化合物的化学结构,因此对燃料油的质量影响不大。此外,使用的一些有机溶剂由于其可燃性和挥发性会引起进一步的环境和安全问题。
4.离子液体是由阴阳离子构成的离子型化合物,且在室温条件下是不易挥发的液体,其阴阳离子既可是无机离子也可是有机离子,表现出突出的可设计性、超溶解性、宽电化学窗口和高热化学稳定性的特点。基于金属基离子液体良好的氧化性、氧化还原可逆性和稳定性,及在有机溶剂中的超溶解性而构建的非水相离子液体湿法氧化脱硫工艺取得了快速发展,被用于燃料油的能谱分析。许多芳香族离子液体由于其相似的π-π相互作用,在芳香族硫组分与甲苯之间表现出较低的选择性,而且会部分溶解在燃油中,从而改变燃油的成分,污染燃油。因此,迫切需要找到一种新型的、脱硫效率高、选择性好、对油脂污染小、可回收性好的室温离子液体。磁性离子液体不仅具有传统离子液体的优良性能,而且对附加磁体的响应强,很容易分离和重复使用。
5.中国专利号为cn202110747808.6,名称为“一种可再生使用的复配型离子液体脱硫剂及其制备方法和应用”中提出了一种对羰基硫、二硫化碳以及硫醇等有机硫脱除效果好,吸附饱和后通过加热使吸附的有机硫脱附,并且可以多次再生重复使用的脱硫剂。中国专利号为cn202110292619.4,名称为“铁铜离子液体脱硫剂、制备方法及脱硫方法”中提出了硫容量高、脱硫效果好、再生性能稳定的新型铁铜离子液体的制备方法,可以直接作为工业用硫。中国专利号为cn201210088605.1,名称为“双金属反应活性中心离子液体脱硫剂的制备方法及其应用”中提出了由有机络合co或fe阳离子与络合fe阴离子组成的双金属反应
活性中心离子液体,适用于脱除硫醇、硫醚、噻吩等有机硫和无机h2s,有机硫脱除率达90-100wt%,h2s脱硫效率达95-100wt%。中国专利号为cn202011355696.1,名称为“一种针对含硫气体的离子液体脱硫方法及设备”中提出了一种针对含硫气体的离子液体脱硫方法和设备,有效地避免了富液在运输和再生过程中,存在管道堵塞、结垢,硫磺分离难,离子液体再生缓慢等问题。
6.[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体脱硫技术的特点是吸收剂无毒、能一步将h2s转变成元素s,h2s的脱除率可达99%以上。相比于其他离子液体,而[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体对模型油无污染,表现出良好的提取性能。由于溶解度差异与甲苯组分有关,π-甲苯和咪唑环之间的π相互作用对增强相互溶解度起着关键作用,所以,[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体对燃油的污染比咪唑基离子液体小得多。此外,[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体黏性小,具有较好的稳定性,萃取实验传质速度快。因此,本专利提出了[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体的方法,并应用于气体脱硫中。


技术实现要素:

[0007]
本发明的目的之一是提供一种[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体作为液相吸收体系来催化氧化脱除硫化氢的方法,在n2环境下,将等摩尔比例的无水fecl3和[tmg]cl混合形成液体混合物,过滤后真空干燥得到[tmg][fecl4],加入一定量的fecl3即可获得。此脱硫方法中,此类离子液体脱硫剂有胺基,增强了与酸性h2s的亲和力,并且分子量小,粘度低,有较好的传质效果,输送功耗低,无污染、无副反应、脱硫率高、再生后可循环利用。
[0008]
本发明所述的[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体包含有阳离子和阴离子,所述的阳离子为[tmg]
+
,所述的阴离子为cl/xfecl
3-,其中阳离子[tmg]
+
与阴离子cl/xfecl
3-的摩尔比为1:1。
[0009]
优选的是:所述[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体的磁化率是59.1
×
10-6
emu/g。
[0010]
本发明的第二个目的是提供上述[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体的制备方法。[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体的合成制备过程的步骤如下:
[0011]
(1)将0.1mol 1,1,3,3-四甲基胍在剧烈搅拌下加入25ml乙腈中。然后在2小时内滴入少量过量的盐酸,再连续搅拌4小时。反应结束后,除去溶剂,中间产物[tmg]cl在60℃的低压下干燥2小时。在n2环境下,将等摩尔比例的无水fecl3和[tmg]cl混合形成液体混合物。将混合物过滤,真空干燥,得到[tmg][fecl4]。最后,在[tmg][fecl4]中加入一定量的fecl3,得到[tmg]cl/xfecl3。
[0012]
(2)所述fecl3是无水fecl3,纯度为99%;
[0013]
(3)1,1,3,3-四甲基胍、乙腈、盐酸纯度为99%;
[0014]
(5)所述[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体的原料[tmg][fecl4]和fecl3的纯度为99%以上;
[0015]
(6)所述[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体的制备过程是在n2环境下,将等摩尔比例的无水fecl3和[tmg]cl混合形成液体混合物,过滤后真空干燥得到[tmg][fecl4],加入一定量的fecl3即可获得;
[0016]
本发明的第三个目的是提供[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体脱除硫化氢气体的方法,其步骤如下:
[0017]
(1)在n2环境下,将等摩尔比例的无水fecl3和[tmg]cl混合形成液体混合物,过滤后真空干燥得到[tmg][fecl4];
[0018]
(2)[tmg][fecl4]中加入一定量的fecl3即可获得[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体;
[0019]
(3)[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体的磁化率是59.1
×
10-6
emu/g;
[0020]
(4)将硫化氢气体通入到所述[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体中,发生催化氧化反应从而吸收、脱除硫化氢;
[0021]
(5)脱硫反应结束后的所述[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体进行再生循环利用。
[0022]
优选的是,所述[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体的原料中,所述fecl3是无水fecl3,纯度为99%;所述1,1,3,3-四甲基胍、乙腈、盐酸纯度为99%。
[0023]
优选的是,所述的[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体制备方法如下:将0.1mol 1,1,3,3-四甲基胍在剧烈搅拌下加入25ml乙腈中。然后在2小时内滴入少量过量的盐酸,再连续搅拌4小时。反应结束后,除去溶剂,中间产物[tmg]cl在60℃的低压下干燥2小时。在n2环境下,将等摩尔比例的无水fecl3和[tmg]cl混合形成液体混合物。将混合物过滤,真空干燥,得到[tmg][fecl4]。最后,在[tmg][fecl4]中加入一定量的fecl3,得到[tmg]cl/xfecl3。
[0024]
优选的是,制备所述[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体的原料[tmg][fecl4]和fecl3的纯度为99%以上。
[0025]
优选的是,所述[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体的制备过程是在n2环境下,将等摩尔比例的无水fecl3和[tmg]cl混合形成液体混合物,过滤后真空干燥得到[tmg][fecl4],加入一定量的fecl3即可获得。
[0026]
优选的是,所述[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体的磁化率是59.1
×
10-6
emu/g。
[0027]
优选的是,所述[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体既作催化剂又作氧化剂,其中的fe
3+
离子为氧化剂,用以将硫化氢转化成单质硫。
[0028]
优选的是,所述单质硫不溶于脱硫剂体系,通过离心、沉降、过滤的方法分离出硫磺颗粒,使得所述[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体可再生循环利用。
[0029]
优选的是,向脱硫反应后的所述[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体中通入空气或氧气,同时对其减压、加热,使得脱硫反应后的[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体再生循环利用。
[0030]
本发明构建了以[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体为吸收剂的脱硫体系。相比于其他离子液体,而[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体对模型油无污染,表现出良好的提取性能。此外,[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体黏性小,具有较好的稳定性,萃取实验传质速度快。
具体实施方式
[0031]
下面对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本技术一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例,本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本技术保护的范围。
[0032]
本发明的目的之一是提供一种[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体作为液相吸收体系来催化氧化脱除硫化氢的方法,在n2环境下,将等摩尔比例的无水fecl3和[tmg]cl混合形成液体混合物,过滤后真空干燥得到[tmg][fecl4],加入一定量的fecl3即可获得。此脱硫方法中,此类离子液体脱硫剂有胺基,增强了与酸性h2s的亲和力,并且分子量小,粘度低,有较好的传质效果,输送功耗低,无污染、无副反应、脱硫率高、再生后可循环利用。
[0033]
本发明所述的[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体包含有阳离子和阴离子,所述的阳离子为[tmg]
+
,所述的阴离子为cl/xfecl
3-,其中阳离子[tmg]
+
与阴离子cl/xfecl
3-的摩尔比为1:1。
[0034]
优选的是:所述[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体的磁化率是59.1
×
10-6
emu/g。
[0035]
本发明的第二个目的是提供上述[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体的制备方法。[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体的合成制备过程的步骤如下:
[0036]
(1)将0.1mol 1,1,3,3-四甲基胍在剧烈搅拌下加入25ml乙腈中。然后在2小时内滴入少量过量的盐酸,再连续搅拌4小时。反应结束后,除去溶剂,中间产物[tmg]cl在60℃的低压下干燥2小时。在n2环境下,将等摩尔比例的无水fecl3和[tmg]cl混合形成液体混合物。将混合物过滤,真空干燥,得到[tmg][fecl4]。最后,在[tmg][fecl4]中加入一定量的fecl3,得到[tmg]cl/xfecl3。
[0037]
(2)所述fecl3是无水fecl3,纯度为99%;
[0038]
(3)1,1,3,3-四甲基胍、乙腈、盐酸纯度为99%;
[0039]
(5)所述[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体的原料[tmg][fecl4]和fecl3的纯度为99%以上;
[0040]
(6)所述[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体的制备过程是在n2环境下,将等摩尔比例的无水fecl3和[tmg]cl混合形成液体混合物,过滤后真空干燥得到[tmg][fecl4],加入一定量的fecl3即可获得;
[0041]
本发明的第三个目的是提供[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体脱除硫化氢气体的方法,其步骤如下:
[0042]
(1)在n2环境下,将等摩尔比例的无水fecl3和[tmg]cl混合形成液体混合物,过滤后真空干燥得到[tmg][fecl4];
[0043]
(2)[tmg][fecl4]中加入一定量的fecl3即可获得[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体;
[0044]
(3)[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体的磁化率是59.1
×
10-6
emu/g;
[0045]
(4)将硫化氢气体通入到所述[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体中,发生催化氧化反应从而吸收、脱除硫化氢;
[0046]
(5)脱硫反应结束后的所述[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体进行再生循环
利用。
[0047]
优选的是,所述[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体的原料中,所述fecl3是无水fecl3,纯度为99%;所述1,1,3,3-四甲基胍、乙腈、盐酸纯度为99%。
[0048]
优选的是,所述的[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体制备方法如下:将0.1mol 1,1,3,3-四甲基胍在剧烈搅拌下加入25ml乙腈中。然后在2小时内滴入少量过量的盐酸,再连续搅拌4小时。反应结束后,除去溶剂,中间产物[tmg]cl在60℃的低压下干燥2小时。在n2环境下,将等摩尔比例的无水fecl3和[tmg]cl混合形成液体混合物。将混合物过滤,真空干燥,得到[tmg][fecl4]。最后,在[tmg][fecl4]中加入一定量的fecl3,得到[tmg]cl/xfecl3。
[0049]
优选的是,制备所述[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体的原料[tmg][fecl4]和fecl3的纯度为99%以上。
[0050]
优选的是,所述[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体的制备过程是在n2环境下,将等摩尔比例的无水fecl3和[tmg]cl混合形成液体混合物,过滤后真空干燥得到[tmg][fecl4],加入一定量的fecl3即可获得。
[0051]
优选的是,所述[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体的磁化率是59.1
×
10-6
emu/g。
[0052]
优选的是,所述[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体既作催化剂又作氧化剂,其中的fe
3+
离子为氧化剂,用以将硫化氢转化成单质硫。
[0053]
优选的是,所述单质硫不溶于脱硫剂体系,通过离心、沉降、过滤的方法分离出硫磺颗粒,使得所述[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体可再生循环利用。
[0054]
优选的是,向脱硫反应后的所述[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体中通入空气或氧气,同时对其减压、加热,使得脱硫反应后的[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体再生循环利用。
[0055]
[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体脱除硫化氢的步骤为:
[0056]
向反应器中加入100-200ml[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体,控制反应温度在20-80℃。从反应器的下端通入恒定压力下气速为10-30ml/min的0.1%-1%的硫化氢标准气体(每ml离子液体通入0.1-0.3ml/min的气体),气体通入后由反应器底端以小气泡的形式通过[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体脱硫体系。每隔5min抽取尾气并检测其中是否含有硫化氢,当检测到所抽取的尾气中硫化氢浓度大于10ppm时记录反应时间,并计算实验所对应的硫容。硫容计算公式为:
[0057][0058]
上式中s为硫容,g/l,q为气体流量,ml/min,v为离子液体体积,ml。
[0059]
将吸收完硫化氢的离子液体在1000-5000r/min的条件下离心5-20min。所得到的硫磺沉淀、过滤后用去离子水清洗4~5次后在60-85℃下真空干燥2-5h,最后得到淡黄色的硫磺颗粒。将吸收完硫化氢的离子液体进行红外光谱分析,判断是否生成硫酸盐,硫代硫酸盐和亚硫酸盐等副产物。
[0060]
本发明的第四个目的是提供所述[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体的再生方法,所述的[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体的再生过程中负荷为每ml离子液体通
入空气或氧气的流量为0.02-0.2ml/min,温度为35-55℃,当离子液体中fe
2+
浓度为零时完成再生。
[0061]
[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体脱硫剂再生的步骤为:
[0062]
常压下将空气或者纯氧气以下进上出的形式通入所述硫磺回收后的[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体吸收剂中,控制再生温度为35-55℃,进气流量为10-25ml/min(每ml离子液体通入空气或氧气的流量为0.02-0.2ml/min)。每隔5-30分钟量取0.5ml再生中的吸收剂测定其中的fe
2+
浓度,当所取的吸收剂中连续3次检测不到fe
2+
的存在时,即认为吸收剂再生完成。
[0063]
本发明构建了以[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体为吸收剂的脱硫体系。相比于其他离子液体,而[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体对模型油无污染,表现出良好的提取性能。此外,[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体黏性小,具有较好的稳定性,萃取实验传质速度快。
[0064]
下面详细列举[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体脱除硫化氢气体的方法的具体实施方式。
[0065]
实施例1
[0066]
依次向带有冷凝回流装置的250ml圆底烧瓶中放入1,1,3,3-四甲基胍(0.1mol,纯度99%)和乙腈(25ml,纯度99%),在反应恒温匀速机械搅拌2h内滴入少量过量的盐酸,再连续搅拌4小时,反应结束后,将产物洗涤3次除去溶剂,中间产物[tmg]cl在60℃的低压下干燥2小时。
[0067]
在n2环境下,将等摩尔比例的无水fecl3和[tmg]cl混合形成液体混合物。将混合物过滤,真空干燥,得到[tmg][fecl4]。最后,在[tmg][fecl4]中加入一定量的fecl3,得到[tmg]cl/xfecl3。
[0068]
向反应器中加入100ml[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体,控制反应温度在30℃。从反应器的下端通入恒定压力下气速为10ml/min的0.1%的硫化氢标准气体(每ml离子液体通入0.1ml/min的气体),气体通入后由反应器底端以小气泡的形式通过[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体脱硫体系。每隔5min抽取尾气并检测其中是否含有硫化氢,当检测到所抽取的尾气中硫化氢浓度大于10ppm时记录反应时间,并计算实验所对应的硫容。
[0069]
将吸收完硫化氢的离子液体在1000r/min的条件下离心20min。所得到的硫磺沉淀、过滤后用去离子水清洗4次后在65℃下真空干燥3h,最后得到淡黄色的硫磺颗粒。将吸收完硫化氢的离子液体进行红外光谱分析,判断是否生成硫酸盐,硫代硫酸盐和亚硫酸盐等副产物。
[0070]
将吸收完硫化氢的离子液体在5000r/min的条件下离心20min。将得到的硫磺沉淀用去离子水清洗4次后在85℃下真空干燥3h,得到淡黄色的硫磺0.7453g。
[0071]
常压下将空气或者纯氧气以下进上出的形式通入所述硫磺回收后的[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体吸收剂中,控制再生温度为45℃,进气流量为10ml/min(每ml离子液体通入空气或氧气的流量为0.02ml/min)。每隔10分钟量取0.5ml再生中的吸收剂测定其中的fe
2+
浓度,所取的离子液体中连续3次检测不到fe
2+
的存在。
[0072]
实施例2
[0073]
依次向带有冷凝回流装置的250ml圆底烧瓶中放入1,1,3,3-四甲基胍(0.2mol,纯度99%)和乙腈(50ml,纯度99%),在反应恒温匀速机械搅拌4h内滴入少量过量的盐酸,再连续搅拌8小时,反应结束后,除去溶剂,中间产物[tmg]cl在60℃的低压下干燥3小时。
[0074]
在n2环境下,将等摩尔比例的无水fecl3和[tmg]cl混合形成液体混合物。将混合物过滤,真空干燥,得到[tmg][fecl4]。最后,在[tmg][fecl4]中加入一定量的fecl3,得到[tmg]cl/xfecl3。
[0075]
向反应器中加入150ml[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体,控制反应温度在40℃。从反应器的下端通入恒定压力下气速为25ml/min的0.5%的硫化氢标准气体(每ml离子液体通入0.2ml/min的气体),气体通入后由反应器底端以小气泡的形式通过[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体脱硫体系。每隔5min抽取尾气并检测其中是否含有硫化氢,当检测到所抽取的尾气中硫化氢浓度大于10ppm时记录反应时间,并计算实验所对应的硫容。
[0076]
将吸收完硫化氢的离子液体在3000r/min的条件下离心10min。所得到的硫磺沉淀、过滤后用去离子水清洗5次后在75℃下真空干燥4h,最后得到淡黄色的硫磺颗粒。将吸收完硫化氢的离子液体进行红外光谱分析,判断是否生成硫酸盐,硫代硫酸盐和亚硫酸盐等副产物。
[0077]
将吸收完硫化氢的离子液体在5000r/min的条件下离心20min。将得到的硫磺沉淀用去离子水清洗5次后在85℃下真空干燥3h,得到淡黄色的硫磺1.2396g。
[0078]
常压下将空气或者纯氧气以下进上出的形式通入所述硫磺回收后的[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体吸收剂中,控制再生温度为45℃,进气流量为20ml/min(每ml离子液体通入空气或氧气的流量为0.15ml/min)。每隔20分钟量取0.5ml再生中的吸收剂测定其中的fe
2+
浓度,所取的离子液体中连续3次检测不到fe
2+
的存在。
[0079]
实施例3
[0080]
依次向带有冷凝回流装置的250ml圆底烧瓶中放入1,1,3,3-四甲基胍(0.1mol,纯度99%)和乙腈(20ml,纯度99%),在反应恒温匀速机械搅拌1.5h内滴入少量过量的盐酸,再连续搅拌3小时,反应结束后,除去溶剂,中间产物[tmg]cl在60℃的低压下干燥2小时。
[0081]
在n2环境下,将等摩尔比例的无水fecl3和[tmg]cl混合形成液体混合物。将混合物过滤,真空干燥,得到[tmg][fecl4]。最后,在[tmg][fecl4]中加入一定量的fecl3,得到[tmg]cl/xfecl3。
[0082]
向反应器中加入150ml[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体,控制反应温度在60℃。从反应器的下端通入恒定压力下气速为20ml/min的0.7%的硫化氢标准气体(每ml离子液体通入0.25ml/min的气体),气体通入后由反应器底端以小气泡的形式通过[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体脱硫体系。每隔10min抽取尾气并检测其中是否含有硫化氢,当检测到所抽取的尾气中硫化氢浓度大于10ppm时记录反应时间,并计算实验所对应的硫容。
[0083]
将吸收完硫化氢的离子液体在4000r/min的条件下离心10min。所得到的硫磺沉淀、过滤后用去离子水清洗4次后在70℃下真空干燥4h,最后得到淡黄色的硫磺颗粒。将吸收完硫化氢的离子液体进行红外光谱分析,判断是否生成硫酸盐,硫代硫酸盐和亚硫酸盐等副产物。
[0084]
将吸收完硫化氢的离子液体在4000r/min的条件下离心25min。将得到的硫磺沉淀用去离子水清洗4次后在85℃下真空干燥2.5h,得到淡黄色的硫磺0.6508g。
[0085]
常压下将空气或者纯氧气以下进上出的形式通入所述硫磺回收后的[tmg]cl/xfecl3新型胍基磁性离子液体吸收剂中,控制再生温度为50℃,进气流量为20ml/min(每ml离子液体通入空气或氧气的流量为0.18ml/min)。每隔25分钟量取0.5ml再生中的吸收剂测定其中的fe
2+
浓度,所取的离子液体中连续3次检测不到fe
2+
的存在。
[0086]
在上述实施例中,对各个实施例的描述都各有侧重,某个实施例中没有详述的部分,可以参见其他实施例的相关描述。
[0087]
以上对本技术实施例进行了详细介绍,本文中应用了具体个例对本技术的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本技术的技术方案及其核心思想;本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本技术各实施例的技术方案的范围。
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