串联式精馏回收装置及其方法和应用与流程

文档序号:31945809发布日期:2022-10-26 04:24阅读:44来源:国知局
串联式精馏回收装置及其方法和应用与流程

1.本发明涉及医药、化工技术领域,特别是涉及一种串联式精馏回收装置及其方法和应用。


背景技术:

2.药厂、化工厂需要对含固母液的溶剂和产品进行回收,含固母液的溶剂的通性是固体通常溶于溶剂。母液初始状态固体是不析出的,随着精馏的进行,溶剂的含量慢慢变小,原先溶于液体中的固体完全析出,此时如果连续精馏,析出的固体就会堆积在精馏塔的塔板上或者是规整填料的气液通道中,造成精馏塔塔体堵塞。因此,对于含固母液的溶剂的回收传统的处理方法有二种,一种是先用简单蒸发的方式把溶剂全部从母液中蒸发出来,然后分别收集含溶剂不含固的冷凝液和含固不含溶剂的母液,再去分别处理溶剂和固体,这种方法的特点是溶剂回收可以使用回收效率高的连续精馏塔来回收溶剂,处理含固母液的时候可以不用考虑溶剂损失的问题。另一种方法就是用间歇精馏,在精馏的同时把固体留在釜中,这种方法需要的塔和釜比较多,往往有十几台之多。传统的两种处理方法各有优缺点,共同的缺点是能耗大,设备投资大,有多次蒸发冷凝的过程,对蒸汽、循环冷却水的消耗都比较大,是整个产品的能耗大户,且过程不连续,需要操作人员不断进行操作切换处理,极大耗费人力。


技术实现要素:

3.基于此,针对传统的处理方法能耗大,设备投资大,有多次蒸发冷凝的过程,对蒸汽、循环冷却水的消耗较大、操作不连续需要耗费较多人力的问题,提供一种串联式精馏回收装置。本发明的串联式精馏回收装置直接利用蒸汽的热焓,节约能源,将多个独立的间歇精馏塔合并为一个连续精馏塔,把原来一个个独立的间歇精馏釜改为多个蒸馏釜串联,联动设置,确保全过程中进入精馏塔的蒸汽组分比例基本恒定,从而精馏塔的各项设置及调整参数可以基本固定,节约设备,提高精馏质量。同时可实现连续操作,将所有浓缩产品聚集在一个出料釜,自动出料,极大的节约了操作人力。
4.一种串联式精馏回收装置,包括蒸馏组件、精馏塔、再沸器以及塔顶冷凝器,所述蒸馏组件包括若干个蒸馏釜以及进液泵,多个所述蒸馏釜串联连接,相邻的所述蒸馏釜之间分别连接有所述进液泵,最后一个所述蒸馏釜的釜底连接出料管以用于进行出料,各个所述蒸馏釜的顶部均通过管道连接于所述精馏塔,所述精馏塔用于收集所述蒸馏组件的蒸汽并进行分馏形成轻馏分与重馏分,所述再沸器连接于所述精馏塔的底部以用于对重馏分进行再沸,所述塔顶冷凝器连接于所述精馏塔的顶部以用于对所述精馏塔轻馏分进行冷凝。
5.在其中一些实施例中,所述串联式精馏回收装置还包括出料泵以及产品储罐,所述出料泵连接所述出料管,所述产品储罐连接于所述浓缩产品出料泵以用于收集所述蒸馏釜的釜底的浓缩含固料液。
6.在其中一些实施例中,所述蒸馏釜的数量为5~8个。
7.在其中一些实施例中,所述蒸馏釜的体积为2m3~12m3。
8.在其中一些实施例中,各个所述蒸馏釜内设置有液位计和/或釜内物料检测取样口,和/或蒸汽冷却检测取样口。
9.在其中一些实施例中,各个所述蒸馏釜的顶部连接于所述精馏塔的管道上分别设置有控制阀门。
10.在其中一些实施例中,各个所述蒸馏釜内分别设置有搅拌机构,和/或所述蒸馏釜外设置有程序控制升温加热装置。
11.本发明的另一目的还在于提供一种串联式精馏回收方法。
12.一种串联式精馏回收方法,使用所述串联式精馏回收装置,包括如下步骤:
13.步骤1、含溶剂待处理液进入第一个所述蒸馏釜内进行釜式蒸馏,第一个所述蒸馏釜内产出的浓缩产品进入下一个所述蒸馏釜内进行釜式蒸馏,最后一个所述蒸馏釜釜底含固料液泵出,各个所述蒸馏釜产出的蒸汽合并后进入所述精馏塔;以及
14.步骤2、所述精馏塔对所述蒸汽进行分馏形成轻馏分与重馏分。
15.在其中一些实施例中,步骤1具体包括如下步骤:步骤1具体包括如下步骤:控制第一个所述蒸馏釜内的蒸馏温度t1,含溶剂待处理液进入第一个所述蒸馏釜内进行釜式蒸馏,在线取样检测第一个所述蒸馏釜内蒸馏出的蒸汽溶剂含量为第一蒸汽溶剂预设值时或蒸馏釜内物料溶剂含量为第一物料溶剂预设值时,达到预设液位后开始恒液位出料,保持第一个所述蒸馏釜液相进料量、气相蒸发量、液相出料量动态平衡;
16.控制第二个所述蒸馏釜内的蒸馏温度t2,第一个所述蒸馏釜釜底含固料液进入到第二个所述蒸馏釜内进行釜式蒸馏,在线取样检测第二个所述蒸馏釜内蒸馏出的蒸汽溶剂含量为第二蒸汽溶剂预设值时或蒸馏釜内物料溶剂含量为第二物料溶剂预设值时,达到预设液位后开始恒液位出料,保持第二个所述蒸馏釜液相进料量、气相蒸发量、液相出料量动态平衡;
17.依次类推,控制最后一个所述蒸馏釜内的蒸馏温度tn,第n-1个所述蒸馏釜釜底含固料液进入到最后一个所述蒸馏釜内进行釜式蒸馏,直至最后一个蒸馏釜内蒸馏出的蒸汽溶剂含量为第n蒸汽溶剂预设值时或蒸馏釜内物料溶剂含量为第n物料溶剂预设值时,达到预设液位后开始恒液位出料,保持最后一个所述蒸馏釜液相进料量、气相蒸发量、液相出料量动态平衡。
18.在其中一些实施例中,第一个所述蒸馏釜的液相进料速度v1={v1气+v2气+...+v(n-1)气+vn气+vn液}/t;其中,v1气表示的是第一个蒸馏釜内的气相出料量,以此类推,vn气表示的是第n个蒸馏釜内的气相出料量,vn液表示的是第n个蒸馏釜的液相出料量;
19.第二个所述蒸馏釜的液相进料速度v2=v1液/t,v1液表示的是第一个蒸馏釜的液相出料量;
20.第n-1个所述蒸馏釜的液相进料速度v(n-1)=v(n-2)液/t,v(n-2)液表示的是第n-2个蒸馏釜的液相出料量;
21.第n个所述蒸馏釜的液相进料速度vn=v(n-1)液/t,v(n-1)液表示的是第n-1个蒸馏釜的液相出料量;
22.每t小时,进入所述精馏塔的气相蒸发量为v1气+v2气+...+vn气,最后一个蒸馏釜
的液相出料量为vn液。
23.本发明的另一目的还在于提供一种串联式精馏回收方法的应用。
24.一种所述串联式精馏回收方法在d/l-泛酰内酯母液中的溶剂及产品回收中的应用。
25.上述串联式精馏回收装置将多个间歇精馏合并为一个连续精馏,节约设备,利用一般蒸馏的溶剂气化热直接进精馏塔,无需先冷凝和再沸过程,节约能源,联动设置,保持进入精馏塔的进气量和所含组分比例基本恒定,便利精馏设置,保证精馏的质量。同时可实现连续操作,将所有浓缩产品聚集在一个出料釜,自动出料,极大的节约了操作人力。
附图说明
26.为了更清楚地说明本技术实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本技术的一些实施例,对本领域技术人员来说,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
27.为了更完整地理解本技术及其有益效果,下面将结合附图来进行说明。其中,在下面的描述中相同的附图标号表示相同部分。
28.图1为本发明一实施例所述的串联式精馏回收装置示意图;
29.附图标记说明
30.10、串联式精馏回收装置;100、蒸馏釜;101、进液泵;200、出料泵;300、精馏塔;400、再沸器;500、塔顶冷凝器;600、产品储罐。
具体实施方式
31.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进,因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
32.在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
33.此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是至少两个,例如两个,三个等,除非另有明确具体的限定。
34.在本发明中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或成一体;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系,除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
35.在本发明中,除非另有明确的规定和限定,第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触,或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且,第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方,或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方,或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
36.需要说明的是,当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件,它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件,它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“上”、“下”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的,并不表示是唯一的实施方式。
37.在本发明的描述中,若干的含义是一个以上,多个的含义是两个以上,大于、小于、超过等理解为不包括本数,以上、以下、以内等理解为包括本数。如果有描述到第一、第二只是用于区分技术特征为目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量或者隐含指明所指示的技术特征的先后关系。
38.除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
39.本技术实施例提供一种串联式精馏回收装置10,以解决传统的处理方法能耗大,设备投资大,有多次蒸发冷凝的过程,对蒸汽、循环冷却水的消耗较大、操作不连续需要耗费较多人力的问题。以下将结合附图对进行说明。
40.本技术实施例提供的串联式精馏回收装置10,示例性的,请参阅图1所示,图1为本技术实施例提供的串联式精馏回收装置10的结构示意图。本技术的串联式精馏回收装置10能够用于工业废液回收处理。
41.为了更清楚的说明串联式精馏回收装置10的结构,以下将结合附图对串联式精馏回收装置10进行介绍。
42.示例性的,请参阅图1所示,图1为本技术实施例提供的串联式精馏回收装置10的结构示意图。一种串联式精馏回收装置10包括蒸馏组件、出料泵200、精馏塔300、再沸器400以及塔顶冷凝器500。
43.蒸馏组件包括若干个蒸馏釜100以及进液泵101。多个蒸馏釜100串联连接,相邻的蒸馏釜100之间分别连接有进液泵101。出料泵200通过出料管与最后一个蒸馏釜100连接以用于进行蒸馏釜100釜底浓缩的含固料液出料。各个蒸馏釜100的顶部均通过管道连接于精馏塔300。
44.精馏塔300用于收集蒸馏组件的蒸汽并进行分馏形成轻馏分与重馏分。
45.再沸器400连接于精馏塔300的底部以用于对重馏分进行再沸。
46.塔顶冷凝器500连接于精馏塔300的顶部以用于对精馏塔300轻馏分进行冷凝。
47.在其中一些实施例中,串联式精馏回收装置10还包括产品储罐600。产品储罐600连接于出料泵200以用于收集出料泵200泵出的浓缩产品。
48.在其中一些实施例中,蒸馏釜100的数量为5~8个。优选地,参见图1所示,图1中示
出的蒸馏釜100的数量为5个。
49.在其中一些实施例中,蒸馏釜100的体积为2m3~12m3。蒸馏釜100的体积可以根据实际需要进行设置。
50.在其中一些实施例中,各个蒸馏釜100内设置有液位计。液位计用于检测蒸馏釜100内的液位。
51.在其中一些实施例中,各个蒸馏釜100内分别设置有蒸汽冷却检测取样口。蒸汽冷却检测取样口用于对蒸馏釜100釜内的蒸汽冷却取样后进行检测,以匹配各蒸馏釜100进行阶段升温的切换。
52.在其中一些实施例中,各个蒸馏釜100内分别设置有釜内物料检测取样口。釜内物料检测取样口用于对蒸馏釜100釜内的液态物料取样后进行检测,以匹配各蒸馏釜100进行阶段升温的切换。
53.在其中一些实施例中,各个蒸馏釜100的顶部连接于精馏塔300的管道上分别设置有控制阀门。
54.在其中一些实施例中,各个蒸馏釜100内分别设置有搅拌机构。搅拌机构用于搅拌蒸馏釜100内液体。
55.在其中一些实施例中,各个蒸馏釜100外分别设置有程序控制升温加热装置。程序控制升温加热装置用于精确控制蒸馏釜100内不同阶段升温的温度,使得蒸汽组分更加均匀。
56.本发明的另一目的还在于提供一种串联式精馏回收方法。
57.一种串联式精馏回收方法,使用串联式精馏回收装置10,包括如下步骤:
58.步骤1、含溶剂待处理液进入第一个蒸馏釜100内进行釜式蒸馏,第一个蒸馏釜100内产出的浓缩产品进入下一个蒸馏釜100内进行釜式蒸馏,最后一个蒸馏釜100釜底的含固料液被出料泵200泵出,各个蒸馏釜100产出的蒸汽进入精馏塔300;以及
59.步骤2、精馏塔300对蒸汽进行分馏形成轻馏分与重馏分。
60.在其中一些实施例中,步骤1具体包括如下步骤:控制第一个蒸馏釜100内的蒸馏温度t1,含溶剂待处理液进入第一个蒸馏釜100内进行釜式蒸馏,在线取样检测第一个蒸馏釜100内的蒸馏出的蒸汽溶剂含量为第一蒸汽溶剂预设值时或蒸馏釜内物料溶剂含量为第一物料溶剂预设值时,达到预设液位后开始恒液位出料,保持第一个蒸馏釜100液相进料量、气相蒸发量、液相出料量动态平衡;
61.控制第二个蒸馏釜100内的蒸馏温度t2,第一个蒸馏釜100釜底的含固料液进入到第二个蒸馏釜100内进行釜式蒸馏,在线取样检测第二个蒸馏釜100内的蒸馏出的蒸汽溶剂含量为第二蒸汽溶剂预设值时或蒸馏釜内物料溶剂含量为第二物料溶剂预设值时,达到预设液位后开始恒液位出料,保持第二个蒸馏釜100液相进料量、气相蒸发量、液相出料量动态平衡;
62.依次类推,控制最后一个蒸馏釜100内的蒸馏温度tn,第n-1个蒸馏釜100釜底的含固料液进入到最后一个蒸馏釜100内进行釜式蒸馏,在线取样检测直至最后一个蒸馏釜100的蒸馏出的蒸汽溶剂含量为第n蒸汽溶剂预设值时或蒸馏釜内物料溶剂含量为第n物料溶剂预设值时,达到预设液位后开始恒液位出料,保持最后一个蒸馏釜100液相进料量、气相蒸发量、液相出料量动态平衡。
63.本实施例中,第一个蒸馏釜100先蒸发,在固定速度进料下同时进行蒸发、气相出料,蒸发浓缩液液位逐渐上升,达到预设液位后第一个蒸馏釜100出料给下一釜(第二个蒸馏釜100)。串联式精馏回收装置10的蒸发能力和进料速度需根据待蒸发料液实际情况事先理论计算好,第一个蒸馏釜100内实际达到液位后进料同时保持恒液位出料,此时釜内溶剂浓度不会偏差太大,如稍微有浓度偏差,通过调节加热蒸汽用量来调节蒸发能力,而保持实际进料速度基本不变,第一个蒸馏釜100内液位达到设定值后出料下一釜。在线取样检测釜内待液相出料的溶剂浓度,如果浓度太高就调大加热蒸汽用量,如果浓度太低就调小加热蒸汽用量,只要第一个蒸馏釜100的液相进料速度固定,液相出料浓度达到预设值,则气相蒸发量固定,加热蒸汽也固定,达到连续化稳定操作,之后不需要再操作调节参数。第二个蒸馏釜100的液相进料来自前一个蒸馏釜100的液相出料,如上所述,第一个蒸馏釜100各参数稳定后,第一个蒸馏釜100液相出料也是第二个蒸馏釜100的液相进料,第二个蒸馏釜100各参数稳定后不会有其他来源的补料。第二个蒸馏釜100同第一个蒸馏釜100一样操作,通过取样检测待液相出料的溶剂浓度,如果太高就调大加热蒸汽用量,如果太低就调小加热蒸汽用量,达到稳定的蒸发量和稳定的液相浓度,最终达到预设液位后开始出料,全过程和第一个蒸馏釜100操作过程一致,依次类推第三个蒸馏釜100,第四个蒸馏釜100、第五个蒸馏釜100。
64.在其中一些实施例中,系统平衡稳定后第一个蒸馏釜100的液相进料速度v1={v1气+v2气+...+v(n-1)气+vn气+vn液}/t;其中,v1气表示的是第一个蒸馏釜100内的气相出料量,以此类推,vn气表示的是第n个蒸馏釜100内的气相出料量,vn液表示的是第n个蒸馏釜100的液相出料量。
65.第二个蒸馏釜100的液相进料速度v2=v1液/t,v1液表示的是第一个蒸馏釜100的液相出料量;需要说明的是,第二个蒸馏釜100的液相进料速度v2也可表示为v2={v2气+...+v(n-1)气+vn气+vn液}/t。
66.第n-1个蒸馏釜100的液相进料速度v(n-1)=v(n-2)液/t,v(n-2)液表示的是第n-2个蒸馏釜100的液相出料量;需要说明的是,第三个蒸馏釜100的液相进料速度v3也可表示为v3={v3气+...+v(n-1)气+vn气+vn液}/t。
67.第n个蒸馏釜100的液相进料速度vn=v(n-1)液/t,v(n-1)液表示的是第n-1个蒸馏釜100的液相出料量;需要说明的是,第n个蒸馏釜100的液相进料速度vn也可表示为vn={vn气+vn液}/t。
68.每t小时,进入精馏塔300的气相蒸发量为v1气+v2气+...+vn气,最后一个蒸馏釜100的液相出料量为vn液。
69.本发明的另一实施例还在于提供一种串联式精馏回收方法的应用。
70.一种串联式精馏回收方法在d/l-泛酰内酯母液中的溶剂回收中的应用。
71.上述串联式精馏回收装置10将多个间歇精馏合并为一个连续精馏,节约设备,利用一般蒸馏的溶剂气化热直接进精馏塔300,无需先冷凝和再沸过程,节约能源,联动设置,保持进入精馏塔300的进气量和所含组分比例基本恒定,便利精馏设置,保证精馏的质量。同时可实现连续操作,将所有浓缩产品聚集在一个出料釜,自动出料,极大的节约了操作人力。
72.实施例1
73.本实施例提供了一种串联式精馏回收装置10。
74.本实施例的串联式精馏回收装置10包括蒸馏组件、出料泵200、精馏塔300、再沸器400、塔顶冷凝器500以及产品储罐600。
75.蒸馏组件包括五个蒸馏釜100以及四个进液泵101。蒸馏釜100的体积为5m3。各个蒸馏釜100内设置有液位计和釜内物料检测取样口,及蒸汽冷却检测取样口。各个蒸馏釜100内分别设置有搅拌机构。五个蒸馏釜100串联连接,每个蒸馏釜100外设置有程序控制升温加热装置。相邻的蒸馏釜100之间分别连接有进液泵101。
76.出料泵200与最后一个蒸馏釜100连接以用于进行釜底的含固料液出料。产品储罐600连接于出料泵200以用于收集出料泵200泵出的釜底的含固料液。五个蒸馏釜100的顶部均连接于精馏塔300。各个蒸馏釜100的顶部连接于精馏塔300的管道上分别设置有控制阀门。
77.精馏塔300用于收集蒸馏组件的蒸汽并进行分馏形成轻馏分与重馏分。
78.再沸器400连接于精馏塔300的底部以用于对重馏分进行再沸。
79.塔顶冷凝器500连接于精馏塔300的顶部以用于对精馏塔300轻馏分进行冷凝。
80.实施例2
81.本实施例提供了一种串联式精馏回收方法。
82.本实施例串联式精馏回收方法,使用实施例的串联式精馏回收装置10,包括如下步骤:
83.步骤1、含溶剂待处理液进入第一个蒸馏釜100内进行釜式蒸馏,第一个蒸馏釜100内产出的浓缩产品进入下一个蒸馏釜100内进行釜式蒸馏,最后一个蒸馏釜100釜底的含固料液被泵出,各个蒸馏釜100产出的蒸汽进入精馏塔300。
84.具体地,控制第一个蒸馏釜100内的蒸馏温度t1,含溶剂待处理液进入第一个蒸馏釜100内进行釜式蒸馏,在线取样检测第一个蒸馏釜100内的物料溶剂含量为第一物料溶剂预设值时,达到预设液位后开始恒液位出料,保持第一个蒸馏釜100液相进料量、气相蒸发量、液相出料量动态平衡;
85.控制第二个蒸馏釜100内的蒸馏温度t2,第一个蒸馏釜100釜底的含固料液通过进液泵101进入到第二个蒸馏釜100内进行釜式蒸馏,在线取样检测第二个蒸馏釜100内的物料溶剂含量为第二物料溶剂预设值时,达到预设液位后开始恒液位出料,保持第二个蒸馏釜100液相进料量、气相蒸发量、液相出料量动态平衡;
86.依次类推,控制第五个蒸馏釜100内的蒸馏温度t5,第四个蒸馏釜100釜底的含固料液通过进液泵101进入到第五个蒸馏釜100内进行釜式蒸馏,在线取样检测直至第五个蒸馏釜100内的物料溶剂含量为第五物料溶剂预设值时,达到预设液位后开始恒液位出料,保持第五个蒸馏釜100液相进料量、气相蒸发量、液相出料量动态平衡。
87.系统稳定平衡后,第一个蒸馏釜100的液相进料速度v1=(v1气+v2气+...+v5气+v5液)/t;其中,v1气表示的是第一个蒸馏釜100内的气相出料量...v5气表示的是第五个蒸馏釜100内的气相出料量,v5液表示的第五个蒸馏釜100内的液相出料量。
88.第二个蒸馏釜100的液相进料速度v2=(v2气+...+v5气+v5液)/t;
89.第三个蒸馏釜100的液相进料速度v3=(v3气+v4气+v5气+v5液)/t;
90.第四个蒸馏釜100的液相进料速度v4=(v4气+v5气+v5液)/t;
91.第五个蒸馏釜100的液相进料速度v5=(v5气+v5液)/t;
92.每t小时,进入精馏塔300的气相蒸发量为v1气+v2气+...+v5气,最后一个(第五个)蒸馏釜100的液相出料量为v5液。
93.步骤2、最后一个蒸馏釜100在液相出料时,釜底的含固料液被泵出,蒸馏釜100在气相出料时,产出的蒸汽进入精馏塔300。
94.步骤3、精馏塔300对蒸汽进行分馏形成轻馏分与重馏分。
95.实施例3
96.使用本实施例的串联式精馏回收方法处理d/l-泛酰内酯工艺废水:工艺废水用乙酸乙酯萃取物料得到回收萃取液,回收萃取液经使用本实施例的串联式精馏回收方法处理。
97.回收萃取液进入第一个蒸馏釜100内(体积5m3)时的液相进料速度v1=1000kg/h,回收萃取液成分及大致含量为d/l泛酰内酯5%,水5%,乙酸乙酯90%。达到稳定平衡后的数据如下:
98.第一个蒸馏釜100进料速度v1=1000kg/h,气相出料速度v1气=230kg/h,液相出料速度v1液=770kg/h,控制第一个蒸馏釜100内的蒸馏温度t1=82℃。
99.第二个蒸馏釜100进料速度v2=770kg/h,气相出料速度v2气=210kg/h,液相出料速度v2液=560kg/h,控制第二个蒸馏釜100内的蒸馏温度t2=85℃。
100.第三个蒸馏釜100进料速度v3=560kg/h,气相出料速度v3气=200kg/h,液相出料速度v3液=360kg/h,控制第三个蒸馏釜100内的蒸馏温度t3=88℃。
101.第四个蒸馏釜100进料速度v1=360kg/h,气相出料速度v4气=150kg/h,液相出料速度v4液=210kg/h,控制第四个蒸馏釜100内的蒸馏温度t4=93℃。
102.第五个蒸馏釜100进料速度v5=210kg/h,气相出料速度v5气=140kg/h,液相出料速度v5液=70kg/h,控制第五个蒸馏釜100内的蒸馏温度t5=101℃。
103.实施例3中,d/l-泛酰内酯待处理液初始含5%内酯,90%溶剂乙酸乙酯,水5%,实施例中设置有五个蒸馏釜100,每釜液相溶剂乙酸乙酯出料浓度分别设定为65%,45%,25%,10%,0.05%(数据可根据实际设备情况进行调整)。即使后两釜内乙酸乙酯浓度很低,由于有水存在,此时的内酯不会固态析出,也是液态溶液,可以通过进液泵101进行泵料输出。(如应用到其它有固态析出的情形,优选地,控制在固态成分占比不超过20%,以便顺利将料液从釜内泵出转料)。
104.因此,气相出料速度即精馏塔300进料速度为v精=930kg/h(v1气+v2气+v3气+v4气+v5气,成分乙酸乙酯900kg/h,水30kg/h,含水量3.2%)。
105.经检测计算,精馏塔300出料轻馏分,v轻=899kg/h(成分乙酸乙酯899kg/h,含量》99.8%);精馏塔300出料重馏分,v重=29.9kg/h(成分水29.9kg/h,含量》99.9%)。
106.在上述实施例中,对各个实施例的描述都各有侧重,某个实施例中没有详述的部分,可以参见其他实施例的相关描述。
107.以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
108.以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并
不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
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