一种下料组合部件、液固移动床系统及脱除乙交酯中杂质的方法和应用与流程

本发明涉及物料出料的，进一步地说，涉及液固移动床的物料出料的，具体涉及下料组合部件、液固移动床系统及脱除乙交酯中杂质的方法和应用。

背景技术：

1、乙交酯是重要的精细化工产品，其可用于合成可生物降解得聚乙醇酸(pga)。pga具有良好的生物相容性，广泛的应用于制造医用缝合线、药物控释载体、骨折固定材料、组织工程支架、缝合补强材料等。然而在合成医用pga时，对乙交酯的纯度有着非常严苛的要求，而采用聚合-解聚工艺生成的乙交酯中含多种杂质。为使得乙交酯满足生产医用pga的需求，需对乙交酯进行提纯。

2、液固移动床(包括液固循环移动床)可广泛应用于各种领域，在物理提纯领域，其可应用于晶体洗涤、物质浸取(例如某些天然香料的提取)、矿石浸取、聚合物中小分子物质的除去等环节。与气固移动床所不同的是，由于液体密度远大于气体，在液固移动床种，如果仅采用单塔，在固体出料的同时不可避免的会使得主塔中的液体也跟随固体出料，从而导致移动床漏液，不能稳定操作。

3、因此，需要开发一种适用于液固移动床的下料部件，使得移动床在出料时只出固体，并进一步的将该移动床应用于乙交酯提纯环节，使得乙交酯提纯过程连续高效稳定进行。

技术实现思路

1、为解决现有技术中出现的问题，本发明提出了仅固体下料的下料组合部件、液固移动床系统及脱除乙交酯中杂质的方法和应用。本发明的下料组合部件通过稳压部可使得液固移动床出料时只流出固体，通过输料部的结构设计，使固体出料顺畅进一步的还可以应用于乙交酯提纯环节，使得乙交酯提纯过程连续高效稳定，有效提高乙交酯的纯度，使其满足生产医用pga的需求。

2、本发明的目的之一是提供一种固混合物料的下料组合部件，所述组合部件包括下料部、输料部和稳压部；

3、所述下料部包括下料管，其入口为液固混合物料入口，其出口与所述输料部的进料口连接；所述稳压部设置在所述下料部的下料管上；

4、所述输料部包括放大筒、进液管和输料管；所述放大筒竖直放置，其中部设置有进料口，所述下料部的下料管出口与放大筒的进料口连接；所述放大筒的上端口与输料管连接，且所述放大筒的筒体直径大于所述输料管的直径；放大筒的下端封闭，所述进液管从放大筒的下端插入放大筒内。

5、在本发明中，下料阀为可定量出料的设备，包括但不限于旋转阀、气动球等。

6、在本发明所述的下料部中，优选地：

7、所述下料部的下料管包括下料直管和下料斜管，下料直管上安装有下料阀，下料直管的出口与下料斜管的进口连接，下料斜管的出口与所述输料部放大筒的进料口连接。

8、在本发明所述的放大筒中，优选地：

9、所述放大筒包括放大直筒、上放大圆台筒和下放大圆台筒；所述放大直筒的两端与所述上放大圆台筒、下放大圆台筒中的大直径端分别连接，所述上放大圆台筒中的小直径端与输料管连接；下放大圆台筒中的小直径端封闭；所述放大筒的进料口开设于放大直筒中部；

10、优选地，

11、所述下料斜管的直径记为d1，所述放大直筒的直径记为d2，d1与d2的比值为1:1.5～4，优选为1:2～4；比如可以为1:1.5、1:2、1:2.5、1:3、1:3.5、1:4以及上述任意数值组成的任意范围；

12、所述进液管的直径记为d3，d3与d1的比值为1:2～1:8，优选为1:2～5；比如可以为1:2、1:2.5、1:3、1:3.5、1:4、1:4.5、1:5、1:5.5、1:6、1:7.5、1:8以及上述任意数值组成的任意范围；在上述优选地d1/d2/d3的设置下，防止串流的效果更好。

13、优选地：

14、所述的下料斜管的中心轴线与所述放大直筒的中心轴线的夹角记为a1，所述a1为30～70°，优选为45～60°；比如可以为30°、35°、40°、45°、50°、60°、70°以及上述任意数值组成的任意范围；

15、所述上放大圆台筒的母线与所述放大直筒的中心轴线的夹角记为a2，所述a2为10～70°，优选为10～60°；比如可以为10°、20°、30°、35°、40°、45°、50°、60°、70°以及上述任意数值组成的任意范围；

16、所述进液管的出料口所在的平面与所述下料斜管的最底端对应的平面的垂直高度差记为h1，所述h1的取值为-0.5d1～0.5d1；比如可以为-0.5d1、-0.3d1、-0.2d1、0、0.1d1、0.2d1、0.4d1、0.5d1以及上述任意数值组成的任意范围。

17、以下料斜管最底端为“零点平面”，记进液管顶端和水平面的垂直距离为h1，负值代表进液管顶端在零点平面以下。

18、在本发明中，进液管喷头喷射出的液体有流体发展段，我们通过进液管喷头位置的放置、放大直筒和下料管的直径比、夹角的设计，使得发展段的液体无法进入下料斜管，可进一步的降低串流，防止颗粒下料不畅。

19、在本发明所述的稳压部件中，优选地：

20、所述稳压部包括压力调节管和流体槽，流体槽置于下料部下料斜管上方，所述压力调节管的一端与流体槽相连通，另一端与下料部的下料斜管相连通，所述流体槽为含有液体和气体的密封槽；

21、优选地，记所述压力调节管的直径记为d5，流体槽直径或径向最大宽度记为d6，其中d5与d1的比值为0.5:1～2:1；比如可以为0.5:1、1:1、1.5:1、2:1以及上述任意数值组成的任意范围；d6与d5的比值为2:1～5:1；比如可以为2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1、4.5:1、5:1以及上述任意数值组成的任意范围。本发明d5、d6的比例设置是通过经验摸索出的结果，主要是为了能产生足够的压差，防止主塔中的液体漏流。

22、在本发明所述的下料组合部件中，优选地：

23、所述稳压部在与下料斜管连接处的压力相对于所述下料部下料直管出口处的压力呈微正压差；所述稳压部与下料斜管连通处的压强略大于所述下料阀出料口处的压强(即形成微正压差)，其该压强要达到抵住液体流下，但是抵不住固体颗粒下料的这个程度即可保证下料阀中仅流出固体而不流出液体；更优选地，所述微正压差的范围为0.1-10kpa，比如可以为0.1、0.5、1、2、4、6、8、10kpa以及上述任意数值组成的任意范围。

24、通过m1的正确选取，可进一步有效防止主塔液体的漏流，m1过大会使得压力调节管远离主塔，从而效果降低；m1过小会导致安装不方便。

25、在本发明所述的下料组合部件中，优选地：

26、所述输料部还包括输送泵和任选地液固分离系统相连；

27、所述输送泵输送液体至所述进液管；

28、所述输料管的物料从输料管的出料口直接出料或与液固分离系统的进料口相连；

29、优选地，

30、所述输送泵采用普通泵和流量计的组合或计量泵中的至少一种；和/或，

31、所述液固分离系统选自离心器或旋流器中的至少一种。

32、本发明的目的之二是提供一种液固移动床系统，包括移动床、颗粒进料系统、液相进料系统，还包括本发明的目的之一所述的下料组合部件；

33、所述移动床的固体进料口与颗粒进料系统相连；

34、所述移动床的液体进料口与液相进料系统相连；

35、所述移动床的出料口与所述下料组合部件下料部的下料管连接。

36、在本发明所述的液固移动床系统中，优选地，

37、所述移动床的出料口位于移动床主体的底部；

38、所述移动床的液体进料口位于移动床主体的下部；所述移动床主塔可开设多个液相进料口，例如，其可开设有两个液相进料口，各液相进料口所进液相组成可相同，也可不同；

39、所述移动床的固体进料口位于移动床主体的上部，优选位于顶部；

40、更优选地，

41、所述颗粒进料系统选自螺杆定量固体进料泵；和/或，

42、所述液相进料系统选自普通泵和流量计的组合或计量泵中的至少一种；和/或，

43、所述移动床主体为塔体。

44、优选地，

45、稳压部的流体槽置于下料部的下料斜管上方，且流体槽的顶部高度和下料部上方连接的移动床主体塔的顶部高度一致；和/或，所述输料部输料管的高度与流体槽的顶部高度一致；

46、优选地，所述下料组合部件中稳压部的压力调节管的中心轴线与所述移动床主体的中心轴线间的距离记为m1，所述移动床主体的半径记为r1，m1的取值为1.1～2倍的r1；和/或，

47、所述下料组合部件输料部的输送泵与所述液相进料系统相连接。

48、本发明为防止移动床主体塔中液体不随固体颗粒出料，即仅使固体颗粒出料，本发明中设置了压力调节管和流体槽来实现该操作，其中，压力调节管顶部连有流体槽，流体槽中具有一定的液位和气体(一般为空气)的密封系统，移动床主体塔和与输料部相连的液固分离系统不密封；使稳压部、与输料部相连的液固分离系统、移动床主体三者形成类似连通器的结构，实现压力基本平衡，同时由于本发明稳压部的压力调节管顶部的流体槽是密封的，其槽内上方含有气体，在这部分气体在形成上述连通器的过程中会受到一定的挤压，该部分气体的压力会使压力调节管中的压力略高于移动床主体塔，使移动床主体塔内的液体无法流出，但该微小压力差比较小，该压差产生的阻力小于移动床主体塔内固体颗粒在重力作用下下降的动能，因此，压力调节管和封闭的流体槽的设计可以使移动床主体塔出料口的液体不流出，但固体颗粒可顺畅流出。

49、本发明的目的之三是提供本发明目的之二所述的液固移动床系统在对固体物质进行洗涤或对固体物质进行浸取中的应用，优选为通过浸取脱除固体乙交酯中的杂质或在对晶体洗涤中的应用。具体包括但不限于如晶体洗涤，固体颗粒中浸取某类成分，聚合物颗粒中浸取除去溶剂，聚合物颗粒中浸取除去小分子物质等方面的应用。

50、本发明的目的之四是提供一种脱除乙交酯中杂质的方法，包括采用浸取溶剂浸取待提纯的乙交酯的步骤，优选采用本发明的目的的之二所述的液固移动床系统进行浸取。

51、在本发明所述的脱除乙交酯中杂质的方法中，优选地，

52、所述浸取溶剂选自c5以下的烷基醇、c10以下的烷烃、c5以下的烷基酯中的一种或多种；优选地，

53、所述浸取溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、正己烷、正庚烷、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸乙酯、乙酸丙酯中的一种以上。

54、优选地，

55、所述浸取溶剂和所述待提纯的乙交酯的质量流量的比值为1～15:1，优选为1～7:1；其中质量流量的单位为kg/min；比如可以为1:1、2:1、4:1、5:1、7:1、9:1、11:1、13:1、15:1以及上述任意数值组成的任意范围；和/或，

56、浸取温度为20～80℃，优选为20～60℃；比如可以为20℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、60℃、70°、80°以及上述任意数值组成的任意范围；和/或，

57、浸取时间为0.1～5h，优选为0.2～3h，比如可以为0.1、0.2、0.5、1、2、3、4、5h以及上述任意数值组成的任意范围。

58、优选地，

59、(1)将待提纯的乙交酯的初始物料和浸取溶剂分别进入移动床主体内；其中乙交酯的初始物料通过颗粒进料系统进入移动床主体内，浸取溶剂通过液相进料系统进入移动床主体内；优选地，乙交酯的初始物料从移动床主体的顶部进入；

60、(2)在移动床主体内，乙交酯的初始物料和浸取溶剂接触，实现浸取；优选地，所述移动床主体内充满浸取溶剂，乙交酯的初始物料与浸取溶剂充分混合，实现浸取；

61、(3)浸取后的乙交酯颗粒经移动床主体的出料口出料后，通过所述物料输送系统后处理后，制得脱除杂质后的乙交酯；优选地，浸取后的乙交酯颗粒经移动床主体的出料口出料后，依次经过下料部的下料直管和下料斜管；然后进入输料部的放大筒，再从输料管输出直接出料或进入液固分离系统进行液固分离；

62、更优选地，所述下料组合部件中输料部进液管采用的输送流体为所述浸取溶剂中至少一种，优选所述输送流体与浸取时所用溶剂的种类相同。

63、以固体颗粒在颗粒输送系统的流动方向上看，所述颗粒输送系统的液体进料口优选设置在压力调节管与颗粒输送系统相连的位置的后面。

64、在本发明中，颗粒进料系统使固体颗粒从移动床顶部进料后下落至移动床塔底的固体出料口，液相进料系统自移动床底部进入移动床后，向上流动，从而与下落的固体颗粒形成逆流接触，若移动床中有内构件时，再加上移动床中内构件的作用，进一步充分接触，提高浸取效率。浸取完成后，移动床中液体不随固体颗粒出料，即仅使固体颗粒出料，浸取后的液体自移动床上部的液体出料口出料。

65、移动床流出固体物料后的浸取溶剂从移动床内的液体出料口流出用于后续的溶剂回用或物料回收单元，从而可以实现移动床内浸取过程的连续操作，相对于间歇釜来说，包括本发明设计的仅固体出料下料组合部件的移动床可以实现连续操作，效率更好。

66、在本发明移动床为液固移动床或循环液固移动床等。

67、本发明的目的之五是提供通过本发明的目的之四所述的脱除乙交酯中杂质的方法得到的乙交酯。

68、在本发明中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。在下文中，各个技术方案之间原则上可以相互组合而得到新的技术方案，这也应被视为在本文中具体公开。