技术特征：
1.一种固体酸催化酯化连续生产癸二酸二甲酯的装置，其特征在于包括癸二酸熔融釜（2）、甲醇汽化釜（4）和固体酸催化酯化反应器（1），所述固体酸催化酯化反应器（1）采用板式塔的结构，板式塔内设有若干塔板（8），所述塔板（8）上下交错设置，每块塔板（8）上都放置有一定厚度的固体酸催化剂颗粒床层，塔板上均匀分布有筛孔，筛孔的孔径小于固体酸催化剂的粒径，每块塔板（8）的出口端设置有溢流堰和降液管；所述癸二酸熔融釜（2）通过进料泵（3）与所述板式塔的顶部进液口连接，甲醇汽化釜（4）通过管路与板式塔的底部进气口连接，板式塔的顶部设有气体出口、底部设有液体出口。2.如权利要求1所述的一种固体酸催化酯化连续生产癸二酸二甲酯的装置，其特征在于所述板式塔底部的液体出口通过管路连接醇水蒸发器（5），用于脱除产品中的甲醇和水，醇水蒸发器（5）上设有液体出口和气体出口，醇水蒸发器（5）的液体出口通过管路连接产品储罐（6），板式塔顶部的气体出口以及醇水蒸发器（5）的气体出口均通过管路与醇水冷凝器（7）连接，冷凝未反应的甲醇和反应生成的水。3.如权利要求1所述的一种固体酸催化酯化连续生产癸二酸二甲酯的装置，其特征在于进料泵（3）与板式塔的顶部进液口之间的管路上，以及甲醇汽化釜（4）与板式塔的底部进气口之间的管路上，均设置有流量计和调节阀；所述板式塔的侧部外侧设置有换热夹套，以便通入热源流体用于调节控制反应温度。4.如权利要求1所述的一种固体酸催化酯化连续生产癸二酸二甲酯的装置，其特征在于板式塔内的塔板数量为3~10块，优选为5块；固体酸催化剂颗粒在塔板上的填充厚度为溢流堰高度的30~60%。5.如权利要求1所述的一种固体酸催化酯化连续生产癸二酸二甲酯的装置，其特征在于溢流堰高度为15~30cm，优选为20cm。6.一种固体酸催化酯化连续生产癸二酸二甲酯的生产方法，其特征在于具体包括如下步骤：1）甲醇的汽化：将液体甲醇原料输入甲醇汽化釜，加热使甲醇汽化，将甲醇蒸汽从固体酸催化酯化反应器的底部进气口输入；2）癸二酸的熔融：将固体癸二酸加入癸二酸熔融釜，加热癸二酸至体系反应温度，利用进料泵，将熔融的癸二酸液体从固体酸催化酯化反应器的顶部进液口输入；3）酯化反应：调节换热夹套内热源流体的温度，控制固体酸催化酯化反应器内的体系温度，癸二酸从顶部进液口进入放有固体酸催化剂的塔板上，癸二酸在塔板上横向流动，当癸二酸液层高度超过塔板溢流堰，癸二酸沿降液管进入下一层塔板，逐层向下流动；甲醇经汽化塔汽化后，甲醇蒸汽从底部进气口进入固体酸催化酯化反应器，反应器内甲醇蒸汽自下而上流动，经筛孔穿过固体酸催化剂床层，与癸二酸液体整体呈现逆向流动，气液两相充分接触，在固体酸催化剂的催化作用下，甲醇和癸二酸发生酯化反应生成癸二酸二甲酯；4）醇水混合物的收集：固体酸催化酯化反应器的顶部出气口连接醇水冷凝器，冷凝未反应的甲醇蒸汽和酯化反应生成的水；固体酸催化酯化反应器底部出料口流出产物经醇水蒸发器脱除少量甲醇和水后，得到癸二酸二甲酯产品，输送至产品储罐。7.如权利要求6所述的一种固体酸催化酯化连续生产癸二酸二甲酯的生产方法，其特征在于癸二酸加热熔融的温度为110-150℃，所用固体酸催化剂为强酸性离子交换树脂或磺化碳。
8.如权利要求6所述的一种固体酸催化酯化连续生产癸二酸二甲酯的生产方法，其特征在于固体酸催化酯化反应器内床层温度设置为110-150℃，通过单位塔板面积的癸二酸的进料流速为550-1320（ml/min）/m2，通过单位塔板面积的甲醇蒸汽的进料流速为550-1790（ml/min）/m2。9.如权利要求6所述的一种固体酸催化酯化连续生产癸二酸二甲酯的生产方法，其特征在于反应液在固体酸催化酯化反应器内的总的停留时间为45-90min，反应器内压降为0.1~0.5kpa/m。10.如权利要求6所述的一种固体酸催化酯化连续生产癸二酸二甲酯的生产方法，其特征在于板式塔内的塔板数量为3~10块，优选为5块；固体酸催化剂颗粒在塔板上的填充厚度为溢流堰高度的30~60%，塔板上的溢流堰高度为15~30cm，优选为20cm。
技术总结
本发明公开了一种固体酸催化酯化连续生产癸二酸二甲酯的装置及生产方法，本发明装置包括癸二酸熔融釜、甲醇汽化釜和固体酸催化酯化反应器，固体酸催化酯化反应器采用板式塔的结构，板式塔内设有若干塔板，塔板上下交错设置，每块塔板上都放置有一定厚度的固体酸催化剂颗粒床层，塔板上均匀分布有筛孔，筛孔的孔径小于固体酸催化剂的粒径，每块塔板的出口端设置有溢流堰和降液管；癸二酸熔融釜通过进料泵与所述板式塔的顶部进液口连接，甲醇汽化釜通过管路与板式塔的底部进气口连接，板式塔的顶部设有气体出口、底部设有液体出口。本发明连续生产癸二酸二甲酯时，反应器床层压降小，气液传质充分，酯化率和产品纯度高。酯化率和产品纯度高。酯化率和产品纯度高。
技术研发人员：陆向红 薛蒋焱 应安琪 徐雅婷
受保护的技术使用者：浙江工业大学
技术研发日：2022.10.19
技术公布日：2023/1/12