三氯化铝制备系统及三氯化铝制备方法与流程

1.本技术涉及氯化法钛白粉生产技术领域，尤其是涉及一种三氯化铝制备系统及三氯化铝制备方法。


背景技术：

2.在氯化法钛白粉生产过程中，核心工艺为精ticl4的气相氧化，在极短的时间内(＜0.1s)，ticl4和氧气反应生成tio2，但生成的tio2大部分为锐钛型，为了生成高品质的金红石型钛白粉，必须加入晶型转化剂，经实践，alcl3为最优秀的晶型转化剂。
3.目前普遍采用将铝粉喷入反应器与适量的氯气直接反应生成alcl3，同时与ticl4气体混合均匀后进入氧化反应器反应。但普遍存在以下问题：(1)为了保证铝粉喷入效果，喷枪多采用夹层结构，容易堵塞影响生产；(2)铝粉喷入后分布效果差，反应不完全，有铝粉沉积烧结，需要定期清理，同时，未反应的铝粉带入系统，在沿途反应，损坏设备；(3)为保证铝粉充分反应，避免带入系统，往往采用过量的氯气，过量的氯气加剧了系统的腐蚀。
4.因而，现在急需研发一种稳定、可靠，无需定期清理设备，并且对设备腐蚀小的制备alcl3的系统。


技术实现要素：

5.本技术的目的在于提供一种三氯化铝制备系统及三氯化铝制备方法，在一定程度上解决了现有技术中存在的急需研发一种稳定、可靠，无需定期清理设备，并且对设备腐蚀小的制备alcl3的系统的技术问题。
6.本技术提供了一种三氯化铝制备系统，包括：重力加料装置、反应装置以及预混装置；其中，沿着所述反应装置的高度方向，所述重力加料装置设置于所述反应装置的上方，用于通过重力的方式向所述反应装置加过量的铝粒；
7.所述重力加料装置包括料仓、控制阀以及称重传感器，且置于所述料仓内的铝粒经由所述控制阀和所述称重传感器控制按照预设数量且通过重力的方式向所述反应装置加过量的铝粒；
8.所述预混装置包括预混容器以及设置于所述预混容器的预混流量计，用于按照预设配比将适量的氯气和四氯化铝气体预混；
9.所述反应装置用于将所述重力加料装置投放的铝粒以及所述预混装置输送的预混气体混合反应，以制取三氯化铝。
10.在上述技术方案中，进一步地，所述料仓包括储料仓、振动加料器以及加料仓，且所述储料仓、所述振动加料器以及所述加料仓沿着下料方向顺次相连通；所述称重传感器设置于所述加料仓的出料口。
11.在上述任一技术方案中，进一步地，所述控制阀包括加料仓排气阀、加料仓入口阀、加料仓加压阀、卸料管路充压阀、加料仓出料阀、底部封气阀以及吹扫阀；其中，所述储料仓的出料口经由所述振动加料器与所述加料仓相连通，且所述振动加料器与所述加料仓
之间相连通的管路上设置有所述加料仓入口阀；
12.所述储料仓的气口与所述加料仓的第一通气口相连通的管路上设置有所述加料仓排气阀；所述加料仓的底部的出料口连接有卸料管路，所述卸料管路上顺次设置有加料仓出料阀和底部封气阀，且所述加料仓出料阀靠近所述加料仓设置；
13.所述加料仓的第二通气口连通有第一流通管路，所述第一流通管路的末端连接有第二流通管路以及第三流通管路，且所述第一流通管路、所述第二流通管路以及所述第三流通管路相连通；
14.所述第二流通管路与所述加料仓出料阀和所述底部封气阀之间的管路相连通，且所述第二流通管路上设置有卸料管路充压阀；所述第三流通管路与外界气源相连通；所述底部封气阀的出口端与所述气源相连通的管路上设置有所述吹扫阀。
15.在上述任一技术方案中，进一步地，所述反应装置包括炉体以及分布板；其中，所述炉体的内部形成有容纳室，且所述分布板设置于所述容纳室，以将所述容纳室分割成沿其高度方向由下向上设置的集气室和反应室；
16.所述分布板上形成有进气孔；所述炉体的沿其高度方向的顶部形成有加料口，且所述加料口与所述加料仓的卸料管路相连通，且两者之间设置有密封截断阀；
17.所述炉体的底部的一侧形成有进气口，且所述进气口与所述集气室相连通；所述炉体的顶部的一侧形成有出气口，且所述出气口与所述反应室相连通。
18.在上述任一技术方案中，进一步地，所述分布板包括底部平板以及侧部倾斜板，且所述侧部倾斜板围绕所述底部平板的周向设置，并且沿着所述炉体的高度方向，由下向上呈渐扩状；所述侧部倾斜板与所述炉体的内壁相连接；所述侧部倾斜板形成有所述进气孔，且所述进气孔沿着垂直于所述炉体的高度方向设置。
19.在上述任一技术方案中，进一步地，所述炉体形成有与所述反应室的底部相连通的排料口，且所述排料口配设有可打开或者关闭的阀门或者封盖；
20.所述炉体形成有透明观察窗口；
21.所述炉体形成有可打开或者关闭的惰性填料加料口；
22.所述炉体的沿其高度方向的顶部形成有可打开或者关闭的备用加料口。
23.本技术还提供了一种三氯化铝制备方法，包括上述任一技术方案所述的三氯化铝制备系统，因而，具有该三氯化铝制备系统的全部有益技术效果，在此，不再赘述。
24.在上述技术方案中，进一步地，所述三氯化铝制备方法包括如下步骤：
25.配料：置于所述料仓内的铝粒经由所述控制阀和所述称重传感器控制按照预设数量通过重力的方式向所述反应装置加过量的铝粒；
26.反应：铝粒经由所述反应装置的加料口落入所述反应室，铝粒在预设温度下融化并向所述反应室的底部运动，与所述反应室的底部的惰性填料混合；
27.适量的氯气与热四氯化钛按照配比进行混合，混合气流首先进入所述集气室，而后再经过所述分布板进入到所述反应室，与熔化的铝进行反应。
28.在上述任一技术方案中，进一步地，所述适量的氯气与热四氯化钛按照配比进行混合，混合气流首先进入所述集气室，而后再经过所述分布板进入到所述反应室，与熔化的铝进行反应包括如下步骤：
29.适量的氯气与热四氯化钛按照配比进行混合，混合气流首先进入所述集气室，而
后经所述分布板从水平方向进入所述反应室，混合气流进入所述反应室后向上运动，且混合气流的流速由中心朝向炉壁径向逐减；
30.气流冲起铝粒，铝粒跟随气流向上或悬浮在气流中，氯气和铝反应生成三氯化铝，气流升至所述反应室的上部时，流速减缓，惰性填料及经反应后的铝因流速降低下降至所述反应室的中下部，继续反应；
31.铝和氯气反应放热对四氯化钛进行加热，生成的气相三氯化铝均匀地混合在四氯化钛气流中，且从所述反应装置的出气口排出。
32.在上述任一技术方案中，进一步地，所述配料包括如下步骤：初始状态下，所述储料仓有料，所述加料仓空置；配料开始后，所述加料仓入口阀以及所述加料仓排气阀均处于开启状态；所述加料仓出料阀、所述加料仓加压阀、所述卸料管路充压阀、所述底部封气阀以及所述吹扫阀均处于关闭状态；
33.所述振动加料器启动，开始对所述加料仓装料；
34.关闭所述加料仓入口阀和所述加料仓排气阀，打开所述加料仓加压阀，对所述加料仓进行加压，待压力等于所述反应装置的压力时，停止加压；
35.卸料时，顺序开启所述加料仓出料阀以及所述底部封气阀，监测所述称重传感器，待称重不再降低时，关闭所述加料仓出料阀，开启所述卸料管路充压阀，直至所述底部封气阀关闭到位，并且第二流通管路的压力加至等于所述反应装置的压力后，停止加压；
36.打开所述加料仓排气阀，将所述加料仓的气体排出，待压力降至常压后，打开所述加料仓入口阀，等待下一次配料；
37.其中，所述吹扫阀作为疏通吹扫气源备用；在所述反应装置工作过程中，所述第二流通管路始终加压，并保证所述第二流通管路的压力高于所述反应装置的压力，以使得工艺流程中的腐蚀性气体无法进入到所述第二流通管路中。
38.在上述任一技术方案中，进一步地，在装料步骤中，根据设定的目标称重值，采用90％量程快速进料，8％量程慢速进料，2％量程点动给料的方式，计量完成后，记录称重值。
39.与现有技术相比，本技术的有益效果为：
40.本技术提供的三氯化铝制备系统配设有重力加料装置，通过重力加料装置可实现重力式的精准下料，进而不会发生现有技术中采用喷枪喷射铝粉加料的方式中存在的各种问题，例如堵塞喷枪，需要定期清理的问题等。
41.除此之外，使用铝粒代替铝粉，而且是通过重力投放的方式将铝粒投放进反应装置内，使得铝粒分布得更加均匀，不会出现现有技术中因铝粉分布不均，反应不完全，铝粉可能会被带入后续系统，在后续系统内反应，损坏设备(反应大量放热)，以及铝粉需喷枪喷入，高温下喷枪易损易堵，且价格昂贵的问题。
42.除此之外，采用铝过量，并且配合氯气和四氯化钛气体通过预混装置进行精确配比，也即氯气适量的方法，保证氯气反应完全，减少对设备的腐蚀；同时，氯气与四氯化钛气体预混，保证了生成的三氯化铝均匀混合在四氯化钛气流中，保证后续产品质量的稳定。
43.本方法采用密封垂直加料的方法和上行沸腾熔融铝法，使铝粒在少量氮气辅助密封下靠重力落入反应室，使用氮气流量少，最大仅为20nm
□
/h，相比采用其他加料方法动辄上百方的气量，大大减少了后续气流中惰性气体含量，便于氯化钛白生产中氯气的后续利用，同时，具有加料精确、不易堵塞的特点；
44.除此之外，熔化铝仅靠自热，同时反应室仅为直筒内加隔板(分布板)的结构，制作及控制简单，同时采用铝粒过量、氯气适量，且氯气和四氯化钛预先混和的方法，氯气反应完全，对设备腐蚀小，设备使用寿命长；同时，氯气与四氯化钛的提前混合，保证了生成的三氯化铝与四氯化钛的均匀混合，进而保证后续产品的质量稳定。
附图说明
45.为了更清楚地说明本技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
46.图1为本技术实施例提供的三氯化铝制备系统的结构示意图；
47.图2为本技术实施例提供的重力加料装置的结构示意图；
48.图3为本技术实施例提供的反应装置的结构示意图；
49.图4为本技术实施例提供的反应装置的内部气体循环结构示意图。
50.附图标记：
51.1-重力加料装置，101-加料仓排气阀，102-加料仓入口阀，103-加料仓加压阀，104-卸料管路充压阀，105-加料仓出料阀，106-底部封气阀，107-吹扫阀，108-储料仓，109-振动加料器，110-加料仓，111-气源；
52.2-反应装置，21-炉体，211-集气室，212-反应室，213-加料口，214-备用加料口，215-进气口，216-出气口，217-排料口，218-透明观察窗口，219-惰性填料加料口，22-分布板，221-底部平板，222-侧部倾斜板，23-惰性填料。
具体实施方式
53.下面将结合附图对本技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
54.通常在此处附图中描述和显示出的本技术实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本技术的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本技术的范围，而是仅仅表示本技术的选定实施例。
55.基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本技术保护的范围。
56.在本技术的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本技术的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
57.在本技术的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本
申请中的具体含义。
58.下面参照图1至图4描述根据本技术一些实施例所述的三氯化铝制备系统及三氯化铝制备方法。
59.实施例一
60.参见图1所示，本技术的实施例提供了一种三氯化铝制备系统，包括：重力加料装置1、反应装置2以及预混装置(注：预混装置未在图中示出)；其中，沿着反应装置2的高度方向，重力加料装置1设置于反应装置2的上方，用于通过重力的方式向反应装置2加过量的铝粒；
61.重力加料装置1包括料仓、控制阀以及称重传感器，且置于料仓内的铝粒经由控制阀和称重传感器控制按照预设数量且通过重力的方式向反应装置2加过量的铝粒；
62.预混装置包括预混容器以及设置于预混容器的预混流量计，用于按照预设配比将适量的氯气和四氯化铝气体预混；
63.反应装置2用于将重力加料装置1投放的铝粒以及预混装置输送的预混气体混合反应，以制取三氯化铝。
64.基于以上描述的结构可知，本技术提供的三氯化铝制备系统配设有重力加料装置1，通过重力加料装置1可实现重力式的精准下料，进而不会发生现有技术中采用喷枪喷射铝粉加料的方式中存在的各种问题，例如堵塞喷枪，需要定期清理的问题等。
65.除此之外，使用铝粒代替铝粉，而且是通过重力投放的方式将铝粒投放进反应装置2内，使得铝粒分布得更加均匀，不会出现现有技术中因铝粉分布不均，反应不完全，铝粉可能会被带入后续系统，在后续系统内反应，损坏设备(反应大量放热)，以及铝粉需喷枪喷入，高温下喷枪易损易堵，且价格昂贵的问题。
66.除此之外，采用铝过量，并且配合氯气和四氯化钛气体通过预混装置进行精确配比，也即氯气适量的方法，保证氯气反应完全，减少对设备的腐蚀；同时，氯气与四氯化钛气体预混，保证了生成的三氯化铝均匀混合在四氯化钛气流中，保证后续产品质量的稳定。
67.在该实施例中，优选地，如图2所示，料仓包括储料仓108、振动加料器109以及加料仓110，且储料仓108、振动加料器109以及加料仓110沿着下料方向顺次相连通；称重传感器设置于加料仓110的出料口。
68.根据以上描述的结构可知，储料仓108用于预先放置物料也即铝粒，振动加料器109用于提供振动，方便下料，加料仓110用于将振动下料的物料投放给反应装置2。
69.进一步，优选地，振动加料器109为电动振动加料器。
70.在该实施例中，优选地，如图2所示，控制阀包括加料仓排气阀101、加料仓入口阀102、加料仓加压阀103、卸料管路充压阀104、加料仓出料阀105、底部封气阀106以及吹扫阀107；其中，储料仓108的出料口经由振动加料器109与加料仓110相连通，且振动加料器109与加料仓110之间相连通的管路上设置有加料仓入口阀102；
71.储料仓108的气口与加料仓110的第一通气口相连通的管路上设置有加料仓排气阀101；加料仓110的底部的出料口连接有卸料管路，卸料管路上顺次设置有加料仓出料阀105和底部封气阀106，且加料仓出料阀105靠近加料仓110设置；
72.加料仓110的第二通气口连通有第一流通管路，第一流通管路的末端连接有第二流通管路以及第三流通管路，且第一流通管路、第二流通管路以及第三流通管路相连通；
73.第二流通管路与加料仓出料阀105和底部封气阀106之间的管路相连通，且第二流通管路上设置有卸料管路充压阀104；第三流通管路与外界气源111相连通(且优选地，气源111为氮气源111)；底部封气阀106的出口端与气源111相连通的管路上设置有吹扫阀107。
74.根据以上描述的结构可知，配料过程如下：
75.初始状态下，储料仓108有料，加料仓110空置；配料开始后，加料仓入口阀102以及加料仓排气阀101均处于开启状态；加料仓出料阀105、加料仓加压阀103、卸料管路充压阀104、底部封气阀106以及吹扫阀107均处于关闭状态；
76.振动加料器109启动，开始对加料仓110装料，且按照下述规律装料，根据设定的目标称重值，采用90％量程快速进料，8％量程慢速进料，2％量程点动给料的方式，计量完成后，记录称重值；
77.关闭加料仓入口阀102和加料仓排气阀101，打开加料仓加压阀103，对加料仓110进行加压，待压力等于反应装置2的压力时，停止加压；
78.卸料时，顺序开启加料仓出料阀105以及底部封气阀106，监测称重传感器，待称重不再降低时，关闭加料仓出料阀105，开启卸料管路充压阀104，直至底部封气阀106关闭到位，并且第二流通管路的压力加至等于反应装置2的压力后，停止加压；
79.打开加料仓排气阀101，将加料仓110的气体排出，待压力降至常压后，打开加料仓入口阀102，等待下一次配料。
80.也就是说，系统采用静态计量方式，当系统开始配料时，操作人员根据系统负荷输入相应配料量，储料仓108为常压，振加料器开始工作，通过快速-慢速组合，将物料加入加料仓110至设定值，随后关加料仓入口阀102，开启加料仓加压阀103对加料仓110进行加压，加压至于发生装置内的压力相同后，打开加料仓出料阀105和底部封气阀106，完成卸料；随后加料仓排气阀101，待加料仓110的压力降至常压后，开启加料仓入口阀102，准备下一次配料，且优选地，整套系统运行过程由plc全自动控制。
81.可见，铝粒加料采用常压计量，同时大剂量、快速下料，末端小剂量采用缓下料的方式，计量准确。使用铝粒加料，安全易控制(铝粉易爆)，下料管不堵塞，加料稳定、准确，也即实现了高精度配料。
82.注意：其中，吹扫阀107作为疏通吹扫气源111备用；在反应装置2工作过程中，始终保证第二流通管路的压力高于反应装置2的压力，以使得工艺流程中的腐蚀性气体无法进入到第二流通管路中。
83.在该实施例中，优选地，如图3所示，反应装置2包括炉体21以及分布板22；其中，炉体21的内部形成有容纳室，且分布板22设置于容纳室，以将容纳室分割成沿其高度方向由下向上设置的集气室211和反应室212；
84.分布板22上形成有进气孔；炉体21的沿其高度方向的顶部形成有加料口213，且加料口213与所述加料仓110的卸料管路相连通，且两者之间设置有密封截断阀，当向反应装置2加料完成后，可关闭密封截断阀，保证密封性；
85.炉体21的底部的一侧形成有进气口215，且进气口215与集气室211相连通；炉体21的顶部的一侧形成有出气口216，且出气口216与反应室212相连通。
86.根据以上描述的结构可知，反应装置2的工作原理如下：
87.铝粒经由反应装置2的加料口213落入反应室212，铝粒在预设温度下融化并向反
应室212的底部运动(上述的预设的反应温度约为450℃左右)，与反应室212的底部的惰性填料23混合；
88.适量的氯气与热四氯化钛按照配比进行混合(四氯化钛的温度为350-400℃)，混合气流首先进入集气室211，而后经分布板22从水平方向进入反应室212，混合气流进入反应室212后向上运动，且混合气流的流速由中心朝向炉壁径向逐减；
89.气流冲起铝粒，铝粒跟随气流向上或悬浮在气流中，氯气和铝反应生成三氯化铝，气流升至反应室212的上部时，流速减缓，惰性填料23及经反应后的铝因流速降低下降至反应室212的中下部，继续反应(可参见图4所示)；
90.铝和氯气反应放热对四氯化钛进行加热(加热至450-480℃，而且依靠后续的反应放热熔化铝，节省能源)，生成的气相三氯化铝均匀地混合在四氯化钛气流中，且从反应装置2的出气口216排出。
91.可见，反应采用熔融铝流化法生产三氯化铝，具体地，氯气和热的四氯化钛气体混合后从炉体21的底部进入，与悬浮在反应室212内的熔融铝接触反应生成三氯化铝，生成的三氯化铝均匀地混合在四氯化钛气流中，经上部出口排出，并且进入后续工序。
92.在该实施例中，优选地，如图3所示，分布板22包括底部平板221以及侧部倾斜板222，且侧部倾斜板222围绕底部平板221的周向设置，并且沿着炉体21的高度方向，由下向上呈渐扩状；侧部倾斜板222与炉体21的内壁相连接。
93.根据以上描述的结构可知，侧部倾斜板222相比普通的平板筛板，不易堵塞，具体地，进气孔成水平状，物料不会进入进气孔及集气室211内。同时气体经过进气孔进入反应室212后，因惯性均向中心集中，中心气流的流速大，靠近炉壁的流速小，铝粒被吹起反应后，在反应室212的上部因流速平均，未反应的物料则在近壁位置向下运动，下降至底部时重新被吹起反应，形成循环，反应更完全。同时避免沸腾反应器常见的腾涌(因直径小，高度高，气流大造成物料整体被推移向上运动，达到一定高度气流破裂，物料返回往复)现象出现。
94.同时加入二氧化惰性填料23砾，避免熔融铝粘接，使铝保持在小颗粒熔融状态，增大传质流化效果好，此外，反应热可将四氯化钛气流温度提高80～100℃。
95.在该实施例中，优选地，如图3所示，炉体21形成有与反应室212的底部相连通的排料口217，且排料口217配设有可打开或者关闭的阀门或者封盖。
96.根据以上描述的结构可知，当生产完成后，可利用排料口217将剩余的铝粒排走。
97.进一步，优选地，排料口217是由一段管件形成的，管件的一端插接在反应室212的底壁上，管件的相对的另一端穿过炉体21的底壁延伸至外部，且优选地，管件可分别与反应室212的底壁以及炉体21的底壁焊接在一起。
98.在该实施例中，优选地，如图3所示，炉体21形成有透明观察窗口218。
99.根据以上描述的结构可知，通过透明观察窗口218使得反应装置2内的反应状况清晰可见，也就是说，通过透明观察窗口218，可以看到反应装置2内的反应情况及床层高度，避免出现铝粒或惰性填料23不够的情况发生。
100.进一步，优选地，透明观察窗口218设置于炉体21的中部位置，且优选地，炉体21形成朝向斜上方延伸的观察口，观察口的顶部配设有视镜。
101.在该实施例中，优选地，如图3所示，炉体21形成有可打开或者关闭的惰性填料加
料口219。
102.根据以上描述的结构可知，通过惰性填料加料口219向反应室212内加入惰性填料23，惰性填料23将熔融的铝分割为小颗粒，防粘连的同时扩大铝与氯气的接触面积，增加反应速率。
103.进一步，优选地，炉体21形成朝向斜上方延伸的管部，管口处设置有开关阀或者封盖。
104.进一步，优选地，惰性填料23为二氧化硅或锆铝复合球等不与高温氯气、四氯化钛反应的固体颗粒。
105.在该实施例中，优选地，如图3所示，炉体21的沿其高度方向的顶部形成有可打开或者关闭的备用加料口214，且优选地，可利用开关阀或者封盖事先备用加料口214的开启或者关闭。
106.根据以上描述的结构可知，当反应装置2的加料口213出现问题时，可开启备用加料口214使用。
107.综上，本技术提供的三氯化铝制备系统具有如下优点：
108.(1)采用铝粒过量、氯气适量的方法，保证氯气反应完全，避免多余的氯气给系统带来腐蚀，进而有助于延长设备的使用寿命。
109.(2)反应器反应状况清晰可见：通过中部的视镜，可以看到反应器内的反应情况及床层高度，避免出现铝粒或惰性填料23不够的情况。
110.(3)腐蚀性气体不反串，加料仓110密封性好：反应期间，设有氮气密封，同时重力加料装置1的压力高于反应装置2内部的压力，进料时气体不反串，设备连续运行效果好。
111.(4)加料稳定，不易堵塞：铝粒加料采用常压计量，同时大剂量采用快速下料，末端小剂量采用缓慢下料的方式，计量准确，此外，使用铝粒加料，安全易控制(铝粉易爆)，不堵塞，加料稳定、准确。
112.(5)集气室211不易堵塞：相比普通的平板筛板，进气孔成水平状，物料不会进入进气孔及集气室211内。
113.(6)侧部倾斜板222相比普通的平板筛板，不易堵塞，此外，进气孔成水平状，物料不会进入进气孔及集气室211内。同时气体经过进气孔进入反应室212后，因惯性均向中心集中，中心气流的流速大，靠近炉壁的流速小，铝粒被吹起反应后，在反应室212的上部因流速平均，未反应的物料则在近壁位置向下运动，下降至底部时重新被吹起反应，形成循环，反应更完全。同时避免沸腾反应器常见的腾涌(因直径小，高度高，气流大造成物料整体被推移向上运动，达到一定高度气流破裂，物料返回往复)现象出现。
114.同时加入二氧化惰性填料23砾，避免熔融铝粘接，使铝保持在小颗粒熔融状态，增大传质流化效果好，此外，反应热可将四氯化钛气流温度提高80～100℃。
115.(7)系统产能高：采用本系统制备三氯化铝时放热，可将四氯化钛气流温度提高80℃以上，那么就大大降低四氯化钛初始进入炉体21的温度，进而大大降低初期提升四氯化钛的温度的能耗。
116.(8)使用铝粒代替铝粉，而且是通过重力投放的方式将铝粒投放进反应装置2内，使得铝粒分布得更加均匀，不会出现现有技术中因铝粉分布不均，反应不完全，铝粉可能会被带入后续系统，在后续系统内反应，损坏设备(反应大量放热)，以及铝粉需喷枪喷入，高
温下喷枪易损易堵，且价格昂贵的问题。
117.(9)可利用氮气减少系统杂质气体，此外，加料采用高位重力加料，仅辅助少量的氮气进行密封，氮气用量20nm
□
/h，相比动辄几百方的氮气，后续反应后，氯气的纯度更高，回收利用反应好。
118.(10)产品质量好：采用氯气提前加入ticl4气流的方式，混合更均匀，反应后生成的三氯化铝也更均匀，产品转化率高，质量稳定。
119.结合上述可见，本系统采用密封垂直加料装置也即重力加料装置1和反应装置2，使铝粒在少量氮气辅助密封下靠重力落入反应式，使用氮气流量少，最大仅为20nm
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/h，相比采用其他加料方法动辄上百方的气量，大大减少了后续气流中惰性气体含量，便于氯化钛白生产中氯气的后续利用，同时，本加料装置具有加料精确、不易堵塞的特点；
120.本技术的反应装置2采用上行沸腾熔融铝法，熔化铝仅靠自热，同时反应室212仅为直筒内加隔板(分布板22)的结构，制作及控制简单，同时采用铝粒过量、氯气适量，且氯气和四氯化钛预先混和的方法，氯气反应完全，对设备腐蚀小，设备使用寿命长；同时，氯气与四氯化钛的提前混合，保证了生成的三氯化铝与四氯化钛的均匀混合，后续产品的质量稳定。
121.实施例二
122.本技术的实施例二还提供一种三氯化铝制备方法，利用上述实施例一所述的三氯化铝制备系统，因而，具有该三氯化铝制备系统的全部有益技术效果，相同的技术特征及有益效果不再赘述。
123.在该实施例中，优选地，如图1至图4所示，三氯化铝制备方法包括如下步骤：
124.配料：置于料仓内的铝粒经由控制阀和称重传感器控制按照预设数量通过重力的方式向反应装置2加过量的铝粒；
125.反应：铝粒经由反应装置2的加料口213落入反应室212，铝粒在预设温度下融化并向反应室212的底部运动，与反应室212的底部的惰性填料23混合；
126.适量的氯气与热四氯化钛按照配比进行混合，混合气流首先进入集气室211，而后再经过分布板22进入到反应室212，与熔化的铝进行反应。
127.根据以上描述可知，本方法采用密封垂直加料的方法和上行沸腾熔融铝法，使铝粒在少量氮气辅助密封下靠重力落入反应室212，使用氮气流量少，最大仅为20nm
□
/h，相比采用其他加料方法动辄上百方的气量，大大减少了后续气流中惰性气体含量，便于氯化钛白生产中氯气的后续利用，同时，具有加料精确、不易堵塞的特点；
128.除此之外，熔化铝仅靠自热，同时反应室212仅为直筒内加隔板(分布板22)的结构，制作及控制简单，同时采用铝粒过量、氯气适量，且氯气和四氯化钛预先混和的方法，氯气反应完全，对设备腐蚀小，设备使用寿命长；同时，氯气与四氯化钛的提前混合，保证了生成的三氯化铝与四氯化钛的均匀混合，进而保证后续产品的质量稳定。
129.在该实施例中，优选地，如图3和图4所示，适量的氯气与热四氯化钛按照配比进行混合，混合气流首先进入集气室211，而后再经过分布板22进入到反应室212，与熔化的铝进行反应包括如下步骤：
130.适量的氯气与热四氯化钛按照配比进行混合，混合气流首先进入集气室211，而后经分布板22从水平方向进入反应室212，混合气流进入反应室212后向上运动，且混合气流
的流速由中心朝向炉壁径向逐减；
131.气流冲起铝粒，铝粒跟随气流向上或悬浮在气流中，氯气和铝反应生成三氯化铝，气流升至反应室212的上部时，流速减缓，惰性填料23及经反应后的铝因流速降低下降至反应室212的中下部，继续反应；
132.铝和氯气反应放热对四氯化钛进行加热，生成的气相三氯化铝均匀地混合在四氯化钛气流中，且从反应装置2的出气口216排出。
133.根据以上描述可知，反应采用熔融铝流化法生产三氯化铝，具体地，适量的氯气和热的四氯化钛气体混合后从炉体21的底部进入，与悬浮在反应室212内的熔融铝接触反应生成三氯化铝，生成的三氯化铝均匀地混合在四氯化钛气流中，经上部出口排出，并且进入后续工序。
134.在该实施例中，优选地，如图2所示，配料包括如下步骤：初始状态下，储料仓108有料，加料仓110空置；配料开始后，加料仓入口阀102以及加料仓排气阀101均处于开启状态；加料仓出料阀105、加料仓加压阀103、卸料管路充压阀104、底部封气阀106以及吹扫阀107均处于关闭状态；
135.振动加料器109启动，开始对加料仓110装料；
136.关闭加料仓入口阀102和加料仓排气阀101，打开加料仓加压阀103，对加料仓110进行加压，待压力等于反应装置2的压力时，停止加压；
137.卸料时，顺序开启加料仓出料阀105以及底部封气阀106，监测称重传感器，待称重不再降低时，关闭加料仓出料阀105，开启卸料管路充压阀104，直至底部封气阀106关闭到位，并且第二流通管路的压力加至等于反应装置2的压力后，停止加压；
138.打开加料仓排气阀101，将加料仓110的气体排出，待压力降至常压后，打开加料仓入口阀102，等待下一次配料；
139.其中，吹扫阀107作为疏通吹扫气源111备用；在反应装置2工作过程中，第二流通管路始终加压，并保证第二流通管路的压力高于反应装置2的压力，以使得工艺流程中的腐蚀性气体无法进入到第二流通管路中。
140.根据以上描述可知，系统采用静态计量方式，当系统开始配料时，操作人员根据系统负荷输入相应配料量，储料仓108为常压，振加料器开始工作，通过快速-慢速组合，将物料加入加料仓110至设定值，随后关加料仓入口阀102，开启加料仓加压阀103对加料仓110进行加压，加压至于发生装置内的压力相同后，打开加料仓出料阀105和底部封气阀106，完成卸料；随后加料仓排气阀101，待加料仓110的压力降至常压后，开启加料仓入口阀102，准备下一次配料，且优选地，整套系统运行过程由plc全自动控制。
141.可见，铝粒加料采用常压计量，同时大剂量、快速下料，末端小剂量采用缓下料的方式，计量准确。使用铝粒加料，安全易控制(铝粉易爆)，下料管不堵塞，加料稳定、准确，也即实现了高精度配料。
142.进一步，优选地，根据设定的目标称重值，采用90％量程快速进料，8％量程慢速进料，2％量程点动给料的方式，计量完成后，记录称重值。
143.根据以上描述可知，通过上述方式实现了大剂量、快速下料，末端小剂量采用缓下料的方式，计量准确。
144.最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本技术的技术方案，而非对其限制；尽
管参照前述各实施例对本技术进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本技术各实施例技术方案的范围。