一种适用于两步反应的双温区连续微反应器的制作方法

本发明涉及微反应器领域，尤其涉及一种适用于两步反应的双温区连续微反应器。

背景技术：

1、微通道反应器是一种借助于特殊微加工技术以固体基质制造的可用于进行化学反应的三维结构元件。微通道反应器通常含有小的通道尺寸和通道多样性，流体在这些通道中流动，并要求在这些通道中发生所要求的反应。在微构造的化学设备中具有非常大的比表面积，相比于反应釜，微通道反应器有着更好地传热和传质能力。

2、在微反应系统领域，微反应器的发展正朝着工业化的连续化生产方向迈进。对于特定的反应，需要按工艺要求设计特定的反应器，集成化、便捷化，同时也能够更安全化。一般化合物的得到，都需要经过多步特定反应来生成，在这些反应中，常常会出现中间产物不稳定、后处理困难或易燃易爆炸等因素，大大制约了中试化及工业化的放大生产。

3、在专利201711226642.3中，公开了一种多温区连续流微通道反应器合成4-氨基-3-氯苯酚的方法，其中所述微通道反应器包括一个以上预热模块和一个以上反应模块组，通过串联或并联单个模块反应器的方式，来实现预热、多温区控制。但是该方法集成度不高，在模块的管路连接中，势必会产生热量的流失以及增加堵塞、泄漏的风险。

4、专利200610088398.4中公开了一种复合换热式反应器，在一个基板上设有一个微化学反应通道并集成了多温区的换热通道。但是该设计对放大和工业化并不友好，换热接口分散，不利于集成；换热通道不够，较理想的换热通量是流体通量的3-10倍，才能达到比较好的换热效果；且该反应器未设计预冷/热通道，若反应为低温反应，且反应速率较快放热量大，根本来不及换热。

技术实现思路

1、为了解决现有技术中多温区微反应器集成度不高、换热效果欠佳的技术问题，本发明提供了一种适用于两步反应的双温区连续微反应器。一方面，本发明在微反应器中增设预冷/热通道板，有利于反应物料在反应前的充分换热；另一方面，本发明通过对预冷/热通道板、混合反应通道板以及换热通道板的优化设计，提高了微反应器的集成度；结合上述两方面的改进，本发明微反应器可以实现两步不同温度条件的反应的连续化生产，换热效果好，可降低中间产物不稳定、难处理或危险等因素的影响。

2、本发明的具体技术方案为：一种适用于两步反应的双温区连续微反应器，包括叠层连接的：

3、预冷/热通道板：所述预冷/热通道板的一侧表面分为温度一区和温度二区；所述预冷/热通道板的温度一区表面设有a物料预冷/热通道、b物料预冷/热通道、温度一区换热液出口通腔和温度一区换热液辅助通腔；所述预冷/热通道板的温度二区表面设有c物料预冷/热通道、温度二区换热液出口通腔和温度二区换热液辅助通腔。

4、混合反应通道板：所述混合反应通道板的表面设有ab物料反应通道和cd物料反应通道；所述ab物料反应通道的入口分别与a物料预冷/热通道的出口、b物料预冷/热通道的出口连通；所述cd物料反应通道的入口分别与ab物料反应通道的出口和c物料预冷/热通道的出口连通；所述混合反应通道板的一侧表面分为温度一区和温度二区；所述混合反应通道板的温度一区表面设有温度一区换热液进口通腔和温度一区换热液辅助通腔，所述混合反应通道板的温度二区表面设有温度二区换热液进口通腔和温度二区换热液辅助通腔。

5、若干换热通道板：所述换热通道板设于预冷/热通道板和混合反应通道板的两侧，换热通道板的一侧表面分为温度一区和温度二区；换热通道板的温度一区和温度二区表面分别设有温度一区换热通道、温度二区换热通道；所述温度一区换热液进口通腔、温度一区换热液辅助通腔、温度一区换热通道和温度一区换热液出口通腔之间贯通后构成温度一区换热液循环通道；所述温度二区换热液进口通腔、温度二区换热液辅助通腔、温度二区换热通道和温度二区换热液出口通腔之间贯通后构成温度二区换热液循环通道。

6、本发明的双温区连续微反应器适用于两步反应，其特点在于：

7、（1）本发明在微反应器中增设预冷/热通道板，有利于反应物料在反应前的充分换热。尤其是对于一些低温反应，可以提供充分的换热时间（低温反应的反应速率普遍较快，因此需要更充分的换热时间）。

8、（2）本发明通过对预冷/热通道板、混合反应通道板以及换热通道板的优化设计，提高了微反应器的集成度。本发明双温区连续微反应器的工作原理为：首先，两种不同温度的换热液分别由混合反应通道板的温度一区/二区换热液进口通腔进入微反应器内，通过贯穿整个微反应器的温度一区/二区换热液辅助通腔扩散至微反应器内的各换热通道板、混合反应通道板和预冷/热通道板的温度一区/二区，最终由预冷/热通道板的温度一区/二区换热液出口通腔流出。在换热液循环流通的情况下，将反应原料a/b/c物料分别由预冷/热通道板的a物料预冷/热通道、b物料预冷/热通道和c物料预冷/热通道通入，其中a物料和b物料与温度一区的换热液进行初步换热，c物料与温度二区的换热液进行初步换热。初步换热后，a/b/c物料分别通入混合反应通道板中，其中，a/b物料在ab物料反应通道内混合并进一步进行换热，生成d物料，d物料进一步与c物料在cd物料反应通道中混合并进行换热，生成产物e，最终产物e由cd物料反应通道的出口排出并被收集。

9、综上，本发明通过增设预冷/热通道板以及合理布置微反应器的内部结构以提高集成度，形成了两个热量交换区（温度一区和温度二区），可以实现两步不同温度条件的反应的连续化生产，换热效果好，可降低中间产物不稳定、难处理或危险等因素的影响。

10、作为优选，所述混合反应通道板上的ab物料反应通道和cd物料反应通道的分布包括两种并列方案：

11、方案一：所述ab物料反应通道位于温度一区；cd物料反应通道位于温度二区。

12、方案二：在运行状态下所述温度一区的温度低于温度二区；所述ab物料反应通道先后贯穿温度一区和温度二区；cd物料反应通道位于温度一区。

13、本发明设计了两种不同的混合反应通道板。其中：

14、方案一的工作原理为：a、b物料进入混合反应通道板后在ab物料反应通道内混合，与温度一区的换热液进行换热并生成d物料，d物料与c物料在cd物料反应通道混合，与温度二区的换热液进行换热并生成产物e。

15、方案一的优势在于：将不同温度的两步反应，设计在同一个反应面上，减少了不同反应器衔接时管路能量损耗和管路连接风险。在某些反应中，第一步是较低温反应，第二步较高温反应，同时第一步反应中时间过长会逐步生成固体，需要在反应完毕后及时地处理或者投入下一步反应中。这时，该设计能够很好地解决第一步产物不稳定的问题，且无多余管路通道，工艺优化后基本无堵塞风险。

16、方案二中温度二区的温度比温度一区高，其工作原理为：a、b物料进入混合反应通道板后在ab物料反应通道内混合，先与温度一区的换热液进行换热，然后再与温度二区的换热液进行进一步换热，加速反应，生成d物料；然后d物料回流至温度一区再与c物料混合，与温度一区的换热液换热并反应生成产物e。

17、方案二的优势在于：在某些反应中，当反应被引发后，会急剧发生并大量放热，从而局部超温，副反应大量发生；且在微反应器中，混合效率很大程度上决定了反应速度和反应纯度。当a、b物料进入混合反应通道板后，此时还未混合完全，若温度高反应较快，则容易发生副反应生产杂质，因此，将温度一区设计为较低温度；当a、b物料经过温度一区区域的反应通道后达到了较好的混合程度。这时，则需要提高温度来加快反应速率，因此将温度二区设计为较高温度。通过一系列手段控制混合速率和反应速率，是为了当反应剧烈放热时，能更好地控制反应温度，防止反应放热聚集在反应器的某一个点上，导致温度失控发生副反应。而d、c物料的混合反应，则均是在温度一区的较低温度下进行。

18、作为优选，所述预冷/热通道板、混合反应通道板和换热通道板的一侧表面均通过真空腔分隔为温度一区和温度二区。

19、由于温度一区和温度二区存在一定的温差，为了避免热量传递，本发明在温度一区和温度二区之间通过真空腔来进行分隔，对真空腔抽真空后可有效降低热量传递。

20、作为优选，在预冷/热通道板中，所述a物料预冷/热通道、b物料预冷/热通道和c物料预冷/热通道的入口，以及温度一区换热液出口通腔和温度二区换热液出口通腔分别延伸至预冷/热通道板的侧边。

21、作为优选，在混合反应通道板中，所述cd物料反应通道的出口、温度一区换热液进口通腔和温度二区换热液进口通腔分别延伸至混合反应通道板的侧边。

22、作为优选，所述a物料预冷/热通道、b物料预冷/热通道、c物料预冷/热通道、ab物料反应通道和cd物料反应通道呈弯曲状，且在流动方向上设置有若干呈s状排布的扰流块。所述温度一区换热通道和温度二区换热通道呈弯曲状，在流动方向上设有若干交错的缓流挡板。

23、将预冷/热通道板、混合反应通道板以及换热通道板的流道设计为弯曲状，可增加换热或反应时间，在流道上设计扰流块或缓流挡板，可进一步提高物料混合效果或延缓停留时间。

24、作为优选，在混合反应通道板上的温度一区和温度二区区域分别设有与外界相通的测温通道。

25、测温通道的设置便于检测温度一区和温度二区的实时温度，从而有利于控制反应。

26、作为优选，所述换热通道板的数量为4块，两两一组分别贴设于所述预冷/热通道板和混合反应通道板的两侧；位于最内侧的两块换热通道板之间夹设有隔板；所述隔板的表面通过真空腔分隔为温度一区和温度二区；所述隔板的温度一区和温度二区表面分别设有温度一区换热液辅助通腔和温度二区换热液辅助通腔。

27、在预冷/热通道板和混合反应通道板的两侧各自设置一块换热通道板，可提升换热效果。

28、作为优选，所述双温区连续微反应器还包括两块分别叠层设于最外侧两块换热通道板外侧的盖板。

29、与现有技术对比，本发明的有益效果是：

30、（1）本发明在微反应器中增设预冷/热通道板，有利于反应物料在反应前的充分换热。

31、（2）本发明通过对预冷/热通道板、混合反应通道板以及换热通道板的优化设计，提高了微反应器的集成度，可以实现2步不同温度条件的反应的连续化生产，换热效果好，可降低中间产物不稳定、难处理或危险等因素的影响。

32、（3）本发明设计有两种不同流道布局的混合反应通道板，可适用于不同类型的两步合成反应。