技术特征:
1.一种锂离子筛h2tio3吸附帘式膜的制备方法,所述方法包括以下步骤:(1)制备锂离子筛前驱体li2tio3量取0.1-0.5mol钛酸丁酯和0.2-1mol硝酸锂置于无水乙醇中,充分搅拌均匀后得到悬浮液,对所得悬浮液进行超声处理以获得均匀的混合物,所得混合物经过干燥后在温度700-1000℃下焙烧3-5h,冷却后得到锂离子筛前驱体li2tio3;(2)制备锂离子筛h2tio3将步骤(1)得到的锂离子筛前驱体li2tio3置于0.2-0.5mol/l的盐酸中,使micro-li2tio3与hcl的摩尔比为1:3-1:5,充分搅拌后将浆料进行过滤,所得固相用去离子水彻底清洗,将固相干燥并研磨,得到白色粉末即为锂离子筛micro-h2tio3;(3)制备铸膜液制备h2tio3/pvdf纺丝液:称取1-5kg聚偏氟乙烯,加入到3-15kg的n,n-二甲基乙酰胺中,在60-70℃下充分搅拌直至聚偏氟乙烯彻底溶解;然后加入1-5kg的聚乙烯吡咯烷酮和1-2kg聚乙二醇peg-400,继续搅拌至溶解,得到混合溶剂;称取1-5kg步骤(2)所得锂离子筛粉体,过筛后缓慢加入到所述混合溶液中,充分搅拌直至物料混合均匀,得到h2tio3/pvdf铸膜液;(4)制备中空纤维膜丝构成的帘式膜组器步骤(3)的铸膜液脱泡后,通过湿法纺丝设备将铸膜液挤出在50-70℃的凝固浴中,凝固后得到h2tio3/pvdf中空纤维,所得中空纤维收卷,经切割、对齐、固定、封堵后得到锂离子筛h2tio3吸附帘式膜。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)的超声处理时间为30-60min。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)的锂离子筛在h2tio3/pvdf铸膜液中的含量是以总重量计10%-30%。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(3)的过筛是过100-150目筛。5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(4)的凝固浴是以重量百分比计10%-20%的dmac水溶液。6.一种应用锂离子筛h2tio3吸附帘式膜的盐湖提锂系统,所述系统包括池体(1)、盐酸储罐(2)、盐湖卤水储罐(3)和中空纤维帘式膜组件(4),所述盐酸储罐(2)和盐湖卤水储罐(3)分别通过管道与池体(1)底部连接,其特征在于所述中空纤维帘式膜组件(4)是根据权利要求1-5中任一项权利要求所述的制备方法得到的中空纤维帘式膜组件,盐酸储罐(2)内装0.05-0.3mol/l稀盐酸作为洗脱液。7.根据权利要求6所述的盐湖提锂系统,其特征在于所述系统运行如下:(1)吸附阶段开始吸附:含锂的盐湖卤水从盐湖卤水储罐(3)进入池体(1)内,水力停留时间为0.5-3bv/h,当池体(1)的水位达到池体的池高的80%-90%时,通过负压抽吸装置对中空纤维超滤膜(4)负压抽吸得到产水;停止吸附:监测产水中的锂离子浓度,当产水的锂离子浓度与盐湖卤水储罐(3)中的锂离子浓度相同时,认为帘式膜组件吸附达到饱和,此时停止盐湖卤水储罐(3)向池体(1)的进水,排出池体(1)内的剩余盐湖卤水;(2)洗脱阶段
将盐酸储罐(2)的稀盐酸槽通入池体(1)内,启动帘式膜组件的负压抽吸装置,使稀盐酸对膜组件的水力停留时间为1bv/h,监测膜产水中ph值,当ph值与盐酸储罐(3)的稀盐酸ph值相同时,停止通入洗脱液,将池体(1)内的稀盐酸输送回盐酸储罐(2)内,此时洗脱阶段结束,重新进入吸附阶段。
技术总结
本发明提供一种锂离子筛H2TiO3吸附帘式膜的制备方法,首先制备锂离子筛前驱体Li2TiO3,酸化后得到锂离子筛H2TiO3,然后制备H2TiO3/PVDF纺丝液,通过湿法纺丝设备将铸膜液挤出在50-70℃的凝固浴中,静置后得到中空纤维,经收卷、切割、对齐、固定、封堵后得到锂离子筛H2TiO3吸附帘式膜。本发明还提供一种应用该帘式膜的盐湖提锂系统,通过稀盐酸作为帘式膜的洗脱液,实现锂离子筛的循环使用。本发明验证了该锂离子筛H2TiO3吸附帘式膜及其可以有效地对卤水中的锂离子进行提取,其吸附速率显著高于现有技术。显著高于现有技术。
技术研发人员:李锁定 赵昕 孙广东 莫恒亮 刘涛 陈亦力 李天玉 彭文娟 王杨 胡月 郭茜亚
受保护的技术使用者:北京碧水源膜科技有限公司
技术研发日:2022.11.08
技术公布日:2023/2/13