技术特征：
1.一种合成l-薄荷醇结晶提纯系统，其特征在于：包括薄荷醇结晶器（1）、薄荷醇罐（6）、丙酮母液罐（5）、干燥釜（7），所述薄荷醇罐（6）和丙酮母液罐（5）出料端通过管道与薄荷醇结晶器（1）进料端连通，所述薄荷醇结晶器（1）内设有用于对物料降温的冷却液，且薄荷醇结晶器（1）出料端通过管道与干燥釜（7）连通，所述干燥釜（7）丙酮输出端通过管道与丙酮母液罐（5）连通。2.根据权利要求1所述的一种合成l-薄荷醇结晶提纯系统，其特征在于：还包括循环罐（3）和结晶换热器（4）；所述循环罐（3）内储存有冷却液，且循环罐（3）出水端通过管道与结晶换热器（4）进水升温端连通，所述结晶换热器（4）内设有用于冷却液换热升温的热水，且结晶换热器（4）升温出水端通过管道与薄荷醇结晶器（1）换热进水端连通，所述薄荷醇结晶器（1）换热排水端通过管道与循环罐（3）进水端连通。3.根据权利要求2所述的一种合成l-薄荷醇结晶提纯系统，其特征在于：还包括冷却水送水管道（31）、冷却水回流管道（32）、热水送水管道（42）和热水回流管道（41），所述冷却水送水管道（31）与循环罐（3）进水端连通，所述循环罐（3）排水端通过管道与冷却水回流管道（32）连通，所述热水送水管道（42）与结晶换热器（4）热水进水端连通，所述热水回流管道（41）与结晶换热器（4）热水排水端连通。4.根据权利要求2所述的一种合成l-薄荷醇结晶提纯系统，其特征在于：所述循环罐（3）包括罐体，所述罐体一侧进水端设有进水管（34），罐体底部排水端设有排水管（33），所述罐体内设有与进水管（34）连通且用于冷却液均匀喷洒的喷淋机构，且罐体内设有用于对上升热气流进行气液分离的吸水棉层（39），所述吸水棉层（39）上设有可上下运动且用于对吸水棉层（39）挤压的挤压网板（392）。5.根据权利要求4所述的一种合成l-薄荷醇结晶提纯系统，其特征在于：所述罐体内设有固定连接的支撑网板（391），所述支撑网板（391）分别与相应的吸水棉层（39）一端固定连接，所述挤压网板（392）可上下运动的设置在吸水棉层（39）的另一端，所述罐体内设有可转动的调节轴（37），所述调节轴（37）穿过挤压网板（392），且调节轴（37）与挤压网板（392）之间通过往复螺纹（374）连接。6.根据权利要求5所述的一种合成l-薄荷醇结晶提纯系统，其特征在于：所述喷淋机构包括喷淋盘（30）和喷淋管（301），所述喷淋盘（30）可转动的设置在罐体内部，所述喷淋管（301）均匀设置在喷淋盘（30）外侧，且喷淋管（301）同一侧的斜下方均设有喷淋孔（302）。7.根据权利要求4所述的一种合成l-薄荷醇结晶提纯系统，其特征在于：所述罐体内还设有用于气液分离的第一网板（381），所述第一网板（381）上设有吸水球（38）。8.一种如权利要求1-7所述任意一项所述的一种合成l-薄荷醇结晶提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）配料：将l-薄荷醇的粗品原料与丙酮按10:1配置成溶液；（2）结晶器进料：将搅拌均匀的配置好的溶液打入薄荷醇结晶器（1），并使之充满；（3）降温结晶：进料结束后观察薄荷醇结晶器（1）温度，开薄荷醇结晶器（1）进水泵和进水阀，使循环罐（3）内的冷却液在经过结晶换热器（4）换热升温后以设定的温度进入薄荷醇结晶器（1），同时调节阀设定温度＞结晶点+3℃快速降温；（4）排放母液：降温完成后，开薄荷醇结晶器（1）底阀到母液罐阀门，开薄荷醇结晶器（1）下封头外盘管蒸汽化料，将封头物料及母液排入丙酮母液罐（5）；
（5）放料：视镜观察无明显物料排出后，关闭冷冻水调节阀，使薄荷醇结晶器（1）内部温度全速升温至50-55℃，开启薄荷醇结晶器（1）下封头蒸汽阀门，打开结晶器薄荷醇结晶器（1）底阀及切断阀放料至干燥釜（7），放完料后，关闭底阀及切断阀，准备下批进料，周期控制在24小时内；（6）丙酮脱除：物料进入干燥釜（7）后，开启干燥釜（7）搅拌，并对内部物料进行加热，将丙酮以气体的形式排出，并输送至丙酮母液罐（5）内，实现丙酮脱除。9.根据权利要求8所述的一种合成l-薄荷醇结晶提纯方法，其特征在于：所述步骤（2）中温度降至结晶点+3℃后，设置降温速度1℃/小时，到达结晶点后温度开始反弹，维持反弹1小时后开始降温，前4小时降温按1℃速度降温，中间4小时按1.5℃降温，降温10℃后以每小时3℃降温至结晶点以下15℃。10.根据权利要求8所述的一种合成l-薄荷醇结晶提纯方法，其特征在于：所述步骤（6）中，丙酮脱除的方法步骤包括以下步骤：（1）物料进入干燥釜（7）后，开启干燥釜（7）内的搅拌，开启真空泵到干燥釜（7）所有阀门，同时开启冷凝器下液管对气态丙酮冷凝成液态，使液体流至丙酮母液罐（5）内；（2）开启真空后丙酮即汽化进入冷凝器，调节真空度，初始真空度调节阀调节真空-20kpa，随着丙酮量越小，逐渐加大真空度，当真空度到达泵最大值（调节阀已关闭）后，可开干燥釜（7）夹套热水；（3）开夹套伴管热水进出口阀，调节温度逐渐升温至60℃；（4）温度到达60℃，真空到达-90kpa以上后观察冷凝器下液管视镜无丙酮后开启干燥釜（7）打料泵并自循环取样，当丙酮含量≤10ppm则表示干燥合格，即可关闭干燥釜（7）去冷凝器气相管阀门；（5）关闭气相阀门后即可关闭真空系统，通过氮气管道（2）向干燥釜（7）充氮气破真空。
技术总结
本发明公开了一种合成L-薄荷醇结晶提纯系统，包括薄荷醇结晶器、薄荷醇罐、丙酮母液罐、干燥釜，薄荷醇罐和丙酮母液罐与薄荷醇结晶器进料端连通，薄荷醇结晶器内设有冷却液，且薄荷醇结晶器出料端通过管道与干燥釜连通，干燥釜丙酮输出端通过管道与丙酮母液罐连通。L-薄荷醇与丙酮在列管式结晶器中进行溶剂结晶，通过降温使L-薄荷醇以针状晶体形式析出，杂质随母液排出后将针状晶体熔化即可得到含量达99.9%的高纯度L-薄荷醇，结晶周期在24小时以内，单次结晶收率40%以上；以丙酮为溶剂结晶，更加彻底的溶解L-薄荷醇粗品中的杂质，且丙酮易挥发，容易去除；本发明克服了现有技术的不足，设计合理，具有较高的社会使用价值和应用前景。应用前景。应用前景。
技术研发人员：解凤苗 张其忠 韩辉 杨品 张贵 周英
受保护的技术使用者：安徽海华科技集团有限公司
技术研发日：2022.11.17
技术公布日：2023/3/14